一种测定重排中己内酰胺含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种测定重排中己内酰胺含量的方法，包括仪器准备、标准溶液的配制、样品溶液的配制、进样分析四个步骤进行操作，通过采用标准物质对照法和外标法来定性定量分析出重排液中己内酰胺的含量。该方法过程简单易操作，最大限度地消除人为误差，分析结果准确度高；优化工艺及装置，提高企业经济效益。

【技术实现步骤摘要】
一种测定重排中己内酰胺含量的方法
本专利技术属于化学物质分析检测
，具体涉及一种高效液相色谱法测定己内酰胺行业重排液中己内酰胺含量的方法。
技术介绍
己内酰胺是生产合成纤维和工程塑料的重要石油化工产品，随着我国经济建设的快速发展，市场对己内酰胺的需求快速增长，而目前国内的生产能力远远不能满足市场的需要。国内外生产己内酰胺的技术路线主要有苯法和甲苯法，甲苯法生产己内酰胺是意大利斯尼亚(SNIA)公司于1960年开发的以甲苯为原料生产己内酰胺的方法。目前用的较多的生产己内酰胺的方法是以苯为原料，物料经过肟化反应，环己酮肟发生贝克曼重排反应，形成己内酰胺硫酸溶液，经过中和生成含有己内酰胺、硫酸铵、副产物的酰胺油，酰胺油经过分离、萃取以及精制后得到产品纯己内酰胺和硫酸铵。准确测定重排液中己内酰胺的含量，才能有效反馈重排液中酸肟比和酰胺油的产率。但该样品为强酸性，含有较多的硫酸铵盐类，且副产物较多，成分复杂。如使用常规气相色谱法分析，容易对仪器造成不可逆损害，且分离效果不佳。本方法使用液相色谱分析方法应用于重排液中己内酰胺的分析，取得了很好本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种测定重排中己内酰胺含量的方法，其特征在于，包括如下步骤:/n步骤1：/n仪器准备：色谱柱：C18柱，Φ4.6mm×250mm；/n流动相：由流动相A和流动相B组合进行低压洗脱，流动相A甲醇，流动相B纯水水；流速：1mL/min；/n柱温：40℃；进样量：20L；/n步骤2：标准溶液的配制：分别称取0.2g、0.4g、0.6g、0.8g、1.3g己内酰胺，用纯水溶解并稀释于容量瓶中，得到1-5#标准溶液；/n步骤3：样品溶液的配制：称取0.7g-1.4g重排液样品于烧杯中，溶解，用碱液调节PH＜7，并转移至容量瓶中，定容，得到C液；/n步骤4：进样分析：在上述高效液相色谱条件下，待仪器的...

【技术特征摘要】
1.一种测定重排中己内酰胺含量的方法，其特征在于，包括如下步骤:
步骤1：
仪器准备：色谱柱：C18柱，Φ4.6mm×250mm；
流动相：由流动相A和流动相B组合进行低压洗脱，流动相A甲醇，流动相B纯水水；流速：1mL/min；
柱温：40℃；进样量：20L；
步骤2：标准溶液的配制：分别称取0.2g、0.4g、0.6g、0.8g、1.3g己内酰胺，用纯水溶解并稀释于容量瓶中，得到1-5#标准溶液；
步骤3：样品溶液的配制：称取0.7g-1.4g重排液样品于烧杯中，溶解，用碱液调节PH＜7，并转移至容量瓶中，定容，得到C液；
步骤4：进样分析：在上述高效液相色谱条件下，待仪器的基线稳定后，测定标液和C液，先测...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈艳芬，王飞龙，吴道斌，杨立新，瞿亚平，刘期敏，吴望成，
申请(专利权)人：福建永荣科技有限公司，
类型：发明
国别省市：福建;35