肾宝片挥发性成分的质量控制方法技术

本发明专利技术涉及肾宝片挥发性成分的质量控制方法。本发明专利技术的质量控制方法，包括对肾宝片中挥发性成分反式茴香脑和藁本内酯的含量进行测定，包括以下步骤：（1）色谱条件与系统适用性试验，（2）对照品溶液的制备：取反式茴香脑对照品适量，加提取溶剂制成对照品溶液，（3）供试品溶液的制备：取肾宝片，粉碎，加入提取溶剂，超声处理，滤过，取续滤液，即得，（4）测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪，测定，即得。本发明专利技术所建立的含量测定方法，为肾宝片中挥发性成分的质量控制提供了可靠的途径，可以更加全面地控制产品质量。

【技术实现步骤摘要】
肾宝片挥发性成分的质量控制方法
本专利技术属于药学领域，涉及一种中药制剂的质量控制方法，具体涉及肾宝片中挥发性成分的含量测定方法。
技术介绍
肾宝片是一种已经上市的中成药，国药准字Z20080627。肾宝片是由淫羊藿、葫芦巴、金樱子、熟地黄、补骨脂、蛇床子、制何首乌、肉苁蓉、枸杞子、菟丝子、五味子、覆盆子、黄芪、红参、白术、山药、茯苓、当归、川芎、小茴香、车前子、炙甘草等二十二味中药组成。具有调和阴阳，温阳补肾，扶正固本的功效，用于腰腿酸痛，精神不振，夜尿频多，畏寒怕冷；妇女白带清稀。肾宝片处方工艺中当归、川芎、小茴香、蛇床子、五味子、白术六味药单独提取挥发油，现有标准的质量控制项中，对于该品种挥发性成分的控制项仅有当归、川芎、蛇床子的定性鉴别，没有定量测定方法，对产品质量评价不够全面。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供肾宝片中挥发性成分的质量控制方法，用于肾宝片的质量评价，并且为肾宝片中挥发性成分质量控制有效的途径，提高质量标准，满足公司高品质产品要求。本专利技术所述的质量控制方法，包括对肾宝片中挥发本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.肾宝片挥发性成分的质量控制方法，其特征在于，挥发性成分包括反式茴香脑和藁本内酯，其中，反式茴香脑的含量测定方法，包括以下步骤：/n（1）色谱条件与系统适用性试验，/n（2）对照品溶液的制备：取反式茴香脑对照品，加提取溶剂制成对照品溶液，/n（3）供试品溶液的制备：取肾宝片，粉碎，加入提取溶剂，超声处理，滤过，取续滤液，即得，/n（4）测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪，测定，即得，/n其中，色谱条件如下：/n色谱柱选自：Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱，Kromasil 100-5-C18色谱柱，AgilentZORBAX Eclips XDB-C1...

【技术特征摘要】
1.肾宝片挥发性成分的质量控制方法，其特征在于，挥发性成分包括反式茴香脑和藁本内酯，其中，反式茴香脑的含量测定方法，包括以下步骤：
（1）色谱条件与系统适用性试验，
（2）对照品溶液的制备：取反式茴香脑对照品，加提取溶剂制成对照品溶液，
（3）供试品溶液的制备：取肾宝片，粉碎，加入提取溶剂，超声处理，滤过，取续滤液，即得，
（4）测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪，测定，即得，
其中，色谱条件如下：
色谱柱选自：AgilentZORBAXSB-C18色谱柱，Kromasil100-5-C18色谱柱，AgilentZORBAXEclipsXDB-C18色谱柱，SHISEIDOCAPCELLPAKC18色谱柱，
检测波长190-400nm，
流动相选自：甲醇-水系统、甲醇-0.1%磷酸水系统、甲醇-0.1%甲酸水系统和甲醇-0.4%冰醋酸水系统，
甲醇-0.1%磷酸水的比例为：55-58:45，
流速为：0.8ml/min、0.9ml/min、1.0ml/min、1.1ml/min、1.2ml/min，
柱温为：25-35℃。


2.根据权利要求1所述的质量控制方法，其特征在于，供试品溶液的制备，
提取溶剂选自：无水乙醇、正己烷、乙酸乙酯，
肾宝片的粉碎方式：粉碎机粉碎、研磨粉碎，
提取时间：20-45分钟，
提取溶剂量：20-50ml。


3.根据权利要求1所述的质量控制方法，其特征在于，反式茴香脑的含量测定方法，包括以下步骤：
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以体积比55-58:45的甲醇-0.1%磷酸水为流动相，柱温25-35℃，流速0.8-1.0ml/min，检测波长254nm，理论塔板数按反式茴香脑峰计算应不低于5000，
对照品溶液的制备：取反式茴香脑对照品，精密称定，加无水乙醇，即得，
供试品溶液的制备：取肾宝片，粉碎机粉碎，取1-3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入无水乙醇1-40ml，密塞，称定重量，超声处理，放冷，再精密称定，用无水乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，备用，
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。


4.根据权利要求1所述的质量控制方法，其特征在于，反式茴香脑的含量测定方法，包括以下步骤：
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以55:45的甲醇-0.1%磷酸水为流动相；柱温30℃；流速1.0ml/min；检测波长254nm；理论塔板数按反式茴香脑峰计算应不低于5000，
对照品溶液的制备：取反式茴香脑对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成每1ml含14μg的溶液，即得，
供试品溶液的制备：取肾宝片，粉碎机粉碎，取2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入无水乙醇20ml，密塞，称定重量，超声处理30min，放冷，再精密称定，用无水乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，备用，
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。


5.根据权利要求1所述的质量控制方法，其特征在于，藁本内酯的含量测定方法，包括以下步骤：
色谱条件与系统适用性试验：毛细管柱；柱温为程序升温，分流进样，分流比为1:1-50；流速为0.7-1.5ml/min，
对照品溶液的制备：取藁本内酯对照品，加提取溶剂制成对照品溶液，
供试品溶液的制备：...

【专利技术属性】
技术研发人员：周青罡，高羽，沈丽琴，严欢，
申请(专利权)人：江西汇仁药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江西;36