一种高品质石墨烯及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种高品质石墨烯及其制备方法，通过以下方式实现：步骤1，向石墨粉中加入氧化剂溶液进行微膨，得到微膨石墨溶液；步骤2，将微膨石墨溶液过滤后进行洗涤、纯化、干燥，获得微膨石墨粉；步骤3，对微膨石墨粉进行微波等离子体处理，获得石墨烯。该石墨烯的层数为1～3层，石墨烯的比表面积≥800m

【技术实现步骤摘要】
一种高品质石墨烯及其制备方法
本专利技术涉及一种高品质石墨烯及其制备方法，属于石墨烯制备

技术介绍
石墨烯(Graphene)最早是2004年由英国曼彻斯特大学物理学家安德烈·海姆和康斯坦丁·诺沃肖洛夫发现的一种碳纳米材料，它由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂窝晶格的平面薄膜，只有一个碳原子厚度的二维材料(见图1)。在二维平面上碳原子未成键的P轨道在整个平面上形成了大π键。石墨烯独特的晶体结构使其具有一系列特殊的性能，如超大的比表面积、优异的光学性能、良好的导电性和导热性、高的力学强度、高载流子浓度迁移率等。石墨烯的上述优异性能使其在纳米电子器件、复合材料、效应晶体管、柔性显示、电极材料、传感器、航空航天等领域拥有广阔的应用前景。石墨烯的优点：(1)石墨烯的理论比表面积达到2630m2/g，易于吸附原子和分子，使得其在高灵敏度传感器和气体存储领域得到广泛应用；(2)石墨烯的光学透过率高达97.3％，近乎透明，可以作为未来柔性显示的最佳材料；(3)石墨烯室温下载流子迁移速率高达200000cm2/(V·s)，是硅的140倍，在电子器件和晶体管领域效果突出；(4)石墨烯的理论电导率为104S/m，是室温下导电性最佳的材料，理论热导率高达5000W/(m·K)，是室温下铜的热导率的10多倍，也是目前热导率最高的材料，在复合材料、电极材料、传感器等领域具有良好的应用潜力；(5)石墨烯的杨氏模量高达1TPa，是钢的10几倍，堪称最硬的材料，可应用于航天航空和复合材料领域。目前，石墨烯的制备方法较多，常见的制备方法包括微机械剥离法、氧化还原法、SiC外延生长法、化学气相沉积(CVD)法和超声剥离法等。在一定范围内它们各具优点，但缺点也很明显。微机械剥离法可以制得微米级的石墨烯，但是其可控性差、产率较低，难以进行规模化生产；采用外延生长法，通过加热在SiC(0001)晶面表面外延生长可获得大面积的单层石墨烯，但是难以获得大面积、厚度均一的石墨烯；超声剥离法工艺简单，但是得到的石墨烯片层较厚并且易二次叠合；CVD法制得石墨烯的品质较好，但是其产业化也是难题之一；氧化还原法是目前规模化制备石墨烯的主流方法，但是该方法获得石墨烯缺陷较多，在电子领域应用比较困难。因而，有必要对石墨烯的制备方法进行深入研究，以期获得高品质石墨烯及能够制备高品质石墨烯且能够连续化批量生产的工艺。
技术实现思路
为了克服现有技术中的不足，本专利技术人进行了锐意研究，提供了一种高品质石墨烯及其制备方法，将微波等离子体技术引入制备石墨烯的过程中，以石墨粉等为原料通过特定工艺方法制备石墨烯。该方法前段步骤涉及石墨烯的氧化，但是未使用强质子酸和强氧化剂进行深度氧化，只是对其进行预膨胀处理，因此对其表面结构几乎没有破坏，后续采用微波等离子体结合特定工艺参数快速制备得到石墨烯，具有能耗低、速度快、可连续化制备、层数少、比表面积大、导电率高等优点，且未使用浓质子酸从而降低了环保压力；本方法适合于高品质石墨烯的快速制备和生产，成果可以应用于复合材料、导电材料、散热结构、涂料、固体推进剂等研制，从而完成本专利技术。本专利技术提供了的技术方案如下：第一方面，一种石墨烯的制备方法，包括以下步骤：步骤1，向石墨粉中加入氧化剂溶液进行微膨，得到微膨石墨溶液；步骤2，将微膨石墨溶液过滤后进行洗涤、纯化、干燥，获得微膨石墨粉；步骤3，对微膨石墨粉进行微波等离子体处理，获得石墨烯。第二方面，一种石墨烯，通过上述第一方面所述的制备方法获得；该石墨烯的层数为1～3层，石墨烯的比表面积≥800m2/g，粉末电导率≥1900S/m，热导率≥1000W/(m·K)。根据本专利技术提供的高品质石墨烯及其制备方法，具有以下有益效果：(1)本专利技术制备方法与常规氧化还原法的最大区别在于未采用强质子酸和强氧化剂组合的方式对石墨粉进行深度氧化，因此后续的废液处理工艺简单，一方面可以降低对环境的污染，另一方面也可以节约成本。(2)本专利技术制备方法区别于常规CVD法将含碳化合物进行真空高温裂解后在金属表面沉积获得石墨烯，通过微波等离子体反应装置处理，具备规模化制备的能力。(3)本专利技术制备方法采用的预膨化技术显著区别于超声剥离法的表面活性剂技术，因此该方法可以使石墨粉层间作用力大大减弱，更有利于石墨在微波等离子体的作用下完全剥离成单层或寡层石墨烯。(4)本专利技术制备方法采用的微波等离子体处理，使得石墨烯的制备时间大大缩短，可以实现连续化批量生产，且制备的石墨烯具有单层或寡层、大比表面积、较高的室温电导率和热导率等优点。(5)本专利技术制备方法适合于高品质石墨烯的连续化快速制备和生产，成果可以应用于复合材料、导电材料、散热结构、涂料、固体推进剂等研制，具有重要意义。附图说明图1为石墨烯结构图；图2为本专利技术实施例2中制备的石墨烯的拉曼光谱图；图3为本专利技术实施例2中制备的石墨烯的透射电镜照片。具体实施方式下面通过对本专利技术进行详细说明，本专利技术的特点和优点将随着这些说明而变得更为清楚、明确。根据本专利技术的第一方面，提供了一种石墨烯的制备方法，该制备方法包括以下步骤：步骤1，向石墨粉中加入氧化剂溶液进行微膨，得到微膨石墨溶液；步骤2，将微膨石墨溶液过滤后进行洗涤、纯化、干燥，获得微膨石墨粉；步骤3，对微膨石墨粉进行微波等离子体处理，获得石墨烯。以下进行具体说明。在本专利技术步骤1中，向石墨粉中加入氧化剂进行微膨，得到微膨石墨溶液。微膨处理的石墨粉，层间结合力受到破坏，利于后续微波等离子体处理，得到单层或寡层石墨烯。在一种优选的实施方式中，所述石墨粉选自鳞片石墨粉、单晶石墨粉或高纯石墨粉中任意一种或多种。进一步地，石墨粉的纯度≥85wt％。更进一步地，石墨粉的粒度为100目～600目。石墨粉的粒度与后续层剥离难度相关，若石墨粉的粒度过小且小于上述范围最小值，一方面会使原料的采购成本增加，另一方面，石墨粉团聚不分散，不利于工艺控制；若石墨粉的粒度过大且大于上述范围的最大值，则会导致颗粒度太粗，剥离后片层的片径较大，均匀性较差。在一种优选的实施方式中，所述氧化剂选自双氧水、重铬酸钾、高氯酸钠和过硫酸钠中任意一种或其组合，优选为其中任意两种组合，更优选两种组分的质量比为2:1～1:2。进一步地，氧化剂溶液中溶剂为水，氧化剂溶液的浓度为40～60wt％。本专利技术中氧化剂未采用强质子酸和/或强氧化剂或两者的组合对石墨粉进行深度氧化，一方面，对石墨烯表面结构几乎没有破坏；再一方面，降低了使用浓质子酸的环保压力；再一方面，上述氧化剂为中等强度氧化剂，上述氧化剂特别是特定组合氧化剂的使用，利于控制微膨的程度。在一种优选的实施方式中，石墨粉与氧化剂(按其中的纯氧化性物质折算，不包含水)的质量比为4:1～1:3。若石墨粉与氧化剂的用量比较低且低于1:3，氧化剂用量大，则会使氧化剂的化学计量比过大本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种石墨烯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n步骤1，向石墨粉中加入氧化剂溶液进行微膨，得到微膨石墨溶液；/n步骤2，将微膨石墨溶液过滤后进行洗涤、纯化、干燥，获得微膨石墨粉；/n步骤3，对微膨石墨粉进行微波等离子体处理，获得石墨烯。/n

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，向石墨粉中加入氧化剂溶液进行微膨，得到微膨石墨溶液；
步骤2，将微膨石墨溶液过滤后进行洗涤、纯化、干燥，获得微膨石墨粉；
步骤3，对微膨石墨粉进行微波等离子体处理，获得石墨烯。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述石墨粉选自鳞片石墨粉、单晶石墨粉或高纯石墨粉中任意一种或多种。


3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，石墨粉的纯度≥85wt％；
石墨粉的粒度为100目～600目。


4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述氧化剂选自双氧水、重铬酸钾、高氯酸钠和过硫酸钠中任意一种或其组合。


5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，氧化剂溶液中溶剂为水，氧化剂溶液的浓度为40～60wt％。


6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，石墨粉与氧化剂的质量比为4:1～1:3。


7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，还包括对石墨粉的超声清洗：将石墨粉用水浸润，开启超声处理。


8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中，洗涤工序采用的溶剂...

【专利技术属性】
技术研发人员：庞爱民，郭翔，顾健，姜磊，李凤宇，黄丹椿，陈红，杨文阳，
申请(专利权)人：湖北航天化学技术研究所，
类型：发明
国别省市：湖北;42