一种利用磁控溅射制备高光电稳定性透明导电膜的方法技术

一种利用磁控溅射制备高光电稳定性透明导电膜的方法，本发明专利技术涉及制备透明导电膜的方法。本发明专利技术要解决现有Ag基多层薄膜在长期或高温条件下会发生光电性能劣化的问题。方法：一、将AZO靶材、Ni靶材及Ag靶材安装在多靶磁控溅射设备的靶位上，抽真空；二、AZO靶材溅射直至第一AZO层厚度为25nm～55nm，Ag靶材溅射直至Ag层厚度为6nm～10nm，Ni靶材溅射直至Ni层厚度为2nm～4nm，AZO靶材溅射直至第二AZO层厚度为25nm～55nm；三、关闭所有电源，取样。本发明专利技术可用于太阳能电池的电极、平板显示器等对透明导电薄膜有高光电性能及优异稳定性需求的领域。

【技术实现步骤摘要】
一种利用磁控溅射制备高光电稳定性透明导电膜的方法
本专利技术涉及制备透明导电膜的方法。
技术介绍
目前在显示器件、太阳能电池、低辐射(low-E)玻璃、电磁屏蔽窗等多个领域都对透明导电薄膜(TCF)有广泛的应用需求。当前产业化的TCF主要是一种透明导电氧化物(TCO)——掺锡氧化铟(Indium-dopedTinOxide,ITO)，但是随着行业发展其应用越来越受到TCO这种物质本身质脆、力学性能差，高光电性能需要经高温制程来获得以及制备成本相对较高等限制，此外铟(In)易被还原、易扩散、具有毒性等问题亦不可忽略，因此ITO薄膜无法同时满足相关领域对高透过率、高电导率、稳定性以及制作工艺和成本等要求。金属薄膜具有电阻率低，延展性能好的优点，但透光性和耐热性较差，长时间在空气中容易氧化和磨损。通过将其与适合的金属氧化物结合得到电介质/金属/电介质(DMD)结构复合薄膜，可以将金属膜与电介质层的优势互补：中间的夹层金属可以保证整体薄膜的高导电性，且其优异的延展性可以保证DMD薄膜的两侧电介质被弯折破坏时仍保持优异的导电性能，两侧的电介质可以对金属层起到一定的保护作用，使其不容易被磨损或者氧化，并抑制金属层对光的反射，提高整体薄膜的性能。由于金属层的存在，DMD结构薄膜与单层TCO相比还具有室温下制备即可获得高光电性能的优点，可以节约能耗和简化工艺，更利于实现大面积低成本的制备，在满足各领域的需求方面具有巨大的潜力。目前研究者针对DMD多层薄膜结构的光电性能已展开大量研究并取得了显著的成果，但在实际应用中，太阳能电池、平板显示、其他各类光电器件及电磁屏蔽涂层、透明隔热玻璃等诸多领域中在涉及透明导电薄膜的制备和使用过程中都对其稳定性提出了高要求，研制具有良好稳定性的薄膜对相关光电器件及涂层的制备工艺简化以及使用寿命和环境适应性的提高意义重大。当前DMD结构中常用的金属夹层是银(Ag)，这是由于Ag与其他金属相比导电性优异，且在可见光波段的消光系数低，对光的吸收和反射少，因此Ag基多层薄膜光电性能优异，但实际使用时由于电介质对Ag膜的保护不彻底，不能抑制在长期或高温条件下Ag原子的扩散、团聚和Ag层的氧化，导致薄膜会发生光电性能的劣化，无法满足相关产业对透明导电薄膜在长期条件下或高温环境中保持正常性能的要求。经研究证明，以光电性能优、成本低廉的掺铝氧化锌(AZO)作为Ag基多层薄膜的电介质材料得到的AZO/Ag/AZO薄膜在真空条件下处理温度高于300℃后性能即发生明显下降。由此可知，现有Ag基多层薄膜在长期或高温条件下会发生光电性能劣化的问题。
技术实现思路
本专利技术要解决现有Ag基多层薄膜在长期或高温条件下会发生光电性能劣化的问题，而提供一种利用磁控溅射制备高光电稳定性透明导电膜的方法，在保证具有同样优异的光电性能的同时，达到在空气中的高温稳定性与现有同结构薄膜相比大幅提升的效果。一种利用磁控溅射制备高光电稳定性透明导电膜的方法，它是按照以下步骤进行的：一、将AZO靶材、Ni靶材及Ag靶材安装在多靶磁控溅射设备的靶位上，将清洗干净的衬底固定在托盘上，放入腔室中，然后开启设备，真空度抽至1×10-4Pa～5×10-4Pa；二、在室温下通入氩气，并调节氩气流量为15sccm～40sccm，首先对AZO靶材进行预溅射，预溅射时间为3min～15min，然后在室温、真空气压为0.6Pa～2Pa、氩气流量为15sccm～40sccm及功率为100W～150W的条件下，AZO靶材溅射直至第一AZO层厚度为25nm～55nm，其次对Ag靶材进行预溅射，预溅射时间为3min～15min，然后在室温、真空气压为0.5Pa～1Pa、氩气流量为15sccm～40sccm及功率为40W～80W的条件下，Ag靶材溅射直至Ag层厚度为6nm～10nm，再对Ni靶材进行预溅射，预溅射时间为3min～15min，然后在室温、真空气压为0.5Pa～1Pa、氩气流量为15sccm～40sccm及功率为40W～80W的条件下，Ni靶材溅射直至Ni层厚度为2nm～4nm，最后在室温、真空气压为0.6Pa～2Pa、氩气流量为15sccm～40sccm及功率为100W～150W的条件下，AZO靶材溅射直至第二AZO层厚度为25nm～55nm；三、关闭所有电源，打开放气阀直至真空腔室气压恢复至大气压，然后打开腔室取样，得到AZO/Ni/Ag/AZO薄膜，即完成利用磁控溅射制备高光电稳定性透明导电膜的方法。原理：为克服实际使用中Ag基多层薄膜的功能退化，本专利技术提出引入阻挡层Ni来阻止Ag原子的扩散和进一步团聚，同时Ni发生氧化时形成的氧化膜致密，可以有效防止内层Ag的进一步氧化，且Ni的导电性优异，氧化膜通常为p型半导体，将其引入后得到的薄膜既可以保持高光电性能，还获得了优异的稳定性(在更易出现氧化扩散等现象的空气气氛中500℃处理后性能仍保持稳定)，而且这种薄膜的制备工艺简单，耗时短，能耗少，在太阳能电池、平板显示器、导电涂层等领域都具有很高的应用价值。本专利技术的有益效果是：本专利技术采用磁控溅射法在衬底上制备了AZO/Ni/Ag/AZO薄膜，工艺操作简单方便，所需设备和材料成本较低，制备过程中不产生污染，制备的AZO/Ni/Ag/AZO薄膜具有优异的光电性能，可见光透过率可达78％以上，平均透过率大约74％，对应的载流子浓度可达1022cm-3数量级，电阻率数量级为10-5Ω·cm，面电阻仅6.352Ω/sq，平均透过率与同样条件下得到的AZO/Ag/AZO相比下降约6％，但面电阻值下降约32％，电学性能明显优化，薄膜综合光电性能优异。经过在空气中进行高温处理实验发现，该薄膜经过500℃处理后仍可以保持与室温沉积样品相差不多的面电阻值，且透光性得到了改善，与AZO/Ag/AZO薄膜相比光电稳定性大幅提升。本专利技术制备的高光电稳定性透明导电膜在保证具有同样优异的光电性能的同时，达到在空气中的高温稳定性，与现有同结构薄膜相比大幅提升的效果。此种薄膜材料的研制实现了对透明导电薄膜高光电性能及稳定性的要求，为透明导电薄膜材料的设计思路开拓了一个新方向，有利于后续更深入的应用研究。本专利技术用于一种利用磁控溅射制备高光电稳定性透明导电膜的方法。附图说明图1为AZO/Ni/Ag/AZO薄膜的透光率曲线，1为实施例一制备的AZO/Ni/Ag/AZO薄膜，2为实施例二制备的AZO/Ni/Ag/AZO薄膜，3为实施例三制备的AZO/Ni/Ag/AZO薄膜，4为实施例四制备的AZO/Ni/Ag/AZO薄膜，5为实施例五制备的AZO/Ni/Ag/AZO薄膜；图2为实施例一至五制备的AZO/Ni/Ag/AZO薄膜的平均透光率和面电阻值变化曲线；图3为实施例一至五制备的AZO/Ni/Ag/AZO薄膜的电性能曲线；图4为实施例四高温处理后的AZO/Ni/Ag/AZO薄膜的平均透光率和面电阻的变化曲线。具体实施方式本专利技术技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用磁控溅射制备高光电稳定性透明导电膜的方法，其特征在于它是按照以下步骤进行的：/n一、将AZO靶材、Ni靶材及Ag靶材安装在多靶磁控溅射设备的靶位上，将清洗干净的衬底固定在托盘上，放入腔室中，然后开启设备，真空度抽至1×10

【技术特征摘要】
1.一种利用磁控溅射制备高光电稳定性透明导电膜的方法，其特征在于它是按照以下步骤进行的：
一、将AZO靶材、Ni靶材及Ag靶材安装在多靶磁控溅射设备的靶位上，将清洗干净的衬底固定在托盘上，放入腔室中，然后开启设备，真空度抽至1×10-4Pa～5×10-4Pa；
二、在室温下通入氩气，并调节氩气流量为15sccm～40sccm，首先对AZO靶材进行预溅射，预溅射时间为3min～15min，然后在室温、真空气压为0.6Pa～2Pa、氩气流量为15sccm～40sccm及功率为100W～150W的条件下，AZO靶材溅射直至第一AZO层厚度为25nm～55nm，其次对Ag靶材进行预溅射，预溅射时间为3min～15min，然后在室温、真空气压为0.5Pa～1Pa、氩气流量为15sccm～40sccm及功率为40W～80W的条件下，Ag靶材溅射直至Ag层厚度为6nm～10nm，再对Ni靶材进行预溅射，预溅射时间为3min～15min，然后在室温、真空气压为0.5Pa～1Pa、氩气流量为15sccm～40sccm及功率为40W～80W的条件下，Ni靶材溅射直至Ni层厚度为2nm～4nm，最后在室温、真空气压为0.6Pa～2Pa、氩气流量为15sccm～40sccm及功率为100W～150W的条件下，AZO靶材溅射直至第二AZO层厚度为25nm～55nm；
三、关闭所有电源，打开放气阀直至真空腔室气压恢复至大气压，然后打开腔室取样，得到AZO/Ni/Ag/AZO薄膜，即完成利用磁控溅射制备高光电稳定性透明导电膜的方法。


2.根据权利要求1所述的一种利用磁控溅射制备高光电稳定性透明导电膜的方法，其特征在于步骤一中所述的清洗干净的衬底形状为边长为1cm～2cm的方形。


3.根据权利要求1所述的一种利用磁控溅射制备高光电稳定性透明导电膜的方法，其特征在于步骤一中所述的清洗干净的衬底的清洗过程为：将衬底置于无水乙醇溶液中超声清洗10min，再用去离子水冲洗。


4.根据权利要求1所述的一种利用磁控溅射制备高光电稳定性透明导电膜的方法，其特征在于步骤二中在室温、真空气压为1Pa～1.2Pa、氩气流量为19sccm～20sccm及功率为120W～130W的条件下，AZO靶材溅射直至第一AZO层厚度为30nm～55nm；步骤二中在室温、真空气压为1Pa～1.2Pa、氩气流量为19sccm～20sccm及功率为120W～130W的条件下，AZO靶材溅射直至第二AZO层厚度为30nm～55nm。


5.根据权利要求1所述的一种利用磁控溅射制备高光电稳定性透明导电膜的...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱嘉琦，张昕宇，杨磊，杨振怀，闵萍萍，张森，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23