【技术实现步骤摘要】
一种高效制备R-香茅醛的方法
本专利技术属于精细化学品合成领域,具体涉及一种高效制备R-香茅醛的方法。专利技术背景香茅醛,即3,7-二甲基-6-辛烯醛,分子中含有一个手性碳原子,因而具有R与S两种构型。香茅醛具有强烈、新鲜、青柑桔样、微带木香的香气,在食品、香料和化妆品应用上有广泛的应用,R-香茅醛是一种重要的香料成分,同时它还是合成重要香料L-薄荷醇的关键前体。目前工业上合成R-香茅醛的方法主要有两种,一种是日本高砂公司专利技术的不对称催化香叶基胺合成R-香茅醛的方法,一种是BASF公司专利技术的柠檬醛选择性氢化合成R-香茅醛的方法,相比较而言,后者拥有更广泛的应用。原料柠檬醛(橙花醛和/或香叶醛)的合成路线也有多种,其中一种常用路线以甲醛与异丁烯为初始原料,经氧化、转位、缩合、重排等多步反应合成柠檬醛的工艺,具有明显的技术优势。但该合成路线会导致最终产品柠檬醛中含有一定量的甲醛单体以及甲醛多聚体,由于甲醛单体的聚合与甲醛多聚体的解聚始终处于动态进行中,因此无法通过简单的精馏脱除产品中的甲醛,导致最终产 ...
【技术保护点】
1.一种由柠檬醛高效制备R-香茅醛的方法,其特征在于,所述方法包含如下步骤:/nS1:预处理柠檬醛原料,降低柠檬醛中的甲醛含量;/nS2:催化处理过的柠檬醛不对称加氢制得R-香茅醛。/n
【技术特征摘要】
1.一种由柠檬醛高效制备R-香茅醛的方法,其特征在于,所述方法包含如下步骤:
S1:预处理柠檬醛原料,降低柠檬醛中的甲醛含量;
S2:催化处理过的柠檬醛不对称加氢制得R-香茅醛。
2.根据权利要求1所述的香茅醛制备方法,其特征在于,S1所述降低柠檬醛中甲醛含量的方法是催化分解聚甲醛和/或吸附甲醛;
和/或,所述降低柠檬醛中的甲醛含量的工艺是将催化剂A填装在预处理塔中,柠檬醛通过催化剂床层催化分解所含聚甲醛和/或吸附甲醛,预处理后的柠檬醛进入S2的反应器;
优选的,所述预处理塔中催化剂床层填装高度为0.3~0.5m,柠檬醛以400-800h-1的空速通过催化剂床层。
3.根据权利要求1或2所述的香茅醛制备方法,其特征在于,所述S1处理后的柠檬醛中的甲醛含量为小于100ppm,优选小于50ppm,更优选小于20ppm。
4.根据权利要求1-3中任一项所述香茅醛制备方法,其特征在于,所述S2反应工艺是将催化剂B投入反应釜中,以氮气置换釜中空气,加入底物柠檬醛,以H2置换釜中氮气,继续充H2,充CO气体,升温后进行反应。
5.根据权利要求1-4中任一项所述香茅醛制备方法,其特征在于,所述S2中柠檬醛与催化剂B的摩尔比(S/C)为大于5000:1,优选S/C为(1...
【专利技术属性】
技术研发人员:于磊,方文娟,李康,董菁,张永振,潘亚男,张昊,
申请(专利权)人:万华化学集团股份有限公司,
类型:发明
国别省市:山东;37
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