高压流动注射水质总磷分析系统技术方案

本发明专利技术涉及一种高压流动注射水质总磷分析系统，含有加热器、冷却器、光电流通池、消解剂贮液瓶、样品注射泵、载流液注射泵、显色剂蠕动泵，通过毛细管路及多个转换阀连成系统，阀间连有贮液管、定量环及延长的背压管，可通过阀的转换改变系统的流路。本系统以流动注射的方式，使水样及各种试剂在连续流动的系统中自动有序地完成钼蓝分光光度法测磷的各步骤，结构简单，检测过程快速，操作简便，定量精确，无气泡干扰，检测精度高，特别适用于地面水、污水和工业废水中的总磷自动在线分析，从而实现对水质磷含量的在线监控制。

【技术实现步骤摘要】

.本专利技术涉及一种水质总磷分析系统，特别是高压流动注射水质总磷分析系统，用于 自来水、江河、湖泊水、工业污水等废水含磷量的在线检测。
技术介绍
磷在自然界分布很广，在淡水和海水中，磷的平均含量分别为0.02mg/L和 0.088mg/L。由于磷与氧的结合能力很强，磷几乎都是以各种磷酸盐的形式存在，包括 正磷酸盐、縮合磷酸盐(焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐)和有机物结合的磷酸盐以溶 液或悬浮物形式存在于在天然水和废水中。水中磷酸盐的来源渠道较多，例如磷肥和农药使用后，会通过暴雨径流和溶雪将磷 酸盐带入地表水中；此外，有机磷酸盐往往随着生物体排泄物和残留物带入污水中。磷是生物生长必须的营养元素，然而，水域中磷过于富集会伴随藻类异常增殖，大 量藻类腐烂分解会消耗水中的氧，使水质恶化，致使鱼类和水生物大量死亡，降低了水 资源的利用价值，甚至会导致湖泊的沼泽化。因此，严格监控水源及排放水的磷含量， 使其免受磷污染，对保护水域具有重要作用。水样的总磷检测方法较多，其中，钼锑抗(或称钼蓝)分光光度法测定总磷是一种 较为简单可靠的检测方法，该法的检测原理是高温高压下，过硫酸钾水解产生氧K2S208+H20=2KHS04+1/202生成的新生态氧把水中所含的各种磷化合物氧化成正磷酸根离子P043—， 正磷酸根离子(P043—)在强酸性条件下，与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应生成磷钼杂 多酸(H3PMo12O40):P043-+ 12Mo042_ = H3PMo12O40+ 12H20磷钼杂多酸再被抗坏血酸(或称维生素C)还原后生成蓝色配合物(俗称磷钼蓝)， 在一定浓度范围内，磷钼蓝吸光度与正磷酸根离子浓度成正比，因而可以通过分光光度目前，钼蓝分光光度法多采用手工检测，检测精确度难以提高，而且不能适用于水 质的在线自动检测。 专利技术的内容本专利技术的目是提供一种钼蓝分光光度法流动注射水质总磷分析系统，它可在连续流 动过程中，简便、快速、精确地完成检测过程的各程序，以适合水体中磷的在线检测。本流动注射水质总磷分析系统含有串联的加热器和冷却器，它们和光电流通池、消 解剂贮液瓶、输送样品的注射泵P1、输送载流液的注射泵P2、输送显色剂的蠕动泵P3 之间通过毛细管路及多个转换阀连成系统，各转换阀的在系统中连接关系如下三通阀 V4设有接口l 3，其中接口2连接注射泵P1，接口l连接消解剂贮液瓶，接口2与接 口 1、 3择一相通；五通阀V5设有接口 1~5，接口2与接口 1或3相通，接口 5与4之 间对应为断或通，其中，接口 1与电磁阀V3的接口 2连接，接口 2与阀V4的接口 3 连接，接口 3与加热器进口连接，接口 4为消解后的废液出口；八通阀V6设有接口 1~8， 接口2与接口 l或3相通，对应为接口4与接口3或5相通；接口7与接口6或8相 通，其中，接口l为显色剂废液出口，接口4与五通阀V5的接口 5连有延长的背压管， 接口6是接载流液进口，接口 7与注射泵P2相连接；七通阀V7设有接口 1~7，接口2 与接口1或3相通，对应为接口4与接口3或5相通，接口6与接口5或7相通，其 中，接口1与蠕动泵P3连接，接口2、 5与八通阀V6的接口2、 3分别连有毛细管定量 环，接口3、 7与八通阀V6的接口8、 5分别相连，接口4与流通池入口相连接，接口 6与冷却器出口相连接；电磁阀VI设有接口 7 9，电磁阀V2设有接口 4~6，电磁阀V3 设有接口1 3，各电磁阀中，接口7和9分别接标样B1和B2，接口4接水样S，接口 6与接口 8、接口 5与接口 3分别相连，接口 1与消解剂贮液瓶相连。所说系统管路上设有压力传感器。所说的背压管是具有足够长度的毛细管，以维持系统内压力0.7 0.75MPa。 所说的毛细管路是内径为0.5~lmm的透明聚氟材料管，所说的背压管的长度至少为45米。该足够长度的背压管可使系统保持所需的高压，背压管可通过绕圈的方式缩小占用空间。所说五通阀V5的接口 2与三通阀V4的接口 3之间毛细管路具有足够长度，以能 容纳交替采入的水样和消解剂的进样管， 一般为5~12米。 所说的光电流通池设于控制恒温的冷阱箱内。本系统通过恒流的陶瓷注射泵间隔地将过硫酸钾消解剂和水样吸入在贮液管中，再 将其推入加热的反应毛细管中扩散混合，在高温高压下，水样中的各种磷^i合物被过硫 酸钾氧化消解转变成正磷酸根离子(P043—)，消解后的水样被送入定量环中，同时通过 蠕动泵将显色剂钼酸盐溶液送入另一定量管中，准确定量。然后转动有关阀的阀芯，即 可将定量环中的消解水样和钼酸盐切入载流液(维生素C溶液)中，二者被载流液推动 前进过程中渐渐扩散呈现梯度混合，混合液反应后进入流通池，由光电比色计测量并记 录液流中的钼蓝对660nm波长光吸收后透过光强度的变化值，获得有相应峰高和峰宽的 响应曲线，用峰高或峰宽经比较计算求得水样中总磷值的含量。本专利技术系统除设置加热器提供反应所需温度外，还通过足够长度的背压管对系统消 解剂产生阻尼作用，以确保流路系统能保持0.7MPa以上的高压。通过提高系统压力相 应提高液体沸点，从而在反应温度下避免液体气化，有效遏止了气泡产生。本专利技术通过 延长管路，而不是采用减小出口管口径的方法来增加阻尼，因而不影响样品中的微小颗 粒顺畅排出。综上所述，本专利技术检测系统使传统的钼蓝法的总磷分析通过以流动注射的方式，即 水样及各种试剂的进样、混合、反应、定量、检测各过程均通过在毛细管路系统中连续 恒定流动的方式自动有序地进行，系统结构简单，检测过程快速，操作简便，每次检测 试剂耗量很小，费用极低。毛细定量环定量精确，系统无气泡干扰，因此检测精度高。 本系统特别适用于地面水、污水和工业废水中的总磷(包括溶解的、颗粒的、有机或无 机磷)的自动在线分析或实验室快速分析，从而实现对水质磷含量的在线监控制。 附图说明图1~图7表示从系统清洗直至总磷检测各步骤中，系统内各转换阀的切换及流路的 变化状态。图8 (1)表示釆用本系统测得的标样及水样的光电电压V的峰高和峰宽的响应曲线。图8 (2)表示根据图8 (1)标定的峰高-浓度曲线。图中各标记表示为Bl、 B2—标样，S—水样，Pl、 P2—注射泵，P3—蠕动泵， VI、 V2、 V3—电磁阀，V4—三通阀，V5—五通阀，V6—八通阀，V7—^^b通阀，C一 消解剂贮瓶，RMo—钼酸铵显色剂，RVc—抗坏血酸载流液，LMo—显色剂定量环，Ls 一经消解后的水样定量环，Wl、 W2、 W3—废液。具体实施方式下面结合图1至图7进一步说明本分析系统实施例的结构及水质总磷检测过程。如图i，本分析系统中，加热器和冷却器串联，它们和流通池、消解剂液ie瓶c、陶瓷注射泵Pl、不锈钢注射泵P2、蠕动泵P3之间通过内径为0.8mm的透明聚四氟乙 烯毛细管路及转换阀V4、 V5、 V6、 V7连接成系统，各转换阀座上设有若干个接口， 阀盖内侧面上设有对应的弧形槽，阔盖可顺转或逆转一个弧长间隔，可改变弧形凹槽两 端与接口相连接关系。三通阔V4设有接口 1~3，接口2与接口1、 3择一相通；阀V4的接口2连接注射 泵1，接口 1连接消解剂贮液瓶C;五通阀V5设有接口 1~5，接口 2与接口 1或3相通，接口 5与本文档来自技高网...

【技术保护点】
流动注射水质总磷分析系统，含有加热器、冷却器、光电流通池、消解剂贮液瓶，其特征是还含有输送样品的注射泵（Ｐ１）、输送载流液的注射泵（Ｐ２）、输送显色剂的蠕动泵（Ｐ３），其间通过毛细管路及多个转换阀连成系统，各阀的连接关系如下：三通阀（Ｖ４）设有接口（１）～（３），接口（２）与接口（１）或（３）择一相通，其中接口（２）连接注射泵（Ｐ１），接口（１）连接消解剂贮液瓶（Ｃ）；五通阀（Ｖ５）设有接口（１）～（５），接口（２）与接口（１）或（３）相通，接口（５）与（４）之间对应为断或通，其中，接口（１）与电磁阀（Ｖ３）的接口（２）连接，接口（２）与阀（Ｖ４）的接口（３）相连接，接口（３）与加热器进口连接，接口（４）为消解后的废液（Ｗ１）出口；八通阀（Ｖ６）设有接口（１）～（８），其中，接口（２）与接口（１）或（３）相通，对应为：接口（４）与接口（３）或（５）相通；接口（７）与接口（６）或（８）相通，其中，接口（１）为显色剂废液（Ｗ３）出口，接口（４）与五通阀（Ｖ５）的接口（５）连有延长的背压管，接口（６）是载流液（ＲＶ↓［Ｃ］）进口，接口（７）与注射泵（Ｐ２）相连接；七通阀（Ｖ７）设有接口（１）～（７），接口（２）与接口（１）或（３）相通，对应为：接口（４）与接口（３）或（５）相通，接口（６）与接口（５）或（７）相通，其中，接口（１）与蠕动泵（Ｐ３）连接，接口（２）、（５）与八通阀（Ｖ６）的接口（２）、（３）分别连有毛细管定量环Ｌ↓［ＭＯ］、Ｌ↓［Ｓ］，接口（３）、（７）与八通阀（Ｖ６）的接口（８）、（５）分别相连，接口（４）与流通池入口相连接，接口（６）与冷却器出口相连接；电磁阀（Ｖ１）设有接口（７）～（９），电磁阀（Ｖ２）设有接口（４）～（６），电磁阀（Ｖ３）设有接口（１）～（３），各电磁阀中，接口（７）和（９）分别为标样（Ｂ１）、（Ｂ２）进口，接口（４）为水样（Ｓ）进口，接口（６）与接口（８）、接口（５）与接口（３）分别相连，接口（１）与消解剂贮瓶（Ｃ）相连。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：洪陵成，
申请(专利权)人：洪陵成，
类型：发明
国别省市：84[中国|南京]