一种盐酸环苯扎林缓释胶囊的检测方法技术

本发明专利技术涉及一种盐酸环苯扎林缓释胶囊的检测方法，属于药物分析领域。本申请的盐酸环苯扎林缓释胶囊的检测方法是通过HPLC法对盐酸环苯扎林进行检测。本发明专利技术的检测方法，盐酸环苯扎林的线性关系良好，准确度和精密度均良好，专属性强，稳定性高。本检测方法的重现性好，能满足盐酸环苯扎林原料药的检测要求，可用于盐酸环苯扎林缓释胶囊的质量控制。

【技术实现步骤摘要】
一种盐酸环苯扎林缓释胶囊的检测方法
本专利技术涉及药物分析领域，具体涉及一种盐酸环苯扎林缓释胶囊的检测方法。本检测方法的重现性好，能满足盐酸环苯扎林缓释胶囊中盐酸环苯扎林的检测要求，可用于盐酸环苯扎林缓释胶囊的质量控制。
技术介绍
盐酸环苯扎林，化学名为5-(3-二甲氨基丙烯)二苯并[a,e]环庚三烯盐酸盐，结构式为：分子式：C20H21N·HCl分子量：311.85肌肉骨骼系统疾病在临床比较多见，涉及骨骼、椎间盘、神经、肌肉、关节、软组织等多方面疾病，引起肌肉骨骼疼痛的原因也很多，如炎症、机械性损伤、免疫方面原因、肿瘤等。肌肉骨骼性疼痛发生频繁，同时也依侵袭部位的不同，被分类为颈部疼痛、背及下背痛、关节痛等。常常对病患造成长期、慢性的伤害折磨。盐酸环苯扎林最早由Merk公司研制开发，1978年，盐酸环苯扎林片在美国上市，规格为5mg、10mg，用于缓解急性疼痛性肌肉骨骼疾病伴随的肌肉痉挛，目前仍是美国最常用的肌肉松弛剂之一，在国内尚未上市。盐酸环苯扎林缓释剂于2007年8月首次获美国FDA批准上市，本品是一种长效的缓释制剂，为美国FDA批准的唯一一个每日给药一次的肌松药，作为休息和理疗的辅助治疗，用于缓解急性、疼痛性肌肉骨骼疾病相关的肌肉痉挛及其伴随的疼痛、触痛和活动受限等症状或体征，临床应用多年，安全有效。由于盐酸环苯扎林缓释胶囊的特殊性，现有技术中针对盐酸环苯扎林缓释胶囊中原料药盐酸环苯扎林的检测方法较少，且普遍存在精确度和重复性低的问题。专利技术内容本专利技术的目的是提供一种精确稳定、重复性高的盐酸环苯扎林检测方法。本申请解决该技术问题的技术方案是一种盐酸环苯扎林缓释胶囊的检测方法，通过HPLC法对盐酸环苯扎林进行检测，所述HPLC法采用下列条件进行：色谱柱：C18柱；流动相：水、乙腈、甲醇和甲磺酸；进样量：10-20μL；流速：1.5-2.0mL/min；柱温：30-40℃；检测波长：290nm。优选的，所述流动相水、乙腈、甲醇和甲磺酸比例为30-50:20-30:20-30:0.1-0.5。进一步优选的，所述流动相水、乙腈、甲醇和甲磺酸比例为45:25:25:0.3。优选的，所述流动相用二乙胺调节pH值至3-4。进一步优选的，所述流动相用二乙胺调节pH值至3.5。优选的，所述进样量为15μL。优选的，所述柱温为38℃。本专利技术的有益效果：本专利技术的盐酸环苯扎林的检测方法采用HPLC法对盐酸环苯扎林进行检测。本专利技术对HPLC法的条件进行了优化筛选，确定了最优的流动相等条件，盐酸环苯扎林的线性关系良好，准确度和精密度均良好，专属性强，稳定性高。本检测方法的重现性好，能满足盐酸环苯扎林缓释胶囊中盐酸环苯扎林的检测要求，可用于盐酸环苯扎林缓释胶囊的质量控制。具体实施方式下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。除非另外说明，否则所有的百分数、比率、比例或份数按重量计。除非另行定义，文中所使用的所有专业与科学用语与本领域技术人员所熟悉的意义相同。此外，任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本专利技术方法中。文中所述的较佳实施方法与材料仅作示范之用。实施例1供试品溶液制备取盐酸环苯扎林缓释胶囊（15mg）1粒，将内容物全部倾入25ml（15mg规格）量瓶中，加甲醇5ml，振摇5分钟，再加水10ml，超声使盐酸环苯扎林溶解，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。实施例2对照品溶液制备精密称取盐酸环苯扎林对照品30mg，置50ml量瓶中，加甲醇2ml，再加水适量使溶解，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。实施例3检测方法的建立（一）线性范围及回归方程精密称取盐酸环苯扎林对照品30.94mg，置50ml量瓶中，加甲醇2ml，再加水适量使溶解，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取1.2、1.6、2.0、2.4、2.8ml，分别置5个50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，分别精密量取上述系列溶液20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，以峰面积对浓度作曲线，按最小二乘法计算回归方程及相关系数，结果见表1。表1盐酸环苯扎林的浓度与相应的峰面积回归方程：Amount＝2.650e-005×Area－2.922e-001相关系数：r=0.9999结果表明：盐酸环苯扎林在浓度为14.85µg/ml～34.65µg/ml的范围内，峰面积对浓度呈良好的线性关系。（二）重复性试验取含量线性项下中间浓度的溶液，重复进样6次，记录色谱图，计算主峰面积的相对标准偏差，结果见表2。表2盐酸环苯扎林缓释胶囊含量测定重复性试验结果结果表明：本专利技术的盐酸环苯扎林缓释胶囊含量测定重复性试验结果良好。（三）回收率试验取盐酸环苯扎林约24mg、30mg、36mg各3份，精密称定，分别置50ml量瓶中，分别按15mg规格的处方中原料药与辅料的比例加入一定量的辅料，加甲醇5ml，振摇5分钟，再加水10ml，超声使溶解，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取盐酸环苯扎林约30mg，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇2ml，再加水适量使溶解，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，同法测定。按外标法以峰面积计算检出量和回收率，结果见表3。表3盐酸环苯扎林缓释胶囊含量测定回收率试验结果结果表明：本专利技术的盐酸环苯扎林检测方法平均回收率为99.75%，RSD值小于2%，回收率高。（四）溶液的稳定性试验取含量回收率试验项下100%浓度的溶液，分别于0、2、4、6、8小时依法进样，记录色谱图，计算主峰面积的相对标准偏差，结果见表4。表4盐酸环苯扎林缓释胶囊含量测定溶液稳定性试验结果结果表明：本专利技术的盐酸环苯扎林含量测定检测溶液在8小时内稳定。（五）中间精密度试验取同批次盐酸环苯扎林缓释胶囊，由两个分析人员使用不同的仪器，照含量测定法，分别连续测定6次含量，计算含量的相对标准偏差，结果见表5。表5盐酸环苯扎林缓释胶囊含量测定中间精密度试验结果结果表明：本专利技术的盐酸环苯扎林缓释胶囊含量测定中间精密度试验结果良好。实施例4供试品及美国上市胶囊的含量测定取盐酸环苯扎林缓释胶囊（15mg规格）10粒，分别将内容物全部倾入2本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种盐酸环苯扎林缓释胶囊的检测方法，其特征在于，通过HPLC法对盐酸环苯扎林进行检测，所述HPLC法采用下列条件：/n色谱柱：C18柱；流动相：水、乙腈、甲醇和甲磺酸；进样量：10-20μL；流速：1.5-2.0mL/min；柱温：30-40℃；检测波长：290nm。/n

【技术特征摘要】
1.一种盐酸环苯扎林缓释胶囊的检测方法，其特征在于，通过HPLC法对盐酸环苯扎林进行检测，所述HPLC法采用下列条件：
色谱柱：C18柱；流动相：水、乙腈、甲醇和甲磺酸；进样量：10-20μL；流速：1.5-2.0mL/min；柱温：30-40℃；检测波长：290nm。


2.根据权利要求1所述的盐酸环苯扎林缓释胶囊的检测方法，其中，所述流动相水、乙腈、甲醇和甲磺酸比例为30-50:20-30:20-30:0.1-0.5。


3.根据权利要求2所述的盐酸环苯扎林缓释胶囊的检测方法，其中，所述流动相水、乙腈、甲醇和甲磺酸比例为45:25:25:0.3。


4.根据权利要求1-3所述的盐酸环苯扎林缓释胶囊的检测方法，其中，所述流动相用二乙胺调节pH值至3-4。


5.根据权利要求4所述的盐酸环苯扎林缓释胶囊的检测方法，其中，所述流动相用二乙胺调节pH值至3.5...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈阳生，孙桂玉，臧云龙，刘晓霞，王明刚，王清亭，牛建兴，耿立朵，刘薇，
申请(专利权)人：正大制药青岛有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37