乙酸薄荷酯的生产工艺系统技术方案

本实用新型专利技术公开一种乙酸薄荷酯的生产工艺系统。该生产工艺系统的反应分离釜有釜体和塔体；塔体与冷凝系统连通；冷凝系统分别与减压系统、乙酸收集罐、前馏分收集罐和乙酸薄荷酯收集罐连通；计量系统用于向釜体输入原料；控温系统用于控制釜体中液体的温度；反应分离釜用于乙酸酐和薄荷醇的反应、乙酸回收、前馏分回收和乙酸薄荷酯回收；冷凝系统用于反应过程中冷凝液的全部回流及后续过程中的部分回流；冷凝系统与减压系统连通的管道上还设有通气口，其在反应和乙酸回收过程中为打开态，在前馏分和乙酸薄荷酯回收过程中为关闭态；减压系统仅在前馏分及乙酸薄荷酯回收过程中为打开态以维持反应分离釜内为负压。该生产工艺系统，可减少设备的使用。

【技术实现步骤摘要】
乙酸薄荷酯的生产工艺系统
本技术涉及一种乙酸薄荷酯的生产工艺系统。
技术介绍
目前，现有技术中已公开众多乙酸薄荷酯的制备方法，这些制备方法中，①有的采用乙酸或乙酰氯与薄荷醇为原料来制备，而这类反应大都需要用酸作催化剂，涉及到水洗涤，不环保；②有的采用乙酸烯丙酯或乙烯酯与薄荷醇进行酯交换反应来制备，而这类原料(乙酸烯丙酯或乙烯酯)相对较贵，不适合工业生产。目前，乙酸薄荷酯的制备方法中，还有采用乙酸酐与薄荷醇为原料来制备的，而该些制备方法中，或采用微波加热技术，或采用红外加热技术，或使用离子液，或采用超强固体酸或碱。该些制备方法的存在的缺陷如下：微波及红外的加热技术中，由于设备昂贵，无法在工业上实施；使用离子液的制备方法中，存在的缺陷是，使用大量的溶剂也无法将乙酸薄荷酯从离子液中提取出来；采用超强固体酸作为催化剂的制备方法，涉及中和及洗涤环节，不经济也不环保。例如，文献(Oppenheim,JustusLiebigsAnnalenderChemie,1861,120(3),350-352.)公开一种乙酸薄荷酯的制备方法，其以乙酸酐和薄荷醇为原料，以浓硫酸为催化剂，涉及中和、水洗、干燥、过滤进而才能蒸馏得到乙酸薄荷酯。文献(E.Rafiee,Sh.Tangestaninejad,M.H.Habibi,I.Mohammadpoor-Baltork,andV.Mirkhani，RussianJournalofOrganicChemistry,2005,41(3),393-395.)公开一种乙酸薄荷酯的制备方法，其以乙酸酐与薄荷醇为原料，以K5CoW12O40·3H2O为催化剂，需要用碳酸氢钠中和产生的乙酸，故涉及到水洗涤及分液。文献(Ausd.Laborat.d.FirmaAntonDeppeSohne,ChemischeBerichte,1926,59,2303.)公开一种乙酸薄荷酯的制备方法，其以乙酸酐与薄荷醇为原料，以磷酸等为催化剂，其主要是研究薄荷醇在反应中的构型异构化问题，该制备方法需要有中和，水洗，干燥，过滤，进而才能蒸馏得到乙酸薄荷酯。文献(Y.Nakae,I.Kusaki,andT.Sato,Lithiumperchloratecatalyzedacetylationofalcoholsundermildreactionconditions,Synlett,2001,10,1584-1586.)公开一种乙酸薄荷酯的制备方法，其以乙酸酐与薄荷醇为原料，以高氯酸锂为催化剂，且需要有中和，水洗，干燥，过滤，进而才能蒸馏得到乙酸薄荷酯。
技术实现思路
本技术要解决的技术问题是为了克服现有技术中尚没有能够满足不加催化剂的以薄荷醇与乙酸酐为原料制备乙酸薄荷酯的工艺的生产工艺系统的缺陷，而提供一种乙酸薄荷酯的生产工艺系统。本技术是通过下述技术方案来解决上述技术问题：本技术提供一种乙酸薄荷酯的生产工艺系统，所述生产工艺系统包括计量系统、控温系统、反应分离釜、冷凝系统、减压系统、乙酸收集罐、前馏分收集罐和乙酸薄荷酯收集罐；所述反应分离釜具有釜体和位于所述釜体上方的与所述釜体连通的塔体；所述塔体与所述冷凝系统连通；所述冷凝系统还分别与所述减压系统、所述乙酸收集罐、所述前馏分收集罐和所述乙酸薄荷酯收集罐连通；所述计量系统用于反应前向所述釜体输入乙酸酐和薄荷醇；所述控温系统用于控制所述釜体中液体的温度；所述反应分离釜用于乙酸酐和薄荷醇的反应，反应结束后的乙酸回收，以及，乙酸回收后的前馏分回收和乙酸薄荷酯回收；所述冷凝系统用于反应过程中冷凝液的全部回流及后续过程中冷凝液的部分回流；所述冷凝系统与所述减压系统连通的管道上还设有可开关的通气口，所述通气口在反应过程和乙酸回收过程中为打开状态，所述通气口在前馏分回收过程和乙酸薄荷酯回收过程中为关闭状态；所述减压系统仅在前馏分回收及乙酸薄荷酯回收过程中为打开状态以维持所述反应分离釜内为负压。本技术中，较佳地，所述生产工艺系统还设有乙酸酐原料储罐和薄荷醇原料储罐，所述乙酸酐原料储罐和所述薄荷醇原料储罐分别与所述计量系统连通。本技术中，较佳地，所述计量系统将乙酸酐和薄荷醇以乙酸酐的摩尔量大于薄荷醇的摩尔量输入所述釜体内。更佳地，所述计量系统按质量比为1:1.5将乙酸酐和薄荷醇输入所述釜体内。本技术中，所述釜体还设有可开关的排液口，所述排液口在乙酸薄荷酯回收结束后为打开状态以排出所述釜体内的液体。本技术中，较佳地，所述釜体还设有原料入口，所述原料入口位于所述釜体的顶部，所述计量系统与所述原料入口连接。本技术中，所述塔体可按本领域常规设于所述釜体的正上方。本技术中，较佳地，所述控温系统还用于控制所述塔体和所述冷凝系统连通的管道内气体的温度。本技术中，所述冷凝系统可按本领域常规设于所述塔体的上方。本技术中，较佳地，所述冷凝系统为夹套式冷凝器，所述夹套式冷凝器的外侧为冷流体通道。更佳地，所述冷流体通道设有冷却水入口和冷却水出口。本技术中，所述后续过程指的是反应之后的乙酸回收过程、前馏分回收过程和乙酸薄荷酯回收过程。本技术的生产工艺系统的使用方法如下：将乙酸酐和薄荷醇以一定比例混合好后，经所述计量系统送入所述釜体内，所述控温系统将所述釜体中的液体加热到一定温度后即停止加热，由于反应引发后是放热反应，反应产生的热量能够使得反应体系(包括反应物及产物)中的物料变成蒸汽而上升至所述冷凝系统，经冷凝后而自动回流至所述釜体内，这种自动回流起到一个搅拌作用，所以，本技术的生产工艺系统无须带有搅拌器，即能够使得反应过程中的原料混合均匀。回流大约4-5小时后，开始常压回收产生的乙酸，存入所述乙酸收集罐中，然后，启动所述减压系统，将前馏分减压蒸馏至所述前馏分收集罐后，继续减压蒸馏将乙酸薄荷酯蒸出至所述乙酸薄荷酯收集罐中即可。本技术的积极进步效果在于：本技术的乙酸薄荷酯的生产工艺系统，能够满足不加催化剂的以薄荷醇与乙酸酐为原料制备乙酸薄荷酯的工艺，且反应与分离均在一个反应分离釜中进行，而无需洗涤釜。如此，可节约占地，减少设备的使用，减少设备投资，提高了设备的生产效率。附图说明图1为本技术实施例的乙酸薄荷酯的生产工艺系统的示意图。附图标记说明：计量系统1控温系统2釜体3塔体4冷凝系统5减压系统6乙酸收集罐7前馏分收集罐8乙酸薄荷酯收集罐9通气口10乙酸酐原料储罐11薄荷醇原料储罐12具体实施方式下面举个较佳实施例，并结合附图来更清楚完整地说明本技术。实施例1如图1所示的乙酸薄荷酯的生产工艺系统，该生产工艺系统包括计量系统1、控温系统2、反应分离釜、冷凝系统5、减压系统6、乙酸收集罐7、前馏分收集罐8和乙酸薄荷酯收集罐9；反应分离釜具有釜体3和位于釜体本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种乙酸薄荷酯的生产工艺系统，其特征在于，所述生产工艺系统包括计量系统、控温系统、反应分离釜、冷凝系统、减压系统、乙酸收集罐、前馏分收集罐和乙酸薄荷酯收集罐；所述反应分离釜具有釜体和位于所述釜体上方的与所述釜体连通的塔体；所述塔体与所述冷凝系统连通；所述冷凝系统还分别与所述减压系统、所述乙酸收集罐、所述前馏分收集罐和所述乙酸薄荷酯收集罐连通；所述计量系统用于反应前向所述釜体输入乙酸酐和薄荷醇；所述控温系统用于控制所述釜体中液体的温度；所述反应分离釜用于乙酸酐和薄荷醇的反应，反应结束后的乙酸回收，以及，乙酸回收后的前馏分回收和乙酸薄荷酯回收；所述冷凝系统用于反应过程中冷凝液的全部回流及后续过程中冷凝液的部分回流；所述冷凝系统与所述减压系统连通的管道上还设有可开关的通气口，所述通气口在反应过程和乙酸回收过程中为打开状态，所述通气口在前馏分回收过程和乙酸薄荷酯回收过程中为关闭状态；所述减压系统仅在前馏分回收及乙酸薄荷酯回收过程中为打开状态以维持所述反应分离釜内为负压。/n

【技术特征摘要】
1.一种乙酸薄荷酯的生产工艺系统，其特征在于，所述生产工艺系统包括计量系统、控温系统、反应分离釜、冷凝系统、减压系统、乙酸收集罐、前馏分收集罐和乙酸薄荷酯收集罐；所述反应分离釜具有釜体和位于所述釜体上方的与所述釜体连通的塔体；所述塔体与所述冷凝系统连通；所述冷凝系统还分别与所述减压系统、所述乙酸收集罐、所述前馏分收集罐和所述乙酸薄荷酯收集罐连通；所述计量系统用于反应前向所述釜体输入乙酸酐和薄荷醇；所述控温系统用于控制所述釜体中液体的温度；所述反应分离釜用于乙酸酐和薄荷醇的反应，反应结束后的乙酸回收，以及，乙酸回收后的前馏分回收和乙酸薄荷酯回收；所述冷凝系统用于反应过程中冷凝液的全部回流及后续过程中冷凝液的部分回流；所述冷凝系统与所述减压系统连通的管道上还设有可开关的通气口，所述通气口在反应过程和乙酸回收过程中为打开状态，所述通气口在前馏分回收过程和乙酸薄荷酯回收过程中为关闭状态；所述减压系统仅在前馏分回收及乙酸薄荷酯回收过程中为打开状态以维持所述反应分离釜内为负压。


2.如权利要求1所述的乙酸薄荷酯的生产工艺系统，其特征在于，所述生产工艺系统还设有乙酸酐原料储罐和薄荷醇原料储罐，所述乙酸酐原料储罐和所述薄...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚婉平，
申请(专利权)人：上海浦杰香料有限公司，
类型：新型
国别省市：上海;31