一种脂肪醇聚氧乙烯醚制备方法技术

本发明专利技术公开了一种脂肪醇聚氧乙烯醚制备方法，其特征在于：包括：将复合碱性催化剂和助催化剂加入到脂肪醇原料中，在惰性气体或氮气保护的条件下，升温至100℃～140℃，加入环氧乙烷，反应后得到脂肪醇聚氧乙烯醚产物；所述的复合碱性催化剂由以下重量百分含量的原料制成：碱土金属硝酸盐1%～60%；碱土金属碳酸盐1%～60%；所述的复合碱性催化剂的粒径等于或小于10mm；所述的助催化剂为十二烷基二甲基苄基氯化铵；所述的复合碱性催化剂的制备方法包括以下步骤：将碱性金属氢氧化物加入到反应桶内，将碱土金属硝酸盐和碱土金属碳酸盐混入至碱金属氢氧化物水溶液中，在5℃～45℃下充分搅拌后过滤、干燥、煅烧成颗粒后过筛得到复合碱性催化剂。

【技术实现步骤摘要】
一种脂肪醇聚氧乙烯醚制备方法
本专利技术属于脂肪醇聚氧乙烯醚的制备
，尤其是涉及一种脂肪醇聚氧乙烯醚制备方法。
技术介绍
脂肪醇聚氧乙烯醚是一类重要的非离子表面活性剂，具有优良的润湿、乳化以及去污能力，脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO)以及其平平加系列产品已广泛应用于洗涤、印刷、纺织、橡胶等不同领域，其中，聚乙二醇单甲醚、丙烯醇乙氧基化物等是制备聚羧酸类水泥减水剂的主要原料。脂肪醇聚氧乙烯醚产品性能随脂肪醇聚氧乙烯醚分子中乙氧基数以及碳链长短的不同而变化，是一类具有不同乙氧基聚合度的混合物。脂肪醇聚氧乙烯醚产品的相对分子量分布宽窄是影响脂肪醇聚氧乙烯醚产品物理化学性能的重要因素。研究表明，与宽分子量分布脂肪醇聚氧乙烯醚产品相比，窄分布脂肪醇聚氧乙烯醚产品具有有效组分含量高、配伍性优良、应用性能稳定等优点。决定脂肪醇聚氧乙烯醚产品相对分子量分布的因素主要是制备脂肪醇聚氧乙烯醚反应中所使用的催化剂，该催化剂分为三类，为酸催化剂、碱催化剂以及碱土金属催化剂。目前工业上使用最多的是碱催化剂，但使用碱催化剂制备的脂肪醇聚氧乙烯醚的产品属于宽分布，其产品中游离脂肪醇含量高，使产品性能受到很大影响；使用酸催化剂，虽然其反应温度比碱催化低，且脂肪醇聚氧乙烯醚产品分布较窄，但是易生成副产物聚乙二醇和二噁烷。碱土金属催化剂是目前窄分布脂肪醇聚氧乙烯醚制备中的研究热点，美国的Conoco公司、UnionCarbide以及ShellOil已经公开了有关于碱土金属催化剂的20多篇专利，涉及到的碱土金属有钡、锶、钙和镁，其盐类则有氧化物、氢氧化物、醋酸盐以及烷氧基化合物，但是这些碱土金属催化剂制备的脂肪醇聚氧乙烯醚，其分布仍然相对较宽，其得到的脂肪醇聚氧乙烯醚产品的性能仍有很大的提高空间。同时，在制备碱土金属催化剂时，由于制备过程中存在固液混合体，而对于该固液混合体均需要进行回收，通常在过滤器上处理，将溶液过滤后固体留在过滤板上，而过滤板一般处于设备内部，对于过滤板上的固体收集较为不便；且一般的溶液制备和过滤操作通过两个设备进行，两个操作不够连贯，在搬运过程中容易对碱土金属催化剂的质量产生影响。
技术实现思路
本专利技术为了克服现有技术的不足，提供一种利于大规模生产的脂肪醇聚氧乙烯醚制备方法。为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种脂肪醇聚氧乙烯醚制备方法，其特征在于：包括：将复合碱性催化剂和助催化剂加入到脂肪醇原料中，在惰性气体或氮气保护的条件下，升温至100℃～140℃，加入环氧乙烷，反应后得到脂肪醇聚氧乙烯醚产物；所述的复合碱性催化剂由以下重量百分含量的原料制成：碱金属氢氧化物20%～79%；碱土金属硝酸盐1%～60%；碱土金属碳酸盐1%～60%；所述的复合碱性催化剂的粒径等于或小于10mm；所述的助催化剂为十二烷基二甲基苄基氯化铵；所述的复合碱性催化剂的制备方法包括以下步骤：将碱性金属氢氧化物加入到反应桶内，将碱土金属硝酸盐和碱土金属碳酸盐混入至碱金属氢氧化物水溶液中，在5℃～45℃下充分搅拌后过滤、干燥、煅烧成颗粒后过筛得到复合碱性催化剂；其中，所述反应桶顶部设有进料口，所述反应桶上方设有支撑板，所述支撑板上设有连接轴，所述连接轴穿设于所述进料口内，所述连接轴上设有盛料箱，所述盛料箱上设有多个第一通孔，所述盛料箱侧壁上设有第一开口，所述第一开口顶部设有第一活动腔，所述第一活动腔内穿设有与所述第一开口相配合的第一挡板；所述支撑板上设有用以驱动所述连接轴转动的第一驱动电机，所述支撑板上还设有驱动所述盛料箱往上运动的第二驱动电机；所述反应桶侧壁上设有第二开口，所述第二开口内设有第二挡板，所述反应桶内设有筛板，当所述第二挡板往上运动时，所述筛板往下运动；在制备复合碱性催化剂时，将碱性金属氢氧化物制成溶液倒入到反应桶内，碱性金属氢氧化物溶液加满反应桶后，开启第一挡板，将碱土金属硝酸盐和碱土金属碳酸盐放入到盛料箱内，盛料箱装满后，第二驱动电机驱动盛料箱往下运动，盛料箱经过进料口进入到反应桶内，第一驱动电机驱动连接轴转动，碱土金属硝酸盐和碱土金属碳酸盐随盛料箱转动，将碱土金属硝酸盐和碱土金属碳酸盐混入到溶液中；当连接轴转动预设时间后，第一驱动电机停止工作，溶液从筛板上经过，溶液从筛板上通过，固体留在筛板上；溶液从第二开口处排出后，往上推动第二挡板，筛板带动过滤物往下运动，将过滤物随筛板一同取出，完成对溶液和固体的收集。溶液在反应桶内制备后无需再对溶液做搬运，溶液可直接从筛板上经过对溶液起过滤处理，将溶液中的固体分离出，提升催化剂制备效率；将碱土金属硝酸盐和碱土金属碳酸盐放入到盛料箱内后放入到到反应桶内，以便对碱土金属硝酸盐和碱土金属碳酸盐做回收利用，避免溶液中的固体过多将筛板堵塞；当溶液制备完成后，第二驱动电机可驱动盛料箱往上运动，盛料箱将剩余的碱土金属硝酸盐和碱土金属碳酸盐从反应桶内升起，以便对多余的碱土金属硝酸盐和碱土金属碳酸盐做收集，减轻筛板负担，降低对碱土金属硝酸盐和碱土金属碳酸盐的回收难度；在对溶液收集钱溶液从筛板上经过，在筛板作用下将溶液中的固体分离出，以单独获得溶液；当溶液全部排出后，往上推动第二挡板，在第二挡板作用下使筛板往下运动，筛板运动至第二开口位置处，以便直接将筛板从第二开口内取出，从而对筛板上的固体做收集，降低对固体的收集难度；利用将第二开口开启的动作使筛板自动下降，可直接将筛板从第二开口内取出，极大的降低筛板的取料难度。所述的碱金属氢氧化物为氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或者两种以上；所述的碱土金属硝酸盐为硝酸镁、硝酸钙、硝酸锶、硝酸钡中的一种或者两种以上；所述的碱土金属碳酸盐为碳酸镁、碳酸钙、碳酸锶、碳酸钡中的一种或者两种以上。在800℃～1000℃煅烧5h～7h成颗粒。所述的复合碱性催化剂与助催化剂的重量比为50～1000:1。在120℃～210℃和0.01MPa～20MPa下反应0.2h～0.8h。所述盛料箱上升设有第一通腔，所述连接轴穿设于所述第一通腔内，所述连接轴上设有第一滑槽，所述第一通腔内壁上设有与所述第一滑槽相配合的第一滑块；所述盛料箱内设有第一连接管，所述第一连接管底部设有第一连接环，所述盛料箱底部设有与所述第一连接环相配合的第一活动槽，所述第一连接环侧壁上设有与所述第一活动槽相配合的第二连接环，所述第一连接管上设有多个第一连接槽，所述第一连接槽内设有第一连接板，所述第一连接板上设有多个搅拌杆，所述连接轴底部可转动连接有与所述第一连接环相配合的限位板，所述反应桶内壁上设有第一连接杆，所述第一连接杆上设有第二连接板，第二连接板上设有限位杆，所述限位板底部设有与所述限位杆相配合的第一限位槽；在将碱土金属硝酸盐和碱土金属碳酸盐放入到盛料箱内后，第二驱动电机驱动盛料箱往下运动，盛料箱进入到反应桶内，盛料箱运动至连接轴底部，第一驱动电机驱动连接轴转动，限位杆将限位板固定，连接轴带动盛料箱相对限位板转动，搅拌杆与盛料箱内的碱土金属硝酸盐和碱土金属碳酸盐接触，推动碱土金属本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种脂肪醇聚氧乙烯醚制备方法，其特征在于：包括：将复合碱性催化剂和助催化剂加入到脂肪醇原料中，在惰性气体或氮气保护的条件下，升温至100℃～140℃，加入环氧乙烷，反应后得到脂肪醇聚氧乙烯醚产物；/n所述的复合碱性催化剂由以下重量百分含量的原料制成：/n碱金属氢氧化物 20%～79%；/n碱土金属硝酸盐 1%～60%；/n碱土金属碳酸盐 1%～60%；/n所述的复合碱性催化剂的粒径等于或小于10mm；/n所述的助催化剂为十二烷基二甲基苄基氯化铵；/n所述的复合碱性催化剂的制备方法包括以下步骤：将碱性金属氢氧化物加入到反应桶内，将碱土金属硝酸盐和碱土金属碳酸盐混入至碱金属氢氧化物水溶液中，在5℃～45℃下充分搅拌后过滤、干燥、煅烧成颗粒后过筛得到复合碱性催化剂；/n其中，所述反应桶（1）顶部设有进料口（19），所述反应桶（1）上方设有支撑板（2），所述支撑板（2）上设有连接轴（24），所述连接轴（24）穿设于所述进料口（19）内，所述连接轴（24）上设有盛料箱（3），所述盛料箱（3）上设有多个第一通孔，所述盛料箱（3）侧壁上设有第一开口，所述第一开口顶部设有第一活动腔，所述第一活动腔内穿设有与所述第一开口相配合的第一挡板（31）；所述支撑板（2）上设有用以驱动所述连接轴（24）转动的第一驱动电机（22），所述支撑板（2）上还设有驱动所述盛料箱（3）往上运动的第二驱动电机（213）；所述反应桶（1）侧壁上设有第二开口，所述第二开口内设有第二挡板（12），所述反应桶（12）内设有筛板（14），当所述第二挡板（12）往上运动时，所述筛板（14）往下运动；在制备复合碱性催化剂时，将碱性金属氢氧化物制成溶液倒入到反应桶（1）内，碱性金属氢氧化物溶液加满反应桶（1）后，开启第一挡板（31），将碱土金属硝酸盐和碱土金属碳酸盐放入到盛料箱（3）内，盛料箱（3）装满后，第二驱动电机（213）驱动盛料箱（3）往下运动，盛料箱（3）经过进料口（19）进入到反应桶（1）内，第一驱动电机（22）驱动连接轴（24）转动，碱土金属硝酸盐和碱土金属碳酸盐随盛料箱（3）转动，将碱土金属硝酸盐和碱土金属碳酸盐混入到溶液中；当连接轴（24）转动预设时间后，第一驱动电机（22）停止工作，溶液从筛板（14）上经过，溶液从筛板（14）上通过，固体留在筛板（14）上；溶液从第二开口处排出后，往上推动第二挡板（12），筛板（14）带动过滤物往下运动，将过滤物随筛板一同取出，完成对溶液和固体的收集。/n...

【技术特征摘要】
1.一种脂肪醇聚氧乙烯醚制备方法，其特征在于：包括：将复合碱性催化剂和助催化剂加入到脂肪醇原料中，在惰性气体或氮气保护的条件下，升温至100℃～140℃，加入环氧乙烷，反应后得到脂肪醇聚氧乙烯醚产物；
所述的复合碱性催化剂由以下重量百分含量的原料制成：
碱金属氢氧化物20%～79%；
碱土金属硝酸盐1%～60%；
碱土金属碳酸盐1%～60%；
所述的复合碱性催化剂的粒径等于或小于10mm；
所述的助催化剂为十二烷基二甲基苄基氯化铵；
所述的复合碱性催化剂的制备方法包括以下步骤：将碱性金属氢氧化物加入到反应桶内，将碱土金属硝酸盐和碱土金属碳酸盐混入至碱金属氢氧化物水溶液中，在5℃～45℃下充分搅拌后过滤、干燥、煅烧成颗粒后过筛得到复合碱性催化剂；
其中，所述反应桶（1）顶部设有进料口（19），所述反应桶（1）上方设有支撑板（2），所述支撑板（2）上设有连接轴（24），所述连接轴（24）穿设于所述进料口（19）内，所述连接轴（24）上设有盛料箱（3），所述盛料箱（3）上设有多个第一通孔，所述盛料箱（3）侧壁上设有第一开口，所述第一开口顶部设有第一活动腔，所述第一活动腔内穿设有与所述第一开口相配合的第一挡板（31）；所述支撑板（2）上设有用以驱动所述连接轴（24）转动的第一驱动电机（22），所述支撑板（2）上还设有驱动所述盛料箱（3）往上运动的第二驱动电机（213）；所述反应桶（1）侧壁上设有第二开口，所述第二开口内设有第二挡板（12），所述反应桶（12）内设有筛板（14），当所述第二挡板（12）往上运动时，所述筛板（14）往下运动；在制备复合碱性催化剂时，将碱性金属氢氧化物制成溶液倒入到反应桶（1）内，碱性金属氢氧化物溶液加满反应桶（1）后，开启第一挡板（31），将碱土金属硝酸盐和碱土金属碳酸盐放入到盛料箱（3）内，盛料箱（3）装满后，第二驱动电机（213）驱动盛料箱（3）往下运动，盛料箱（3）经过进料口（19）进入到反应桶（1）内，第一驱动电机（22）驱动连接轴（24）转动，碱土金属硝酸盐和碱土金属碳酸盐随盛料箱（3）转动，将碱土金属硝酸盐和碱土金属碳酸盐混入到溶液中；当连接轴（24）转动预设时间后，第一驱动电机（22）停止工作，溶液从筛板（14）上经过，溶液从筛板（14）上通过，固体留在筛板（14）上；溶液从第二开口处排出后，往上推动第二挡板（12），筛板（14）带动过滤物往下运动，将过滤物随筛板一同取出，完成对溶液和固体的收集。


2.根据权利要求1所述的一种脂肪醇聚氧乙烯醚制备方法，其特征在于：所述的碱金属氢氧化物为氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或者两种以上；
所述的碱土金属硝酸盐为硝酸镁、硝酸钙、硝酸锶、硝酸钡中的一种或者两种以上；
所述的碱土金属碳酸盐为碳酸镁、碳酸钙、碳酸锶、碳酸钡中的一种或者两种以上。


3.根据权利要求1所述的一种脂肪醇聚氧乙烯醚制备方法，其特征在于：在800℃～1000℃煅烧5h～7h成颗粒。


4.根据权利要求1所述的一种脂肪醇聚氧乙烯醚制备方法，其特征在于：所述的复合碱性催化剂与助催化剂的重量比为50～1000:1。


5.根据权利要求1所述的一种脂肪醇聚氧乙烯醚制备方法，其特征在于：在120℃～210℃和0.01MPa～20MPa下反应0....

【专利技术属性】
技术研发人员：阮洪海，徐涛，张建军，王凯，
申请(专利权)人：浙江汇翔化学工业有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33