氰基乙酯的连续化生产工艺制造技术

本发明专利技术提供一种氰基乙酯的连续化生产工艺，包括：甲苯、乙腈、乙醇在罐区混合后，输送至第一成盐釜，通入氯化氢反应；第一成盐釜中的反应混合物经泵打至外循环换热器，一部分回到第一成盐釜，另一部分进入第二成盐釜；第二成盐釜的过程与第一成盐釜类似；在第三成盐釜中完成成盐反应，经泵打至第一成酯釜中反应；第一成酯釜中反应物经泵打至外循环换热器，一部分回到第一成酯釜中；另一部分进入第二成酯釜中，完成成酯反应；进入自动分层分离装置中分离；分离得到的废水层进入三废处理装置，有机层进入精馏‑蒸馏装置，回收氰基乙酯产品。本发明专利技术相较于现有的采用间隙法生产氰基乙酯，提高了设备的利用率，降低了劳动强度，工艺过程更加稳定。

【技术实现步骤摘要】
氰基乙酯的连续化生产工艺
本专利技术涉及化工
，尤其涉及一种氰基乙酯的连续化生产工艺。
技术介绍
氰基乙酯是一种重要的中间体，其用于合成农药啶虫脒的中间体。氰基乙酯由乙腈、乙醇、氯化氢、单氰胺反应制备，反应原理为：现有技术中，利用间隙法生产氰基乙酯，设备的利用率较低，台套数量较多，设备难以实现密封，不利于安全与环保，同时劳动强度大，工艺过程不稳定。
技术实现思路
本专利技术提供了一种氰基乙酯的连续化生产工艺，以解决现有技术中存在的间隙法生产氰基乙酯，对于设备利用率较低、劳动强度较大以及工艺过程不稳定的问题。本专利技术提供一种氰基乙酯的连续化生产工艺，包括罐区、第一成盐釜、第二成盐釜、第三成盐釜、第一成酯釜、第二成酯釜、自动分层分离装置、三废处理装置、精馏-蒸馏装置、泵以及外循环换热器，所述连续化生产工艺具体包括：S1，甲苯、乙腈、乙醇在罐区混合后，将混合液输送至第一成盐釜，通入氯化氢反应，得到反应混合物；S2,将第一成盐釜中的所述反应混合物经泵打至外循环换热器，所述反应混合物的一部分回到所述第一成盐釜继续反应，所述反应混合物的另一部分，通过调节阀调节以及质量流量计计量，进入第二成盐釜中反应；S3，将所述第二成盐釜中反应得到的反应混合物经泵打至外循环换热器，所述反应混合物的一部分回到所述第二成盐釜继续反应，所述反应混合物的另一部分，通过调节阀调节以及质量流量计计量，进入第三成盐釜中反应，完成成盐反应，得到反应液；<br>S4，将所述反应液经泵打至第一成酯釜，同时加入30％单氰胺水溶液和30％液碱溶液或30％单氰胺水溶液和20％氨水，继续反应，得到反应物；S5，将第一成酯釜中的所述反应物经泵打至外循环换热器，所述反应物的一部分回到所述第一成酯釜中继续反应，所述反应物的另一部分，通过调节阀调节以及质量流量计计量，进入第二成酯釜中继续反应，完成成酯反应；S6，完成成酯反应的反应物进入自动分层分离装置进行废水层和有机层的分离；S7，所述废水层进入三废处理装置，所述有机层进入精馏-蒸馏装置，回收制备完成的氰基乙酯。上述技术方案中，由于成盐釜和成酯釜中的换热面积不够，需要通过外循环换热器，将成盐釜和成酯釜产生的反应热转移，便于控制成盐釜和成酯釜中的反应温度。可选的，所述第一成盐釜的反应温度范围为0-5℃，所述第一成盐釜的反应时间范围为3-4小时。可选的，所述第二成盐釜和所述第三成盐釜的反应温度范围均为20-25℃，所述第二成盐釜和所述第三成盐釜的反应时间范围均为3-4小时。可选的，所述第一成酯釜的反应温度范围为10-20℃或0-5℃，所述第二成酯釜的反应温度范围为10-20℃，所述第一成酯釜和所述第二成酯釜的PH值范围均为6.0-6.5，所述第一成酯釜和所述第二成酯釜的反应时间范围均为0.5-1小时。可选的，所述乙腈、乙醇以及所述氯化氢的摩尔比为1:1-1.05:1.1-1.15。可选的，所述甲苯和所述乙腈的重量比为1.7-2.0:1。可选的，所述单氰胺与乙腈的摩尔比为1:1。本专利技术相较于现有技术而言，具有以下有益效果：本专利技术采用连续化的生产工艺，相较于现有的采用间隙法生产氰基乙酯，提高了设备的利用率，更加安全、环保，大大降低了劳动强度，工艺过程也更加稳定。附图说明为了更清楚地说明本专利技术的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。附图说明：图1为本专利技术氰基乙酯的连续化工艺生产流程原理示意图。具体实施方式参见图1，本专利技术提供的氰基乙酯的连续化生产工艺，包括罐区、第一成盐釜、第二成盐釜、第三成盐釜、第一成酯釜、第二成酯釜、自动分层分离装置、三废处理装置、精馏-蒸馏装置、泵以及外循环换热器，所述连续化生产工艺具体包括：S1，甲苯、乙腈、乙醇在罐区混合后，将混合液输送至第一成盐釜，通入氯化氢反应，得到反应混合物；S2,将第一成盐釜中的所述反应混合物经泵打至外循环换热器，所述反应混合物的一部分回到所述第一成盐釜继续反应，所述反应混合物的另一部分，通过调节阀调节以及质量流量计计量，进入第二成盐釜中反应；S3，将所述第二成盐釜中反应得到的反应混合物经泵打至外循环换热器，所述反应混合物的一部分回到所述第二成盐釜继续反应，所述反应混合物的另一部分，通过调节阀调节以及质量流量计计量，进入第三成盐釜中反应，完成成盐反应，得到反应液；S4，将所述反应液经泵打至第一成酯釜，同时加入30％单氰胺水溶液和30％液碱溶液或30％单氰胺水溶液和20％氨水，继续反应，得到反应物；S5，将第一成酯釜中的所述反应物经泵打至外循环换热器，所述反应物的一部分回到所述第一成酯釜中继续反应，所述反应物的另一部分，通过调节阀调节以及质量流量计计量，进入第二成酯釜中继续反应，完成成酯反应；S6，完成成酯反应的反应物进入自动分层分离装置进行废水层和有机层的分离；S7，所述废水层进入三废处理装置，所述有机层进入精馏-蒸馏装置，回收制备完成的氰基乙酯。上述技术方案中，由于成盐釜和成酯釜中的换热面积不够，需要通过外循环换热器，将成盐釜和成酯釜产生的反应热转移，便于控制成盐釜和成酯釜中的反应温度。在上述实施方式的基础上，进一步地，所述第一成盐釜的反应温度范围为0-5℃，所述第一成盐釜的反应时间范围为3-4小时。在上述实施方式的基础上，进一步地，所述第二成盐釜和所述第三成盐釜的反应温度范围均为20-25℃，所述第二成盐釜和所述第三成盐釜的反应时间范围均为3-4小时。在上述实施方式的基础上，进一步地，所述第一成酯釜的反应温度范围为10-20℃或0-5℃，所述第二成酯釜的反应温度范围为10-20℃，所述第一成酯釜和所述第二成酯釜的PH值范围均为6.0-6.5，所述第一成酯釜和所述第二成酯釜的反应时间范围均为0.5-1小时。在上述实施方式的基础上，进一步地，所述乙腈、乙醇以及所述氯化氢的摩尔比为1:1-1.05:1.1-1.15。在上述实施方式的基础上，进一步地，所述甲苯和所述乙腈的重量比为1.7-2.0:1。在上述实施方式的基础上，进一步地，所述单氰胺与乙腈的摩尔比为1:1。实施例1采用在第一成酯釜中加入30％单氰胺水溶液和30％液碱，且第一成酯釜温度为10-20℃，对本专利技术的连续化生产工艺进行说明。在0-5℃，向备有搅拌和热电偶温度计，且已经正常运转的10000升第一成盐釜中，连续加入来自罐区，且经过调节阀调节以及质量流量计计量的844Kg/Hr甲苯、574Kg/Hr(14Kmol/Hr)乙腈和644Kg/Hr(14Kmol/Hr)乙醇，混合物的总量为2062Kg/Hr；同时，向第一成盐釜中连续通入经过调节阀调节以本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.氰基乙酯的连续化生产工艺，包括罐区、第一成盐釜、第二成盐釜、第三成盐釜、第一成酯釜、第二成酯釜、自动分层分离装置、三废处理装置、精馏-蒸馏装置、泵以及外循环换热器，其特征在于，所述连续化生产工艺具体包括：/nS1，甲苯、乙腈、乙醇在罐区混合后，将混合液输送至第一成盐釜，通入氯化氢反应，得到反应混合物；/nS2,将第一成盐釜中的所述反应混合物经泵打至外循环换热器，所述反应混合物的一部分回到所述第一成盐釜继续反应，所述反应混合物的另一部分，通过调节阀调节以及质量流量计计量，进入第二成盐釜中反应；/nS3，将所述第二成盐釜中反应得到的反应混合物经泵打至外循环换热器，所述反应混合物的一部分回到所述第二成盐釜继续反应，所述反应混合物的另一部分，通过调节阀调节以及质量流量计计量，进入第三成盐釜中反应，完成成盐反应，得到反应液；/nS4，将所述反应液经泵打至第一成酯釜，同时加入30％单氰胺水溶液和30％液碱或30％单氰胺水溶液和20％氨水，继续反应，得到反应物；/nS5，将第一成酯釜中的所述反应物经泵打至外循环换热器，所述反应物的一部分回到所述第一成酯釜中继续反应，所述反应物的另一部分，通过调节阀调节以及质量流量计计量，进入第二成酯釜中继续反应，完成成酯反应；/nS6，完成成酯反应的反应物进入自动分层分离装置进行废水层和有机层的分离；/nS7，所述废水层进入三废处理装置，所述有机层进入精馏-蒸馏装置，回收制备完成的氰基乙酯。/n...

【技术特征摘要】
1.氰基乙酯的连续化生产工艺，包括罐区、第一成盐釜、第二成盐釜、第三成盐釜、第一成酯釜、第二成酯釜、自动分层分离装置、三废处理装置、精馏-蒸馏装置、泵以及外循环换热器，其特征在于，所述连续化生产工艺具体包括：
S1，甲苯、乙腈、乙醇在罐区混合后，将混合液输送至第一成盐釜，通入氯化氢反应，得到反应混合物；
S2,将第一成盐釜中的所述反应混合物经泵打至外循环换热器，所述反应混合物的一部分回到所述第一成盐釜继续反应，所述反应混合物的另一部分，通过调节阀调节以及质量流量计计量，进入第二成盐釜中反应；
S3，将所述第二成盐釜中反应得到的反应混合物经泵打至外循环换热器，所述反应混合物的一部分回到所述第二成盐釜继续反应，所述反应混合物的另一部分，通过调节阀调节以及质量流量计计量，进入第三成盐釜中反应，完成成盐反应，得到反应液；
S4，将所述反应液经泵打至第一成酯釜，同时加入30％单氰胺水溶液和30％液碱或30％单氰胺水溶液和20％氨水，继续反应，得到反应物；
S5，将第一成酯釜中的所述反应物经泵打至外循环换热器，所述反应物的一部分回到所述第一成酯釜中继续反应，所述反应物的另一部分，通过调节阀调节以及质量流量计计量，进入第二成酯釜中继续反应，完成成酯反应；
S6，完成成酯反应的反应物进入自动分层分离装置进行废水层和有机层的分离；
S7，...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴根龙，吴全生，周甦，吴彩金，杨金会，郭鹏，汪洋，陆璐，陈雅新，刘萍，
申请(专利权)人：宁夏东吴农化股份有限公司，
类型：发明
国别省市：宁夏;64