流动注射氨氮比色检测装置制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种流动注射氨氮比色检测方法，属分析化学领域。将释放液稀ＮａＯＨ溶液注入连有气液分离器毛细管路系统，注入定量水样使之随释放液在毛细管路系统中循环流动，水样在流经气液分离器的深槽时释放氨气并透过透气膜，被膜另一侧毛细槽沟内微偏酸性的酸碱指示剂接受液吸收，使酸碱指示剂变色，将吸收了氨的接受液送到比色计的流通池内，通过光电比色计测定其透光光电压值的改变，换算得样品水中的氨氮浓度。本发明专利技术还提供了实施以上检测方法的专用装置。本发明专利技术可对水或溶液中氨氮含量在线检测，过程简便快捷，检测数据精确可靠，用于一次检测注入的水样仅５０μｌ～１ｍｌ，一次消耗的试剂量极小，运行费用低廉，试剂安全无毒。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种流动注射氨氮比色检测方法，特别涉及可对水或溶液中氨氮含量 进行分析或在线监测的流动注射氨氮比色检测方法，属化学分析和水环境监测分析领 域。
技术介绍
氨是以非离子氨(NH3)或离子氨(NH/)形态存在的氮，当氨溶于水时，其中一部分 氨与水反应生成铵离子， 一部分形成水合氨(非离子氨)，因此总称为氨氮。氨在自然界中通常以含氮有机物的分解产物而广泛存在于江河、湖海中。在 有氧环境中，水中氨可转变为亚硝酸盐，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐在微生物 作用下还原为氨,甚至继续转变为硝酸盐。所谓水溶液中的氨氮是以游离氨(或称非离 子氨，NH3)或离子氨(NH/)形态存在的氮。当氨溶于水时，其中一部分氨与水反应生成 铵离子， 一部分形成水合氨(非离子氨)。水中氨氮含量过高会造成湖泊蓝藻的暴发，危害人类健康并使鱼类中毒。因此， 水中氨氮的含量是水体受含氮有机物污染程度的指标，必须严格控制。随着经济的发 展，许多工业生产会产生大量的氨，成为对环境的氨污染源。如肥料生产、硝酸、炼 焦、煤气、硝化纤维、人造丝、合成橡胶、碳化钙、染料、清漆、烧碱、电镀及石油 开采和石油产品加工等均是氨污染的主要来源。因此，对工业排放及江河湖泊等水体 中进行氨氮含量的在线监测十分重要，它可随时对工业排放及江河湖泊等水体进行快 速分析，提供水中氨氮即时含量的数据，以采取相应措施，确保企业达标排放及江河 湖泊等水体的氨氮含量在安全指标以内。目前测定氨氮的方法主要有以水杨酸-次氯酸盐或碘汞为试剂(纳氏法)的分光光 度比色法、酸碱中和滴定法和离子电极法。纳氏比色法是氨的经典测定方法,被许多国家列为标准分析方法。碘化汞和碘化钾 的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长内具强烈吸收。 但纳氏试剂和氨反应的实际上是沉淀反应。有混浊或颜色的试样、在碱性下产生沉淀 的金属离子和有机物等共存的试样，要事先进行凝聚沉淀法或水蒸气蒸馏的前处理后 再定量，此外还存在试剂毒性大及方法的灵敏度不够高的缺点。水杨酸-次氯酸盐比色法是在亚硝基铁氰化钠存在下，铵与酚和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，这类反应称为Berthelot反应，在波长697nm具最大吸收。但次氯酸 钠不稳定，要求现配现用，故不适合无人值守的在线仪器使用。酸碱滴定法需对水样加热蒸馏，释出的氨被硼酸溶液吸收，以甲基红一亚甲蓝 为指示剂，用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。测定方法较为烦琐，测量耗时。当水样 中含有在此条件下可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质，则将使测定结果偏高。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种操作简单、快捷可靠、试剂无毒和运行费用低廉的流动注 射检测氨氮的方法及专用于该方法的流动注射氨氮检测装置，以克服传统的纳氏试剂 分光光度法，水杨酸-次氯酸盐分光光度法、氨气敏电极法等氨氮检测方法存在的操作 繁琐、试剂有毒或试剂不能长期保存等缺点，并实现NHfN的自动在线检测。本流动注射检测氨氮的方法如下以浓度为0.01 0.03molNaOH溶液为释放液，将释放液注入连有气液分离器的毛细 管路系统中，所说的气液分离器含有可避免样品和透气膜相接触的的深槽；将定量水 样注入释放液的毛细管路中，形成样品带；通过泵输送，使样品带随释放液在毛细管 一气液分离器流路系统中循环流动，并在流经气液分离器的深槽时释放氨气并上升至 槽口，继而透过透气膜，被膜另一侧毛细槽沟内含酸碱指示剂的接受液吸收成铵离子， 使酸碱指示剂变色，样品带连续循环使氨释放，将吸收了氨的接受液通过注射泵输送 到比色计的流通池内，用560nm波长光照射，测定接受液透光光电压值的改变，通过 换算得样品中的氨氮浓度。所说的定量水样可通过注样阀分次间隔地注入循环的载流液中，在循环毛细管一气 液分离器流路中形成间隔分布的多段样品带，使定量水样在释放液中间隔地混合，加 快氨气的释放和富集。所说含酸碱指示的接受液酸碱指示是微偏酸性的溴百香酚兰溶液。本方法以NaOH稀溶液作为被测样品的氨释放液并兼载流液，样品中的铵离子与氢 氧根反应生成氨气，NH4++OfT—NH3+H20。水样随载流液循环并在通过气液分离器 时释放出氨气，并透过透气膜进入接受液中被酸碱指示剂溶液(下称接受液)吸收成 为铵离子，接受液随着铵离子的增加而碱性增大，酸碱指示剂溴百香酚兰由黄绿色变 蓝，蓝色随铵离子浓度增加而变深，并呈线性关系，因此可用560nm波长光照射，通 过光电转换器测定接受液透光光电压值，获得有相应峰高的响应曲线，通过与已知标 样的测定值相比较，计算出水样中的氨氮浓度。为实现上述氨氮检测方法，本专利技术设计了专用的流动注射氨氮检测装置。本流动注射氨氮检测装置由气液分离器、光电检测流通池、释放液输送泵Pl、水 样输送泵P2、接受液注射泵P3、六通注样阀VI和七通换向阀V2通过毛细管连接而 成，其中的气液分离器设有深槽式氨释放池，释放池的上侧依次复有透气膜和接受液 槽板，三者叠合连接而成，释放池深槽的内底面设有释放液的毛细导流槽沟，该槽沟 的两端分别设有进、出口接管，槽板下表面设有开口向下并两端设有进、出口接管的 接受液毛细槽沟，其中的出口接管与光电比色流通池相连；所说的六通注样阀V1的接 口 2和5之间连有采样环S，接口 4与氨释放液毛细槽沟的进口接管相连，接口 1通过 样品输送泵P2与废液瓶相通，接口 6与水样管路相连，接口 3与七通阀V2的接口 5 连接；所说的七通阀V2的接口 l与槽板的接受液进口接管相连，接口2与注射泵P3 连接，接口3接受液入口，接口4为释放液入口，接口6通过释放液输送泵P1与氨释 放池的载流液毛细槽沟的出口接管相连，接口7为废液出口。对于薄膜型的透气膜,某些情况下需要在氨释放池上口与透气膜之间设置支撑板， 所说的支撑板开有与槽板的接受液毛细槽沟相吻合的通孔；支撑板对透气膜起支撑作 用，并可使上升的氨气通过。本装置可通过样品泵P2先将水样送入样品阔VI的定量采样环S中；由注射泵 P3将接受液注入气液分离器槽板的接受液槽沟及流通池内；通过泵P1输送，将释放液送入释放液毛细管路及氨释放池的毛细槽沟中；对阀V1转换，使采样环接入释放液 的流路中；对阀V2转换，使释放液毛细管路形成环路，释放液在泵P1作用下循环流 动；这样，在泵P1的作用下，采样环内的水样形成随释放液循环流动并不断向释放液 相互扩散的一段样品带，在流经气液分离器时，因槽沟上方出现突然扩大的深槽型气 升槽，样品中的氨即被释放并上升，通过透气膜被槽板槽沟内的接受液吸收，并使酸 碱指示剂变色，待氨释放完毕，推动注射泵，将变色后的接受液送入流通池，即可测 出样品中氨含量。本装置的进一步的改进如下为避免接受液中可能存在的微气泡对光电检测产生干扰,接受液毛细槽沟的出口端 通过通过孔向槽板的上表面延伸成开口向上的毛细槽沟，并且槽沟末端扩大成宽槽， 槽板上方复有透气膜和盖板，盖板的下表面设有与所说槽板上表面的宽槽槽口相对并 相吻合的集气槽，集气槽设有与大气相通的排气孔。当接受液中存在微细气泡时，微 细气泡随接受液从槽板的下表面槽沟升至上表面的槽沟内，气泡在宽槽处上升，透过 复于槽板上方的透气膜，升至盖板的集气槽，并从排气孔排入大气，因此可堵绝因气 泡进入光电流通池中而影本文档来自技高网...

【技术保护点】
流动注射氨氮比色检测方法，其特征是以浓度为０．０１～０．０３ｍｏｌＮａＯＨ溶液为释放液，将释放液注入连有气液分离器的毛细管路系统中，所说的气液分离器含有为避免样品和透气膜相接触的深槽；将定量水样注入释放液的毛细管路中，形成样品带；通过泵输送，使样品带随释放液在毛细管路系统中循环流动，并在流经气液分离器的深槽时释放氨气并扩散至槽口，继而透过透气膜，被膜另一侧毛细槽沟内含酸碱指示剂的接受液吸收，使酸碱指示剂变色，样品带连续循环至氨释放完毕，将吸收了氨的接受液通过注射泵输送到比色计的流通池内，用５６０ｎｍ波长光照射，测定接受液透光光电压值的改变，通过换算得样品水中的氨氮浓度。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：洪陵成，
申请(专利权)人：洪陵成，
类型：发明
国别省市：84[中国|南京]