本发明专利技术公开了一种大丝束连续碳化硅纤维制备装置，包括喷丝板、纺丝箱以及熔融釜，其特征在于，所述纺丝箱包括箱体，所述箱体内部设有纺丝组件、增压泵、计量泵、导热油管以及喷丝板内环冷却器；所述箱体上设置有冷却气进口以及冷却气出口，所述的冷却气进口与冷却气出口与纺丝组件内部相导通；所述内环冷却器内设置有测温热电阻以及多个出气管，所述的内环冷却器上还设有冷却气入口，且所述冷却气入口与冷却气进口通过冷却器腔体导通；本发明专利技术还公开了该装置生产大丝束连续碳化硅纤维的方法，通过纺丝前准备、熔融釜升温、纺丝箱升温、纺丝等步骤最终制得产品。通过本发明专利技术制备的大丝束连续碳化硅强度高，断丝少，不分叉，制备效率较高。
【技术实现步骤摘要】
一种大丝束连续碳化硅纤维制备装置及方法
本专利技术涉及碳化硅纤维制备
，尤其涉及一种大丝束聚碳硅烷熔融纺丝装置及大丝束连续碳化硅纤维的制备方法。
技术介绍
连续碳化硅纤维及其复合材料具有耐高温、低密度、高强度、高模量、耐磨损、抗腐蚀、抗氧化性、抗高温蠕变性等优异性能，是航空、航天、核能等领域用于制造高新装备的战略性新材料。工业化生产连续碳化硅纤维一般采用先驱体转化法。分为4个工序：1、PCS先驱体熔融纺丝制得连续PCS纤维(以下提到的“纤维”，若无特别说明，均为连续纤维)；2、PCS纤维经不熔化处理得到PCS不熔化纤维；3、PCS不熔化纤维经预烧处理，完成从有机物到无机物的转化，得到预烧碳化硅纤维；4、预烧碳化硅纤维经终烧处理，再经过上浆、烘干、上筒步骤得到连续碳化硅纤维成品。目前国内连续碳化硅纤维主要的研究和生产单位有国防科技大学、宁波众兴新材料科技有限公司、厦门大学、福建立亚新材有限公司、苏州赛力菲陶纤有限公司等。国防科技大学生产的KD系列连续碳化硅纤维主要以1K为主(“1K”表示每束纤维含1000根单丝)，纤维直径为10-12μm；福建立亚新材有限公司主要生产0.5K的碳化硅纤维，纤维直径为12-14μm；苏州赛力菲陶纤有限公司主要生产1K的碳化硅纤维，纤维直径为11-12μm。碳化硅纤维通过编织制得各种编织体，编织体再经过PIP、CVD、MI等一种或多种方法覆着基体材料，制成性能优异的复合材料结构件。考虑纤维生产成本和编织效率，大丝束连续碳化硅纤维(≥0.8K)用于复合材料大件的编织更有优势。目前国内大丝束碳化硅纤维的制备方法基本采用三种方法：1、熔融纺出小丝束丝，然后进行退丝合股，制得1K或更大丝束的纤维。如国防科技大学CFC实验室。2、对小丝束丝先进行不熔化处理，再退丝合股的方法。如：赛力菲生产的大丝束纤维的是通过对小丝束不熔化纤维合股制得。申请有专利(公开号：CN101994169A)。3、熔融纺丝时采用多头纺，再通过集束嘴直接将多股小丝束收为一束丝。如:宁波众兴新材料科技有限公司，早期采用这种多头直纺方法。这些方法所制得的大丝束纤维存在以下缺陷：1、对于第一种及第二种方法，纤维在预烧处理前强度低，性脆，退丝合股过程中会不可避免的产生毛丝、断丝，降低了纤维的品质。2、对于第一种及第二种方法，纤维强度低，无法均匀施加张力，导致纤维合股后单丝之间松紧度不一致，表现为拉紧丝束，有些单丝绷紧，有些单丝还处于松弛状态，这种状况降低了纤维的束丝强度、模量等力学性能。3、对于第一种及第二种方法，由于多股合成，不同小束之间不能完全融合，表现为成品纤维会出现分叉现象。4、对于第一种及第二种方法，合股过程是一个不产生效益的过程，只增加生产成本。5对于第三种方法，主要问题是多个小丝束纺丝组件设置在纺丝箱底部的不同位置，难以做到工艺条件(如：各分组件温度、收丝角度、散热环境)保持一致，仍然存在断丝较多、纤维成品有时分叉的问题。因此，生产大丝束连续碳化硅纤维的最佳方法是在熔融纺丝工序采用大丝束单头直纺。但由于PCS材料可纺温区窄、固化段短、丝脆易断等特性，纺丝难度很大，特别是随着丝数的增加，喷丝板的尺寸也随之增大，板面的中心的散热变得困难，导致断丝、粘板增多，甚至无法纺丝。
技术实现思路
本专利技术的目的在于解决上述大丝束碳化硅纤维制备中多股合成导致的断丝、毛丝及效率低下等问题。为了解决上述问题，本专利技术提供了一种大丝束连续碳化硅纤维制备方法及装置，解决了上述直纺技术难题，以实现1K及1K以上大丝束碳化硅纤维的直纺，本专利技术的装置及方法如下：一种大丝束连续碳化硅纤维制备装置，包括熔融釜、纺丝箱、纺丝组件、导热油炉、集束上油装置、卷绕收丝装置以及充气抽真空系统、电气控制系统等。所述纺丝箱包括箱体1(局部)，所述箱体分为外箱体1-a、内箱体1-b，外箱体1-a填充保温材料，内箱体1-b内部设有进料装置组件、组件上基座、组件下基座、纺丝组件、进出导热油管以及冷却器；所述组件上基座的上端面安装有计量泵安装基座用于安装计量泵，下端面安装有组件下基座，组件下基座的上端面部分设计有均布的10条放射状沟槽，组件上基座的上端面设置有上中心进料孔，纺丝熔料通过上基座中心的中心进料孔、下基座的沟槽流入上基座和下基座组成的环状熔料分配腔。所述纺丝组件安装于所述组件上基座和组件下基座下面，通过螺栓固定，便于拆下纺丝组件清洗，所述冷却器安装于下基座底部；所述箱体(局部)上设置有冷却气进口以及冷却气出口，所述的冷却气进口与冷却气出口与冷却器相导通；所述熔融釜与进料装置相连，所述进料装置与纺丝组件相连。作为优选的方案，所述进料装置包括增压泵、过滤器、压力传感器以及计量泵，进料时熔料通过以上装置的处理最终进入至纺丝组件中。作为优选的方案，所述的纺丝组件包括组件主体、过滤装置、分配板、喷丝板以及用于将过滤装置、分配板、喷丝板固定与组件主体内的外压环和内压环组成，所述的纺丝组件与所述组件主体、过滤装置、分配板、喷丝板、外压环和内压环等均为环形结构；且该组件主体内设有与上述过滤装置、分配板、喷丝板相适配的放置位，所述纺丝组件上还设置有用于进料的上分配孔；所述外压环、内压环通过螺栓与纺丝组件主体连接，用于固定纺丝组件整体；所述组件下基座与组件上基座之间形成的环状凹槽的形状与纺丝组件的大小、形状相适配，用于安装该纺丝组件，其间形成的空腔用于熔料流入纺丝组件中。作为优选的方案，所述喷丝板的喷丝孔设置于喷丝板的中圈位置，且喷丝孔的总孔数为999孔。作为优选的方案，所述冷却器设置于所述组件下基座底部，且所述冷却器的形状与所述喷丝板的内环中间中空部分尺寸相适配。在实际使用过程中时，冷却器位于喷丝板的内环，其厚度是喷丝板的2倍，必要时可以在柱状冷却器下表面增加散热翅片，以便更好的发挥其冷却的作用。作为优选的方案，所述的冷却器为中空的柱状结构，为保证冷却均匀，中间设计为进气孔，上表面沿圆周均布12个出气管，12个出气管在距离冷却器上表面30mm处通过环状管连通到总出气孔。所述的冷却器通过外部的冷却气通入其空腔内实现均匀冷却功能。作为优选的方案，所述与喷丝板内环和外环侧面均设置有高精度测温热电阻探头，热电阻能够实时监测喷丝板内环和外环的温度，将二者的温度信号反馈给外界的控温仪表，比较二者温度变化，继而通过PLC控制器调控冷却器进气阀的开度，从而使喷丝板内外层的温度处于动态平衡状态，实现稳定纺丝的目的。作为优选的方案，所述冷却器与组件下基座之间设置有一保温层。一种大丝束连续碳化硅纤维制备方法，包括以下步骤：(1)纺丝前的准备：将计量泵、增压泵纺丝组件安装至纺丝箱相应位置；将纺丝级聚碳硅烷原料装入至熔融釜，盖好釜盖，并检查密封性；使用氮气对釜内进行空气置换，氮气置换结束后打开氮气出气阀，调整氮气进气阀、出气阀流量，使熔融釜内气压保持微正压状态；(2)熔融釜升温：设置控温器本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种大丝束连续碳化硅纤维制备装置，包括熔融釜、纺丝箱、纺丝组件、导热油炉、集束上油装置、卷绕收丝装置以及充气抽真空系统以及电气控制系统，其特征在于，所述纺丝箱包括箱体，所述箱体包括外箱体和内箱体，所述外箱体内设有保温材料，所述内箱体内设有进料装置组件、组件上基座、组件下基座、纺丝组件、导热油管以及冷却器，所述组件下基座设置于组件上基座下部，所述纺丝组件设置于组件下基座上，所述冷却器设置于组件下基座底部，所述箱体上设置有与所述冷却器相导通的冷却气进口以及冷却气出口，所述熔融釜与进料装置相连，所述进料装置与纺丝组件相连。/n
【技术特征摘要】
1.一种大丝束连续碳化硅纤维制备装置，包括熔融釜、纺丝箱、纺丝组件、导热油炉、集束上油装置、卷绕收丝装置以及充气抽真空系统以及电气控制系统，其特征在于，所述纺丝箱包括箱体，所述箱体包括外箱体和内箱体，所述外箱体内设有保温材料，所述内箱体内设有进料装置组件、组件上基座、组件下基座、纺丝组件、导热油管以及冷却器，所述组件下基座设置于组件上基座下部，所述纺丝组件设置于组件下基座上，所述冷却器设置于组件下基座底部，所述箱体上设置有与所述冷却器相导通的冷却气进口以及冷却气出口，所述熔融釜与进料装置相连，所述进料装置与纺丝组件相连。
2.根据权利要求1所述的一种大丝束连续碳化硅纤维制备装置，其特征在于，所述进料装置包括过滤器、压力传感器、计量泵以及增压泵。
3.根据权利要求1所述的一种大丝束连续碳化硅纤维制备装置，其特征在于，所述的纺丝组件包括组件主体、喷丝板、过滤装置、分配板、外压环、内压环以及上分配孔，所述的纺丝组件与所述组件主体、过滤装置、分配板、喷丝板、外压环和内压环等均为环形结构。
4.根据权利要求3所述的一种大丝束连续碳化硅纤维制备装置，其特征在于，所述喷丝板的喷丝孔设置于喷丝板的中圈，且喷丝孔的层数为6层，孔距为3.5毫米，总孔数为999孔。
5.根据权利要求3所述的一种大丝束连续碳化硅纤维制备装置，其特征在于，所述冷却器为环形冷却器，结构与纺丝组件的内环相适配，且所述冷却器上设置有冷却气入口与多个出气管，所述冷却气入口与冷却气进口相连，所述多个出气管与所述冷却气出口相连。
6.根据权利要求1所述的一种大丝束连续碳化硅纤维制备装置，其特征在于，所述冷却器与喷丝板外环上均设置有热电阻，且所述冷却器与组件下基座之间设置有一保温层。
7.根据权利要求1所述的一种大丝束连续碳化硅纤维制备装置，其特征在于，所述组件下基座的上端面设有若干的放射状沟槽，且所述组件上基座上还设有中心进料孔。
【专利技术属性】
技术研发人员：水洪涛，马奕成，李鑫，马定洲，林沛沛，
申请(专利权)人：宁波众兴新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33
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