聚碳硅烷纤维电子束辐照不熔化束下装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术提供了一种聚碳硅烷纤维电子束辐照不熔化束下装置及方法，其中，束下装置包括转轴、纤维安装支架、多孔通气管和加热管，纤维安装支架套设在转轴上，在辐照处理中随转轴一起转动，多孔通气管和加热管间隔设置在束下装置内壁，用于对聚碳硅烷纤维进行冷却和加热，束下装置还开口设置钛窗窗口，用于辐照时接收电子束流；与现有技术相比，本发明专利技术采用特别设计的束下装置进行聚碳硅烷纤维的辐照处理，实现辐照‑退火一体化操作，提高辐照成品率与产品质量。

【技术实现步骤摘要】
聚碳硅烷纤维电子束辐照不熔化束下装置及方法
本专利技术涉及陶瓷纤维制备领域，特别涉及聚碳硅烷纤维电子束辐照不熔化束下装置及方法。
技术介绍
连续碳硅烷纤维由于其高强度、高模量、高耐温性与抗氧化性，用于制备高性能先进复合材料—碳化硅纤维增强碳化硅(SiCf/SiC)复合材料器件。第二代连续碳硅烷纤维，其制备流程分为聚碳硅烷(PCS)合成、熔融纺丝、电子束辐照不熔化、高温烧成四步工序，其中，PCS纤维的电子束辐照不熔化处理是防止纤维在碳化过程中发生熔融粘接，保证其优异的力学性能与耐温性的关键工序。日本NipponCarbon公司对PCS纤维进行电子束辐照不熔化处理，再经高温烧成制得了Hi-Nicalon纤维。国内对PCS纤维的电子束辐照不熔化处理，也有不少文献报道。在中国专利CN106637915A、CN109650895A及CN109695071A中，均涉及到对PCS纤维进行电子束辐照处理制备高耐温性碳硅烷纤维，这些专利在辐照中引入活性物质或含硼、含氧气体进行处理，但这些方法均属于实验室研究，对于工业上批量处理时涉及的辐照技术并未涉及。在工业上对PCS纤维进行辐照时，高能电子加速器产生的电子束透过钛窗辐照到PCS纤维中引发交联反应。当高能电子束轰击在PCS纤维表面时，瞬间产生大量热量，易使纤维发生熔并，在绕丝筒上纤维厚度增大时更是如此，因此必须进行冷却。而且，PCS纤维中的分子键断键困难，达到必要的不熔化程度所需吸收剂量高(≥15MGy)，远超过普通高分子材料的辐照加工剂量(10～100kGy)，因此需要较长辐照时间。而且辐照后，纤维中仍残余大量自由基，出炉后空气中放置时易于氧化引起氧含量增高。这些问题都将影响PCS纤维的辐照处理效果与产品质量。
技术实现思路
本专利技术为了解决上述现有技术所存在的不足之处，提供了一种聚碳硅烷纤维电子束辐照不熔化束下装置及方法，采用特别设计的束下装置进行聚碳硅烷纤维的辐照处理，实现辐照-退火一体化操作，提高辐照成品率与产品质量。本专利技术提供了一种聚碳硅烷纤维电子束辐照不熔化束下装置，其中，束下装置包括转轴、纤维安装支架、多孔通气管和加热管，纤维安装支架套设在转轴上，在辐照处理中随转轴一起转动，多孔通气管和加热管间隔设置在束下装置内壁，用于对聚碳硅烷纤维进行冷却和加热，束下装置还开口设置钛窗窗口，用于辐照时接收电子束流。进一步地，转轴内部设置夹套，可接冷却水系统，用于冷却辐照过程中受热的转轴和聚碳硅烷纤维。进一步地，多孔通气管上设有多个出气孔，在辐照时鼓出高纯氮气，用于冷却辐照时的聚碳硅烷纤维。进一步地，加热管用于聚碳硅烷纤维辐照完成后的退火工艺。再进一步地，束下装置的外侧还设有用于连接多孔通气管的第一接头和连接加热管的第二接头，第一接头与氮气通气阀连接，用于向多孔通气管通入高纯氮气，第二接头与电气接口连接，用于向加热管输入电流。本专利技术还提供了一种聚碳硅烷纤维电子束辐照不熔化方法，包括以下步骤：(1)将缠绕有聚碳硅烷纤维的丝筒装到纤维安装支架上，将纤维安装支架套入束下装置的转轴上，关闭束下装置炉门，抽真空置换高纯氮气3次后，将束下装置推入辐照室，并将电子加速器准确对准钛窗窗口；(2)接通束下装置冷却水，接通高纯氮气通气阀，接通电气接口，启动转轴，设定辐照程序，调节高纯氮气流量，设置转轴运转速度，按设定辐照程序进行辐照处理；(3)辐照处理结束后，关闭冷却水，关闭高纯氮气，卸下电气接口，将束下装置移出辐照室至加热工位，接通冷却水，接通高纯氮气通气阀，接通电气接口，启动转轴，设定升温程序，调节高纯氮气流量，设置转轴运转速度，按设定退火程序进行退火处理，退火处理完成后，待炉内温度自然冷却低于100℃，开炉门取出丝筒。进一步地，辐照程序是指不同时间段设置不同的束流和辐照处理时间，待辐照完成后，再进行退火程序。进一步地，退火程序是指不同时间段设置不同温度和处理时间，待温度达到设置值后，按设置时间进行保温。进一步地，步骤(2)中高纯氮气流量为300-3000mL/min，转轴运转速度为6-20rad/min。进一步地，步骤(3)中退火加温温度为200-300℃，保温时间为1-2h，高纯氮气流量为50-60mL/min，转轴运转速度为6-10rad/min。再进一步地，最优选参数如下：步骤(2)中高纯氮气流量为300-3000mL/min，最好为2000mL/min，步骤(2)中转轴转速为6-20rad/min，最好为10rad/min，步骤(3)中退火加温温度为200-300℃，最好为300℃，步骤(3)中保温时间为1-2h，最好为1h，步骤(3)中高纯氮气流量为50-60mL/min，最好为60mL/min，步骤(3)中转轴转速为6-10rad/min，最好为6rad/min。与现有技术相比，本专利技术所设计的聚碳硅烷纤维电子束辐照不熔化束下装置具有辐照-冷却-加热功能，在采用本装置进行聚碳硅烷纤维的电子束辐照不熔化处理时，转轴带动纤维筒转动，使纤维均匀接受电子束辐照，转轴通循环水冷却，并且通过多孔通气管中高纯氮气的吹拂，带走丝筒表面的热量，降低纤维承受的温度，避免辐照发热造成纤维熔并或局部熔并，而且在辐照完成后，不取出丝筒，将束下装置移出辐照室至加热工位进行加热退火处理，既避免了未退火的纤维与空气接触氧化影响产品质量，又可以充分利用辐照室提高辐照产能(一台束下装置移出进行退火，同时可以推进另一台束下装置进行辐照)。因此采用本专利技术所设计束下装置与辐照不熔化方法，对于聚碳硅烷纤维在高束流条件下的辐照发热问题，通过转轴旋转、转轴水冷、高纯氮气吹拂三方面措施进行有效冷却而得以解决，同时在不取出纤维的条件下在同一装置中进行退火，在有效保证辐照产品质量的前提下，提高了单台加速器辐照处理能力，是一种适用于工业批量生产的技术。附图说明图1是实施例中聚碳硅烷纤维电子束辐照不熔化束下装置横截面结构示意简图；图2是实施例中聚碳硅烷纤维电子束辐照不熔化束下装置多孔通气管剖面示意图；其中，1、转轴，2、纤维安装支架，3、多孔通气管，4、钛窗窗口，5、加热管，6、出气孔。具体实施方式为了进一步理解本专利技术，下面结合实施例对本专利技术优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本专利技术的特征和优点，而不是对本专利技术权利要求的限制。术语“安装”、“设置”、“设有”、“连接”、“相连”、“套设”应做广义理解。例如，可以是固定连接，可拆卸连接，或整体式构造；可以是机构连接；可以是直接连接，或者是通过中间媒介间接相连，又或者是两个装置、元件或组成部分之间内部的连通。对于本领域普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本专利技术中的具体含义。在本专利技术中，术语“上侧”、“下侧”、“上部”、“中部”、“下部”、“外侧”、“内部”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅用于说明各部件或组成部分之间的相对位置关系，并不特别限定各部件或本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种聚碳硅烷纤维电子束辐照不熔化束下装置，其特征在于，所述束下装置包括转轴、纤维安装支架、多孔通气管和加热管，所述纤维安装支架套设在转轴上，在辐照处理中随转轴一起转动，所述多孔通气管和加热管间隔设置在束下装置内壁，用于对聚碳硅烷纤维进行冷却和加热，所述束下装置还开口设置钛窗窗口，用于辐照时接收电子束流。/n

【技术特征摘要】
1.一种聚碳硅烷纤维电子束辐照不熔化束下装置，其特征在于，所述束下装置包括转轴、纤维安装支架、多孔通气管和加热管，所述纤维安装支架套设在转轴上，在辐照处理中随转轴一起转动，所述多孔通气管和加热管间隔设置在束下装置内壁，用于对聚碳硅烷纤维进行冷却和加热，所述束下装置还开口设置钛窗窗口，用于辐照时接收电子束流。


2.根据权利要求1所述的一种聚碳硅烷纤维电子束辐照不熔化束下装置，其特征在于，所述转轴内部设置夹套，可接冷却水系统，用于冷却辐照过程中受热的转轴和聚碳硅烷纤维。


3.根据权利要求1所述的一种聚碳硅烷纤维电子束辐照不熔化束下装置，其特征在于，所述多孔通气管上设有多个出气孔，在辐照时鼓出高纯氮气，用于冷却辐照时的聚碳硅烷纤维。


4.根据权利要求1所述的一种聚碳硅烷纤维电子束辐照不熔化束下装置，其特征在于，所述加热管用于聚碳硅烷纤维辐照完成后的退火工艺。


5.根据权利要求1或3或4所述的一种聚碳硅烷纤维电子束辐照不熔化束下装置，其特征在于，所述束下装置的外侧还设有用于连接多孔通气管的第一接头和连接加热管的第二接头，第一接头与氮气通气阀连接，用于向多孔通气管通入高纯氮气，第二接头与电气接口连接，用于向加热管输入电流。


6.一种聚碳硅烷纤维电子束辐照不熔化方法，包括以下步骤：
(1)将缠绕有聚碳硅烷纤维的丝筒装到纤维安装支架上，将纤维安装支架套入束下装置的转轴上，关闭束下装置炉门，抽真空置换高...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵云吉，马奕成，戴文剑，水洪涛，
申请(专利权)人：宁波众兴新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33