一种碳化硅纤维和氮化硅纳米纤维的同步制备方法技术

一种碳化硅纤维和氮化硅纳米纤维的同步制备方法，包含以下步骤：将

【技术实现步骤摘要】
一种碳化硅纤维和氮化硅纳米纤维的同步制备方法


[0001]本专利技术涉及特种陶瓷纤维和纳米纤维制备领域，具体涉及一种碳化硅纤维和氮化硅纳米纤维的制备方法
。

技术介绍

[0002]碳化硅（
SiC
）纤维具有耐高温
、
耐腐蚀
、
抗氧化等优异性能，在航空
、
航天
、
国防
、
核工业等高新
有着广泛的应用前景
。
[0003]碳化硅纤维的制造方法主要有化学气相沉积法
、
先驱体转化法等
。
其中先驱体转化法是指以有机聚合物为先驱体，利用其可溶
、
可熔等特性成型后，经交联和高温热分解处理，使之从有机物转化为无机陶瓷材料的方法与工艺
。CVD
法则是借助空间气相化学反应（热分解
、
氢还原等）在衬底表面上沉积目标产物的工艺方法，因此根据衬底的形状可以制得纤维或薄膜，具体的应用实例有制备金刚石薄膜
、
微旋管碳纤维
、SiC
纤维等
。
[0004]氮化硅（
Si3N4）纤维是一种重要的高性能陶瓷纤维，它具有类似于
SiC
纤维的力学
、
抗蠕变
、
透波
、
耐高温等优异性能，已广泛应用于航空
、
航天
、
原子能
、
汽车等领域
。/>[0005]碳化硅纤维和氮化硅纤维都具有优异的性能的广泛的应用前景，简洁高效的制备方法具有重要的价值
。

技术实现思路

[0006]本专利技术所要解决的技术问题是，如何提供一种碳化硅纤维和氮化硅纳米纤维的同步制备方法
。
[0007]本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案如下：一种碳化硅纤维和氮化硅纳米纤维的同步制备方法，包含以下步骤：（1）将
PDMS
在惰性气氛下裂解，冷凝，得裂解产物
LPS
；（2）将所述
LPS
与二茂铁在惰性气氛下混合均匀并加热反应，反应完成后得
PFCS
；（3）所述
PFCS
在惰性气氛保护下熔融纺丝，得
PFCS
原纤维；（4）所述
PFCS
原纤维在空气中进行不熔化处理，得
PFCS
预氧化纤维；将所述
PFCS
预氧化纤维在惰性气氛下电子束辐照交联处理，得到
PFCS
交联纤维；（5）所述
PFCS
交联纤维置于石墨纸筒中，在氮气气氛下裂解，反应完成后即可制得碳化硅纤维和氮化硅纳米纤维；所述
PDMS
表示聚二甲基硅烷，所述
LPS
表示液态低分子量聚硅烷，所述
PFCS
表示聚铁碳硅烷
。
[0008]本专利技术成功制备
SiC
纤维的同时，同步制备出了
Si3N4纳米纤维；相比分别制备，本专利技术方法更为简洁高效
。
[0009]步骤（1）中，聚合物
PDMS
达到一定温度后会发生热分解反应，分子链会断裂，常压下，断裂形成的低（小）分子量分子会在一定温度下变成气态，通过冷凝器冷凝收集该气态分子，则可得液态产物（
LPS
）
。
[0010]步骤（5）中的石墨纸筒能够使活性气体和催化剂的附着，并实现纳米纤维的生长制备
。SiC
纤维是通过
PFCS
交联纤维无机转化原位制备
。
而
Si3N4纳米纤维是
PFCS
交联纤维在无机化过程中放出的气氛再通过化学气相反应生长在石墨纸表面
。PFCS
交联纤维无机化过程产生的气氛在外接保护氮气的作用下，被带离
SiC
纤维，附着在石墨筒上并实现反应生长
。
[0011]优选地，步骤（1）中，所述裂解的时间为1‑
20h。
[0012]通过采用上述技术方案，具有较好的制备效果
。
[0013]更优选地，步骤（1）中，所述裂解的时间为1‑
10h。
[0014]通过采用上述技术方案，具有较好的制备效果
。
[0015]优选地，步骤（1）中，所述裂解的温度为
350
‑
500℃。
[0016]通过采用上述技术方案，具有较好的制备效果
。
[0017]更优选地，步骤（1）中，所述裂解的温度为
380
‑
480℃。
[0018]通过采用上述技术方案，具有较好的制备效果
。
[0019]优选地，步骤（1）中，升温速率为
1~50℃/min。
[0020]通过采用上述技术方案，具有较好的制备效果
。
[0021]更优选地，步骤（1）中，升温速率为
1~20℃/min。
[0022]通过采用上述技术方案，具有较好的制备效果
。
[0023]优选地，步骤（2）中，所述
LPS
与二茂铁的质量比为
100:0.1
‑
100:5。
[0024]通过采用上述技术方案，具有较好的制备效果
。
[0025]更优选地，步骤（2）中，所述
LPS
与二茂铁的质量比为
100:0.5
‑
100:3。
[0026]通过采用上述技术方案，具有较好的制备效果
。
[0027]优选地，步骤（2）中，反应的温度为
400
‑
600℃。
[0028]通过采用上述技术方案，具有较好的反应效果
。
[0029]更优选地，步骤（2）中，反应的温度为
420
‑
550℃。
[0030]通过采用上述技术方案，具有较好的反应效果
。
[0031]优选地，步骤（2）中，升温速率为
1~30℃/min。
[0032]通过采用上述技术方案，具有较好的反应效果
。
[0033]优选地，步骤（2）中，反应的时间为1‑
5h。
[0034]通过采用上述技术方案，具有较好的反应效果
。
[0035]更优选地，步骤（2）中，反应的时间为1‑
3h。
[0036]通过采用上述技术方案，具有较好的反应效果
。
[0037]优选地，步骤（2）中，反应时的搅拌速率为1‑
60r/min。
[0038]通过采用上述技术方案，具有较好的反应效果
。
[0039]更优选地，步骤（2）中，反应时的搅拌速本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种碳化硅纤维和氮化硅纳米纤维的同步制备方法，其特征在于，包含以下步骤：（1）将
PDMS
在惰性气氛下裂解，冷凝，得裂解产物
LPS
；（2）将所述
LPS
与二茂铁在惰性气氛下混合均匀并加热反应，反应完成后得
PFCS
；（3）所述
PFCS
在惰性气氛保护下熔融纺丝，得
PFCS
原纤维；（4）所述
PFCS
原纤维在空气中进行不熔化处理，得
PFCS
预氧化纤维；将所述
PFCS
预氧化纤维在惰性气氛下电子束辐照交联处理，得到
PFCS
交联纤维；（5）所述
PFCS
交联纤维置于石墨纸筒中，在氮气气氛下裂解，反应完成后即可制得碳化硅纤维和氮化硅纳米纤维；所述
PDMS
表示聚二甲基硅烷，所述
LPS
表示液态低分子量聚硅烷，所述
PFCS
表示聚铁碳硅烷
。2.
根据权利要求1所述的碳化硅纤维和氮化硅纳米纤维的同步制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述裂解的时间为1‑
20h
；所述裂解的温度为
350
‑
500℃
；升温速率为
1~50℃/min。3.
根据权利要求1或2所述的碳化硅纤维和氮化硅纳米纤维的同步制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述
LPS
与二茂铁的质量比为
100:0.1
‑
100:5。4.
根据权利要求
1~3
中任一项所述的碳化硅纤维和氮化硅纳...

【专利技术属性】
技术研发人员：王浩，张宇杰，程红梅，马忠烈，马胜，陈松，曾易，
申请(专利权)人：宁波众兴新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：