一种水相石墨烯的制备方法及其应用技术

本发明专利技术属于石墨烯材料技术领域，尤其涉及一种水相石墨烯的制备方法及其应用。本发明专利技术提供了一种水相石墨烯的制备方法，为：纯化、分散、激光辐照、超声乳化、剪切均质以及提纯。本发明专利技术还提供了一种上述制备方法得到的水相石墨烯产品的应用。本发明专利技术中，通过激光脉冲液相溶蚀技术，可使得石墨的层间距扩大的同时保持石墨原本的表面结构，实现了石墨的分散；同时，在制备过程中不引入表面活性剂等物质；进一步地，经检测可得，本发明专利技术提供的技术方案制得的产品，产率可达87％～95％，并具有良好的稳定性。本发明专利技术提供的一种水相石墨烯的制备方法及其应用，解决了现有技术中，物理分散法分散石墨烯存在着产率低及稳定性差的技术缺陷。

【技术实现步骤摘要】
一种水相石墨烯的制备方法及其应用
本专利技术属于石墨烯材料
，尤其涉及一种水相石墨烯的制备方法及其应用。
技术介绍
石墨烯是由一层碳原子组成的二维碳纳米材料，是目前已知最薄的二维材料，在力学、电学、热学等方面都具有独特的性质。由于石墨烯这些独特的性能，使其在导电材料、抗静电材料、电子产品的电磁屏蔽材料、微波吸收材料、气体传感器、光电子器件、化学能源太阳能电池、锂离子电池、催化剂电等领域具有巨大的潜在应用。目前，石墨烯的分散方法主要有物理和化学分散法两大类。物理分散法能够打散大的石墨烯团聚体，但由于石墨烯的疏水性质，分散的石墨烯很容易团聚在一起；化学分散法可以使石墨烯吸附分散剂，通过静电作用力或空间位阻作用力使石墨烯之间相互排斥，获得稳定的石墨烯分散液，采用化学法分散的石墨烯其表面往往吸附了表面活性剂，由于表面活性剂难以除去，在实际使用中会对生产的器件产生无法排除的不良影响。然而，利用单一物理手段对石墨烯进行分散，产率低，稳定性差，不能满足工业化的需求。因此，研发出及一种水相石墨烯的制备方法及其应用，用于解决现有技术中，物理分散法分散石墨烯存在着产率低及稳定性差的技术缺陷，成为了本领域技术人员亟待解决的问题。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术提供了一种水相石墨烯的制备方法及其应用，用于解决现有技术中，物理分散法分散石墨烯存在着产率低及稳定性差的技术缺陷。本专利技术提供了一种水相石墨烯的制备方法，所述制备方法为：步骤一、纯化：石墨在保护气氛中，纯化得第一产物；<br>步骤二、分散：所述第一产物与分散液混合后，搅拌分散得第二产物；步骤三、激光辐照：所述第二产物在超声条件下，进行激光辐照，得第三产物；步骤四、超声乳化：所述第三产物超声乳化后冷却，得第四产物；步骤五、剪切均质：所述第四产物在水浴环境中，依次经剪切和均质，得第五产物；步骤六、提纯：所述第五产物离心，收集上清液，得水相石墨烯产品。优选地，步骤一中，所述保护气氛选自：氩气、氮气以及氦气中的任意一种或多种的混合气氛；步骤一中，所述石墨选自：天然石墨、人造石墨、鳞片石墨、可膨胀石墨以及膨胀石墨中的任意一种或多种，所述石墨的粒径小于1mm。优选地，步骤一中，所述纯化的方法为：2000～3000℃条件下加热纯化1～2h。优选地，步骤二中，所述分散液为乙醇和/或异丙醇；所述第一产物与所述分散液的投料比为质量比：1:(500～20000)。优选地，步骤二中，所述搅拌的速度为6000～10000r/min，所述搅拌的时间为2～30min，所述搅拌的温度为室温25～30℃。优选地，步骤三中，所述激光辐照的激光能量为300～400mJ，所述激光辐照的脉冲频率为10Hz，所述激光辐照的时间为0.5～1h。优选地，步骤四中，所述超声乳化的方法为：30％～60％的振幅条件下，以2s开2s关的脉冲模式超声作用5～12h；步骤四中，所述冷却的温度为15～65℃，所述冷却的方法为水浴冷却。优选地，步骤五中，所述剪切的速度为4000～12000r/min，所述剪切的单次作用时间为20～60min，所述剪切的次数为3～5次；步骤五中，所述水浴的温度为15～65℃；步骤五中，所述均质的压力为80～160MPa，所述均质的次数为10～15次优选地，步骤六中，所述离心的加速度为500～6000G，所述离心的时间为5～120min。本专利技术还提供了一种包括以上任意一项所述的制备方法得到的水相石墨烯产品在催化剂制备领域、散热领域、发热领域、锂离子电池或抗静电涂料制备中的应用。综上所述，本专利技术提供了一种水相石墨烯的制备方法，所述制备方法为：纯化、分散、激光辐照、超声乳化、剪切均质以及提纯。本专利技术还提供了一种上述制备方法得到的水相石墨烯产品的应用。本专利技术提供的技术方案中，通过激光脉冲液相溶蚀技术，可使得石墨的层间距扩大的同时保持石墨原本的表面结构，实现了石墨的分散；同时，在制备过程中不引入表面活性剂等物质；进一步地，经检测可得，本专利技术提供的技术方案制得的产品，产率可达87％～95％，并具有良好的稳定性。本专利技术提供的一种水相石墨烯的制备方法及其应用，解决了现有技术中，物理分散法分散石墨烯存在着产率低及稳定性差的技术缺陷。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。图1为本专利技术提供的一种水相石墨烯的制备方法的流程示意图；图2为实施例6中，实施例1所制得的石墨烯与对照物石墨烯分散液稀释相同比例后的紫外可吸收光谱图。具体实施方式本专利技术提供了一种水相石墨烯的制备方法及其应用，用于解决现有技术中，物理分散法分散石墨烯存在着产率低及稳定性差的技术缺陷。下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。为了更详细说明本专利技术，下面结合实施例对本专利技术提供的一种水相石墨烯的制备方法及其应用，进行具体地描述。实施例1步骤一、1000g天然石墨在氩气保护气氛中，2600℃条件下加热纯化2h，得第一产物1；其中，天然石墨的粒径小于1mm。步骤二、10g第一产物1与10000ml分散液乙醇混合后，在室温(25～30℃)条件下、以90r/min搅拌分散30min，得第二产物1。步骤三、第二产物1在超声条件下，进行激光辐照，所得石墨悬浊液即第三产物1；其中，激光辐照的激光能量为400mJ，激光辐照的脉冲频率为10Hz，激光辐照的时间为1h。步骤四、第三产物1超声乳化后冷却，得第四产物1；其中，超声乳化的方法为：60％的振幅条件下，以2s开2s关的脉冲模式超声作用6h；超声乳化全程水浴冷却，冷却的温度为30℃。步骤五、第四产物1在40℃水浴环境中，依次经剪切和均质，得第五产物1；其中，剪切的速度为10000r/min，剪切的单次作用时间为30min，剪切的次数为3次；均质的压力为120MPa，均质的单次作用时间为5min，均质的次数为15次。步骤六、第五产物1离心，收集上清液，得水相石墨烯产品。其中，离心的加速度为1200G，离心的时间为100min。本实施例中，水相石墨烯产品的收率为92％。实施例2步骤一、800g人造石墨在高纯氮气保护气氛中，2200℃条件下加热纯化1h，得第一产物2；其中，人造石墨的粒径小于1mm。步骤二、1g第一产物2与20000ml分散液乙醇混合后，在室温(25～30℃)条件下、以120r/m本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种水相石墨烯的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：/n步骤一、纯化：石墨在保护气氛中，纯化得第一产物；/n步骤二、分散：所述第一产物与分散液混合后，搅拌分散得第二产物；/n步骤三、激光辐照：所述第二产物在超声条件下，进行激光辐照，得第三产物；/n步骤四、超声乳化：所述第三产物超声乳化后冷却，得第四产物；/n步骤五、剪切均质：所述第四产物在水浴环境中，依次经剪切和均质，得第五产物；/n步骤六、提纯：所述第五产物离心，收集上清液，得水相石墨烯产品。/n

【技术特征摘要】
1.一种水相石墨烯的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：
步骤一、纯化：石墨在保护气氛中，纯化得第一产物；
步骤二、分散：所述第一产物与分散液混合后，搅拌分散得第二产物；
步骤三、激光辐照：所述第二产物在超声条件下，进行激光辐照，得第三产物；
步骤四、超声乳化：所述第三产物超声乳化后冷却，得第四产物；
步骤五、剪切均质：所述第四产物在水浴环境中，依次经剪切和均质，得第五产物；
步骤六、提纯：所述第五产物离心，收集上清液，得水相石墨烯产品。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述保护气氛选自：氩气、氮气以及氦气中的任意一种或多种；
步骤一中，所述石墨选自：天然石墨、人造石墨、鳞片石墨、可膨胀石墨以及膨胀石墨中的任意一种或多种，所述石墨的粒径小于1mm。


3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述纯化的方法为：2000～3000℃条件下加热纯化1～2h。


4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述分散液为乙醇和/或异丙醇；
所述第一产物与所述分散液的投料比为质量比：1:(500～20000)。


5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述搅拌的速度为...

【专利技术属性】
技术研发人员：王建兴，李振邦，刘璞，刘才超，杨国伟，
申请(专利权)人：中山大学，
类型：发明
国别省市：广东;44