多晶硅棒制造技术

本发明专利技术提供一种多晶硅棒。通过FZ法使多晶硅棒单晶化时，不会发生错位且能够稳定地进行单晶化时的控制。多晶硅棒(11)具有多晶硅构成的种棒(11a)、以及在该种棒(11a)的外周面通过CVD法析出的多晶硅析出体(11b)。该多晶硅棒(11)被用作通过FZ法制备硅单晶的原料。另外，多晶硅棒(11)的直径为77mm以下，用光学显微镜以相对于种棒(11a)的轴线正交的截面观察多晶硅棒(11)时，长度为288μm以下且上述截面中的占有面积比例为78％以上的针状结晶在多晶硅析出体(11b)中以种棒(11a)为中心放射状地均匀分布。

【技术实现步骤摘要】
多晶硅棒本申请是针对申请日为2013年6月20日、申请号为201310247464.8、专利技术名称为“多晶硅棒”的专利技术专利申请的分案申请。
本专利技术涉及被用作通过FZ法(浮带区熔(FloatingZone)法)制备硅单晶的原料的多晶硅的棒。此外，本申请基于2012年06月29日申请的日本专利申请第146338号(特愿2012-146338)主张优先权，本申请援用特愿2012-146338的全部内容。
技术介绍
以往，公开了在高温下含硅气体通过热分解或被氢还原，在细丝棒(Filamentrod)上使高纯度的硅析出从而得到的多晶硅棒(例如，参照专利文献1。)。这种多晶硅棒在棒的径向截面中至少具有四个不同的区域，都具有不同的微细结构。另外，在这种多晶硅棒中，在最内侧的多晶硅棒中央的区域A中存在多晶的细棒，在该细棒的周围析出的多晶硅的区域B中不存在或只存在极少的针状结晶。具体而言，区域A的细棒被形成为具有5～10mm的边长的截面正方形状，区域B的直径形成为大于30mm。另外，区域B中的针状结晶的面积比例小于1％，针状结晶的长度为5mm以下，宽度为1mm以下。另外，在多晶硅棒的外侧的区域D中，针状结晶的面积比例小于7％，针状结晶的长度小于15mm，且针状结晶的宽度小于2mm，且基体(マトリックス)的微晶的长度不超过0.2mm。进而，在区域B与区域D之间存在结晶组织从区域B中的组织向区域D中的组织平滑地转移的混合区域C。在这种结构的多晶硅棒中，由于区域B中的小尺寸的轻微的针状结晶通过之后的FZ法中的加热被完全熔化，因此能够排除未熔化的针状结晶或其剩余部分通过熔化区之后在硅单晶中引起缺陷这样的弊端。另外，在外侧的区域D中，在析出工序期间，在多晶硅棒中发生最高的热应力。但是，通过微晶性基体，强度被提高至在与电极相接的棒基部以外的棒区域和桥区域中不产生破损及龟裂的程度。进而，在内侧的区域B与外侧的区域D之间产生的混合区域C具有从区域B中的组织向区域D中的组织平滑地转移的结晶组织，该混合区域C在30mm～120mm的直径区域中存在。专利文献1：日本特开2008-285403号公报(权利要求1、段落【0019】～【0023】、图1)但是，在上述现有的专利文献1中示出的多晶硅棒中，存在该多晶硅棒中的针状结晶的长度超过1mm这样比较长的粗大粒子时，在利用FZ法的硅单晶制备的过程中加热时，由于粗大粒子的针状结晶难以熔化，因此多晶硅棒有时未被完全熔化。存在这种未被熔化的状态的硅的粗大粒子在硅单晶中引起缺陷变为错位的弊端。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种在通过FZ法使多晶硅棒单晶化时，不发生错位且能够稳定地进行单晶化时的控制的多晶硅棒。本专利技术的第一观点的特征在于，在具有多晶硅构成的种棒(種棒)、以及在该种棒的外周面通过CVD法(化学气相沉积(ChemicalVaporDeposition)法)析出的多晶硅析出体，被用作通过FZ法制备硅单晶的原料的多晶硅棒中，多晶硅棒的直径为77mm以下，对多晶硅棒，用光学显微镜观察相对于种棒的轴线正交的截面时，长度为288μm以下且上述截面中的占有面积比例为78％以上的针状结晶在多晶硅析出体中以种棒为中心放射状地均匀分布。本专利技术的第二观点的特征在于，基于第一观点的专利技术，进一步以相对于种棒的轴线正交的截面观察多晶硅棒时，分布成在以种棒的轴线为中心的同一圆周上且从种棒的外周面到半径方向外侧距离5mm的位置上的针状结晶的长度及宽度分别为115μm以下及23μm以下。本专利技术的第三观点的特征在于，基于第一观点的专利技术，进一步以相对于种棒的轴线正交的截面观察多晶硅棒时，分布成在以种棒的轴线为中心的同一圆周上且从种棒的外周面到半径方向外侧距离10mm的位置上的针状结晶的长度及宽度分别为225μm以下及55μm以下。本专利技术的第四观点的特征在于，基于第一观点的专利技术，进一步以相对于种棒的轴线正交的截面观察多晶硅棒时，分布成在以种棒的轴线为中心的同一圆周上且从种棒的外周面到半径方向外侧距离25mm的位置上的针状结晶的长度及宽度分别为288μm以下及48μm以下。本专利技术的第五观点的特征在于，基于第一观点的专利技术，进一步以相对于种棒的轴线正交的截面观察多晶硅棒时，以种棒中的针状结晶的长度及宽度分别为135μm以下及45μm以下的方式分布。本专利技术的第六观点的特征在于，在具有多晶硅构成的种棒、以及在该种棒的外周面通过CVD法析出的多晶硅析出体，被用作通过FZ法制备硅单晶的原料的多晶硅棒中，多晶硅棒的直径超过77mm，对多晶硅棒，用光学显微镜观察相对于种棒的轴线正交的截面时，至少在直径127mm以内的区域中，长度为291μm以下且截面中的占有面积比例为15％以上35％以下的针状结晶在多晶硅析出体中以种棒为中心放射状地均匀分布。本专利技术的第七观点的特征在于，基于第六观点的专利技术，进一步地，多晶硅棒的直径为153mm以下。在本专利技术的第一观点的多晶硅棒中，通过以直径77mm以下的多晶硅析出体中的针状结晶的长度不超过288μm这样形成，而且将针状结晶的占有面积比例设为78％以上，从而为了利用FZ法的单晶化而加热融化多晶硅棒时，在硅单晶中引起缺陷这样的未被熔化的针状结晶难以剩余，引起错位的可能性极低。另外，通过以多晶硅析出体中的针状结晶的长度不超过288μm这样形成微细的结晶，从而能够抑制在结晶析出过程中产生的气孔(鬆)的形成，因此能够作为均匀的结晶结构。在本专利技术的第五观点的多晶硅棒中，通过形成为种棒中的针状结晶的长度不超过288μm，从而在利用FZ法的硅单晶制备过程中的种棒部(包括种棒以及从该种棒中析出的部分。)的熔化时，难以产生未被熔化的针状结晶，能够降低错位的发生。在本专利技术的第六观点的多晶硅棒中，通过在直径超过77mm的多晶硅析出体中，至少在直径127mm以内的区域，形成为针状结晶的长度不超过291μm，而且将针状结晶的占有面积比例设为15％以上35％以下，从而为了利用FZ法的单晶化而加热融化多晶硅棒时，在硅单晶中引起缺陷这样的未被熔化的针状结晶难以剩余，引起错位的可能性极低。另外，通过以多晶硅析出体中的针状结晶的长度不超过291μm这样形成微细的结晶，从而能够抑制在结晶析出过程中产生的气孔的形成，因此能够作为均匀的结晶结构。附图说明图1是在本专利技术实施方式的多晶硅构成的种棒外周面使多晶硅析出体析出的多晶硅析出装置的纵截面结构图。图2的(a)是用光学显微镜以相对于种棒的轴线正交的截面观察实施例1的多晶硅棒时的照片图，(b-1)～(b-4)是分别放大(a)的照片图中的A部、B部、C部和D部的照片图。图3的(a)是用光学显微镜以相对于种棒的轴线正交的截面观察比较例1的多晶硅棒时的照片图，(b-1)～(b-4)是分别放大(a)的照片图中的A部、B部、C部和D部的照片图。图4是进一步放大图2的(b-1)的照片图。图5是进一步放大图2的(b-2)的照片图。图6是进一步放大图2的(b-3)的照片图。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种多晶硅棒，具有多晶硅构成的种棒、以及在该种棒的外周面通过CVD法析出的多晶硅析出体，被用作通过FZ法制备硅单晶的原料，其特征在于，/n所述多晶硅棒的直径为77mm以下，/n对所述多晶硅棒，用光学显微镜观察相对于所述种棒的轴线正交的截面时，长度为288μm以下且所述截面中的占有面积比例为78％以上的针状结晶在所述多晶硅析出体中以所述种棒为中心放射状地均匀分布。/n

【技术特征摘要】
20120629 JP 2012-1463381.一种多晶硅棒，具有多晶硅构成的种棒、以及在该种棒的外周面通过CVD法析出的多晶硅析出体，被用作通过FZ法制备硅单晶的原料，其特征在于，
所述多晶硅棒的直径为77mm以下，
对所述多晶硅棒，用光学显微镜观察相对于所述种棒的轴线正交的截面时，长度为288μm以下且所述截面中的占有面积比例为78％以上的针状结晶在所述多晶硅析出体中以所述种棒为中心放射状地均匀分布。


2.根据权利要求1所述的多晶硅棒，以相对于所述种棒的轴线正交的截面观察所述多晶硅棒时，分布成在以所述种棒的轴线为中心的同一圆周上且从所述种棒的外周面到半径方向外侧距离5mm的位置上的所述针状结晶的长度及宽度分别为115μm以下及23μm以下。


3.根据权利要求1所述的多晶硅棒，以...

【专利技术属性】
技术研发人员：海东良一，
申请(专利权)人：三菱综合材料株式会社，
类型：发明
国别省市：日本;JP