一种高收率提取总姜黄素的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种高收率提取总姜黄素的制备方法，属于中药提取技术领域。其过程包括以下步骤：1)姜黄粉制备，将姜黄洗净、干燥、粉碎得姜黄粉；2)姜黄粗提物制备，将姜黄粉用乙醇乙醇混合溶液浸泡，搅拌，离心，减压蒸发浓缩得姜黄粗提物；3)总姜黄素制备，将上述姜黄粗提物加水，用碱溶液调节pH值为5‑7时，析出沉淀，离心，再用乙醇重结晶，干燥得总姜黄素。本发明专利技术所提取的总姜黄素含量可达95％，提取收率可达86％。本发明专利技术的优点在于用乙酸和乙醇混合溶剂作提取剂，利用姜黄素在中性偏酸性条件下水中溶解度低，用碱液调节至姜黄素提取溶液至中性偏酸性时析出固体的原理制备总姜黄素。制备流程简短，可操作性强，溶剂消耗少，提取率高，所得产品可广泛用于食品、化妆品等领域，适于批量生产。

【技术实现步骤摘要】
一种高收率提取总姜黄素的制备方法
本专利技术涉及总姜黄素及其制备方法，特别涉及一种高收率提取总姜黄素的制备方法，属于中药提取

技术介绍
姜黄(CurcumalongaL.)为姜科姜黄属的多年生草本植物，始载于《唐本草》，在《中国药典》、《本草纲目》及印度《阿育吠陀》(Ayurveda)等医学著作中均有记载。为我国传统中药材，为祛瘀活血药。性味辛、苦、温，归肝、脾二经，功效为通经止痛、破血行气，主治症瘕血块、月经不通、腹中气胀、胸腹痛、风痹臂痛、扑损瘀血等症。总姜黄素是姜黄中含有的二苯基庚烯类物质的统称，主要包括三种活性成分：姜黄素(I)、脱甲氧基姜黄素(II)、双脱甲氧基姜黄素(III)，其化学结构如式(I)、(II)、(III)所示，它们是自然界中极为稀少的二酮类物质。姜黄素为橙黄色结晶粉末，味稍苦，不溶于水。现代医学研究表明，姜黄素具有降血脂、保肝利胆、抗肿瘤、抗炎、利胆、抗氧化等作用。科学家新发现姜黄素有助治疗耐药结核病。目前已广泛应用于食品、药品、保健品、化妆品和染料中。国内从姜黄中提取姜黄素作为食用色素，提取后的姜黄渣作为废弃物处理。常用提取方法主要包括酶法、有机溶液提取法、超临界提取法、碱水提取法等。其中，酶法对于温度及pH值要求高，不易控制，且工艺复杂；有机溶剂提取法可以将姜黄素和姜黄油一次提取出来，但溶剂用量大，耗能大，杂质较多，不利于后序精制；超临界提取法处理量有限，不能进行大规模生产，碱水提取法对姜黄素破损较大，导致收率偏低。目前，有报道从姜黄中提取姜黄素有效成分的制备方法，如中国专利(CN107715052A)公开了一种采用低碳醇、乙酸乙酯和丙酮为溶剂，然后通过中性氧化铝层析柱制备得总姜黄素的制备方法。中国专利(CN103193610A)公开了用醇-氨基酸水进行多级逆流萃取、大孔树脂柱层析分别提取纯化制备姜黄素、脱甲氧基姜黄素和双去甲氧基姜黄素的方法。中国专利(103570517A)公开了碱水提取，有机溶剂脱酯和酸析制备姜黄素的方法。上述工艺流程较复杂，溶剂用量大，生产成本高，不适合产业化。
技术实现思路
为解决现有技术的不足，本专利技术提供一种高收率提取总姜黄素的制备方法，本专利技术利用姜黄素在乙酸中具有良好的溶解性质，专利技术了用乙酸和乙醇混合溶液提取姜黄素，利用姜黄素在中性偏酸性条件下水中溶解度低，用碱液调节至姜黄素提取溶液至中性偏酸性时析出固体的原理制备总姜黄素。该制备方法简单、操作简便，原料利用率高，可实现工业化生产。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案，其特征在于，包括如下步骤：1、姜黄粉制备，将姜黄清洗干净后烘干，粉碎成姜黄粉；2、姜黄粗提物制备，将姜黄粉和提取溶剂混合，搅拌均匀后，常温下浸泡2遍，将提取液合并，提取液过滤后在50-70℃减压下浓缩得姜黄粗提物；3、总姜黄素制备，将上述姜黄粗提物加水，水按重量比的4-8倍加入，搅拌混合均匀后，在室温下用碱液调节pH值为5-7时时，有固体析出，离心，得粗品，再用乙醇进行重结晶，得总姜黄素。总姜黄素含量大于95.0％，提高收率达到81.6％。所述姜黄粉的粒度为60-120目。作为更优选，姜黄粉的粒度为80-100目。所述的提取溶剂为体积浓度为10～25％的乙酸和乙醇混合溶液，即乙酸和乙醇按体积比配制得乙酸和乙醇混合溶液为提取液。所述姜黄粉和提取溶剂，按重量(千克)/体积(升)比1∶4～8的比例混合。所述的浸泡时间为12-24小时。所述减压浓缩的真空度为-0.05至-0.1MPa。所述的碱溶液为重量比为10-25％的氢氧化钠水溶液。所述的水与姜黄粗提物，水按姜黄粗提物重量比的4-8倍加入。所述的碱溶液为重量比为10-25％的氢氧化钠水溶液。所述重结晶用的乙醇，姜黄素粗品与乙醇按重量(千克)/体积(升)比1∶8～12的比例。本专利技术的有益效果是：本专利技术提供的一种高收率提取总姜黄素的制备方法，本专利技术利用姜黄素在乙酸中具有良好溶解度性质，但在操作过程中能有效保护总姜黄素，大大提高总姜黄素提取率。与现有技术相比，本专利技术以乙酸和乙醇混合溶液为提取剂，采用姜黄素在中性条件下水中溶解度低的原理提取姜黄中的总姜黄素，该方法操作简单，溶剂消耗少，提取率高，产品质量稳定，所得总姜黄素产品可广泛用于食品和化妆品等领域，适于批量生产。具体实施方式下面结合实例对本专利技术做进一步详细说明，这些实例仅用说明本专利技术，并不限制本专利技术的范围。实例11、姜黄粉制备，将姜黄清洗、干净后烘干，粉碎成60-100目的姜黄粉；2、姜黄粗提物制备，称取1.0公斤姜黄粉，加入8升10％的乙酸-乙醇混合溶液，按重量/体积比1∶8的比例混合，搅拌均匀后，常温下浸泡12小时，共浸泡提取2次，将提取液合并，提取液过滤后在真空度为0.10Mpa、60℃下减压下浓缩得125.2克姜黄粗提物；3、总姜黄素制备，将上述姜黄粗提物加500毫升水，水按重量比的4倍加入，搅拌混合均匀后，在室温下用10％氢氧化钠水溶液调节pH值为5-7时，有固体析出，离心，得44.9克姜黄素粗品，再用540毫升乙醇重结晶，得32.2克总姜黄素，总姜黄素含量为95.3％，提取收率为82.6％。实例21、姜黄粉制备，将姜黄清洗、干净后烘干，粉碎成80-120目的姜黄粉；2、姜黄粗提物制备，称取5.0公斤姜黄粉，加入20升25％的乙酸-乙醇溶液，按重量/体积比1:4的比例混合，搅拌均匀后，常温下浸泡24小时，共浸泡提取2次，将提取液合并，提取液过滤后在真空度为0.05Mpa、70℃下减压浓缩，浓缩得630.6克姜黄粗提物；3、总姜黄素制备，将上述姜黄粗提物加5.0公斤水，水按重量比的8倍加入，搅拌混合均匀后，在室温下用25％氢氧化钠水溶液调节pH值为5-7时，有固体析出，离心，得246.2克姜黄素粗品，再用2.5升乙醇重结晶，得159.5克总姜黄素，总姜黄素含量为95.1％，提取收率为81.6％。实例31、姜黄粉制备，将姜黄清洗、干净后烘干，粉碎成60-120目的姜黄粉；2、姜黄粗提物制备，称取5.0公斤姜黄粉，加入30升20％的乙酸乙醇溶液，按重量/体积比1:6的比例混合，搅拌均匀后，常温下浸泡18小时，共浸泡提取2次，将提取液合并，提取液过滤后在真空度为0.09Mpa、65℃下减压浓缩得619.9克姜黄粗提物；3、总姜黄素制备，将上述姜黄粗提物3.75公斤水，水按重量比的6倍加入，搅拌混合均匀后，在室温下用15％氢氧化钠水溶液调节pH值为5-7时，有固体析出，离心，得258.3克姜黄素粗品，再用2.0升乙醇重结晶，得160.0克总姜黄素，总姜黄素含量为95.5％，提取收率为82.2％。本专利技术中，采用用乙酸与乙醇混合溶液提取姜黄素，利用姜黄素在中性偏酸性条件下水中溶解度低，用碱液调节至姜黄素提取溶液至中性偏酸性时析出固体的原理制备总姜黄素。该制备方法简单、操作简便，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高收率提取总姜黄素的制备方法，其特征在于，有具体步骤如下：/n(1)姜黄粉制备，将姜黄清洗干净后烘干，粉碎成姜黄粉；/n(2)姜黄粗提物制备，将姜黄粉和提取溶剂按重量比例混合，搅拌均匀后，常温下浸泡2遍，将提取液合并，提取液过滤后在50-70℃减压下浓缩得姜黄粗提物；/n(3)总姜黄素制备，将上述姜黄粗提物加水，搅拌混合均匀后，在室温下用碱液调节pH值为5-7时时，有固体析出，离心，得粗品，再用乙醇进行重结晶，得总姜黄素。总姜黄素含量大于95.0％，提高收率达到81.6％。/n

【技术特征摘要】
1.一种高收率提取总姜黄素的制备方法，其特征在于，有具体步骤如下：
(1)姜黄粉制备，将姜黄清洗干净后烘干，粉碎成姜黄粉；
(2)姜黄粗提物制备，将姜黄粉和提取溶剂按重量比例混合，搅拌均匀后，常温下浸泡2遍，将提取液合并，提取液过滤后在50-70℃减压下浓缩得姜黄粗提物；
(3)总姜黄素制备，将上述姜黄粗提物加水，搅拌混合均匀后，在室温下用碱液调节pH值为5-7时时，有固体析出，离心，得粗品，再用乙醇进行重结晶，得总姜黄素。总姜黄素含量大于95.0％，提高收率达到81.6％。


2.根据权利要求1所述的一种高收率提取总姜黄素的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中姜黄粉的粒度为60-120目。作为更优选，姜黄粉的粒度为80-100目。


3.根据权利要求1所述的一种高收率提取总姜黄素的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)中提取溶剂为体积浓度为10～25％的乙酸和乙醇混合溶液。


4.根据权利要求1所述的一种高收率提取总姜黄...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐德锋，胡航，龚顺泽，周欢，
申请(专利权)人：江苏慧博生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32