本发明专利技术公开及其一种含羟肟酸功能基的高分子絮凝剂制备方法在电镀废水中的应用，包括以下步骤：S1：按摩尔计，备料：丙烯酰胺40‑60份、N,N‑亚甲基双丙烯酰胺25‑40份、盐酸羟胺18‑45份、3‑(4‑苯腈)丙烯酸甲酯4‑6份、对苯二丙烯酸5‑10份、3‑苯基丙烯酰氯1‑5份、乙醇胺10‑20份、氢氧化钠10‑15份、偶氮二异丁腈0.1‑1份、过硫酸钾0.1‑0.5份、次亚磷酸钠0.05‑0.3份、纳米氧化钛溶胶3‑5份、乙醇25‑50份、水35‑55份；S2：羟胺法制芳香族羟肟酸型化合物；S3：单体聚合，制得含羟肟酸型五元共聚物；S4：纳米氧化钛溶胶阻聚，回收乙醇，浓缩、干燥。本发明专利技术絮凝剂能高效螯合电镀废水中的重金属离子，并有效降解废水中的氰化物，羟肟化率高，产品产率高。
【技术实现步骤摘要】
一种含羟肟酸功能基的高分子絮凝剂制备方法及其在电镀废水中的应用
本专利技术涉及高分子材料化学领域，还涉及废水处理
，具体涉及一种含羟肟酸功能基的高分子絮凝剂制备方法及其在电镀废水中的应用。
技术介绍
絮凝法是一种常用工业废水处理手段，又称凝聚法，通过向工业废水中投加一定量的絮凝剂，吸附油脂、沉降悬浮物，有效去除COD和BOD，因此，絮凝剂是影响絮凝法治理废水的最关键因素。电镀废水主要来源于镀件清洗水、废电镀液、设备冷却水、车间地面冲刷水等，水质复杂，成分难以控制，含有Cr6+、Cr3+、Cd2+、Ni3+、Cu2+、Zn2+、Au+、Ag+等重金属离子和氰化物等，传统絮凝剂主要针对废水中悬浮微粒进行沉降分离，而对于电镀废水中具有“三致”效应(致崎、致癌、致突变)的重金属离子及氰化物，脱除效果一般。羟肟酸类化合物是一类羧酸分子中羧基二价氧被肟基取代的羧酸衍生物，由于其分子结构中具有含孤对电子的氧和氮并且位置相互靠近，使它对金属离子具有高效选择性，生成稳定的螯合物，广泛应用于金属氧化矿的浮选、冶金、溶剂萃取、废水处理以及医药等领域。羟肟酸类絮凝剂以O、N为配位原子，通过配位键与Cr6+、Cr3+、Cd2+、Ni3+、Cu2+、Zn2+、Au+、Ag+、Sn4+等金属离子螯合成五元环络合物，应用于电镀废水中，可有效去除废水中重金属离子，达到国家规定的排放标准。基于以上所述，本专利技术提供一种含羟肟酸功能基的高分子絮凝剂制备方法及其在电镀废水中的应用，同时，所述高分子絮凝剂是以3-(4-苯腈)丙烯羟肟酸、对苯二丙烯羟肟酸、苯丙烯基羟肟酸、丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺共聚形成的五元高分子聚合物，尚未在现有专利和文献中公开及报道。
技术实现思路
针对现有技术的不足之处，本专利技术的目的之一在于提供一种含羟肟酸功能基的高分子絮凝剂制备方法，本专利技术的另一目的在于提供所述絮凝剂在电镀废水中的应用方法。本专利技术的技术方案概述如下：一种含羟肟酸功能基的高分子絮凝剂制备方法，包括以下步骤：S1：按摩尔计，备料：丙烯酰胺40-60份、N,N-亚甲基双丙烯酰胺25-40份、盐酸羟胺18-45份、3-(4-苯腈)丙烯酸甲酯4-6份、对苯二丙烯酸5-10份、3-苯基丙烯酰氯1-5份、乙醇胺10-20份、氢氧化钠10-15份、偶氮二异丁腈0.1-1份、过硫酸钾0.1-0.5份、次亚磷酸钠0.05-0.3份、纳米氧化钛溶胶3-5份、乙醇25-50份、水35-55份；S2：羟胺法制芳香族羟肟酸型化合物：a.将3-(4-苯腈)丙烯酸甲酯、对苯二丙烯酸、3-苯基丙烯酰氯加入乙醇中，加热至50-55℃，进行溶解，得A液；b.将乙醇胺、氢氧化钠溶解于水中，得B液；c.混合A液、B液，于45-60℃水浴搅拌反应3-6h，得含芳香族羟肟酸型化合物的反应液I；S3：共聚：将丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺分散于S2所得反应液I中，调节PH为7.5，并向其中通入纯度≥99.9％的氮气，加热至50-65℃，加入偶氮二异丁腈、过硫酸钾、次亚磷酸钠进行引发，使单体发生聚合，反应3h，得含羟肟酸型五元共聚物的反应液Ⅱ；S4：向S3所得反应液Ⅱ中加入纳米氧化钛溶胶，以80r/min的转速搅拌1h，利用纳米氧化钛与聚合产物间的物理交联作用进行阻聚，再于85℃旋转蒸发回收乙醇，浓缩、干燥后，即得所述含羟肟酸功能基的高分子絮凝剂。优选的是，所述芳香族羟肟酸型化合物包括3-(4-苯腈)丙烯羟肟酸、对苯二丙烯羟肟酸、苯丙烯基羟肟酸。优选的是，所述纳米氧化钛溶胶中二氧化钛含量≥10％，平均粒径为2-6nm。一种含羟肟酸功能基的高分子絮凝剂在电镀废水中的应用，所述絮凝剂在电镀废水的用量为30-100mg/L。本专利技术的有益效果：(1)本专利技术分别利用羟胺-酯法、羟胺-羧酸法、羟胺-酰氯法使3-(4-苯腈)丙烯酸甲酯、对苯二丙烯酸、3-苯基丙烯酰氯羟肟化，并在弱碱性环境中与丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺进行接枝共聚，最大程度降低了聚合过程中羟肟酸基团的水解和重排反应，在保证较高产物聚合度的同时，保持了高羟肟化率，首次制备出3-(4-苯腈)丙烯羟肟酸/对苯二丙烯羟肟酸/苯丙烯基羟肟酸/丙烯酰胺/N,N-亚甲基双丙烯酰胺五元共聚的高分子絮凝剂。(2)本专利技术絮凝剂能高效处理电镀废水，由于芳香族羟肟酸型化合物分子结构中含有苯环、碳碳双键、碳碳三键、羟肟基，共同形成大的共轭结构，使电子云更加密集，增强其与金属离子的亲核性，使羟肟酸更易与金属离子发生螯合配位反应，能高效捕收废水中的Cr6+、Cr3+、Cd2+、Ni3+、Cu2+、Zn2+、Au+、Ag+、Sn4+等重金属离子，螯合成五元环络合物，同时，絮凝剂中的纳米氧化钛能有效降解废水中氰化物，使处理后电镀废水达到规定的排放标准，此外，纳米氧化钛与聚合物在氢键和范德华力作用下，发生物理交联，进而达到阻聚的效果。(3)本专利技术絮凝剂制备方法简单，条件温和，反应易于控制，产品产率高，可用于大规模工业化生产。附图说明图1为本专利技术含羟肟酸功能基的高分子絮凝剂制备方法流程图。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。实施例1一种含羟肟酸功能基的高分子絮凝剂制备方法，包括以下步骤：S1：按摩尔计，备料：丙烯酰胺40份、N,N-亚甲基双丙烯酰胺25份、盐酸羟胺18份、3-(4-苯腈)丙烯酸甲酯4份、对苯二丙烯酸5份、3-苯基丙烯酰氯1份、乙醇胺10份、氢氧化钠10份、偶氮二异丁腈0.1份、过硫酸钾0.1份、次亚磷酸钠0.05份、纳米氧化钛溶胶3份、乙醇25份、水35份；所述纳米氧化钛溶胶中二氧化钛含量≥10％，平均粒径为2nm；S2：羟胺法制芳香族羟肟酸型化合物：a.将3-(4-苯腈)丙烯酸甲酯、对苯二丙烯酸、3-苯基丙烯酰氯加入乙醇中，加热至50℃，进行溶解，得A液；b.将乙醇胺、氢氧化钠溶解于水中，得B液；c.混合A液、B液，于45℃水浴搅拌反应3h，得含3-(4-苯腈)丙烯羟肟酸、对苯二丙烯羟肟酸、苯丙烯基羟肟酸的反应液I；S3：共聚：将丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺分散于S2所得反应液I中，调节PH为7.5，并向其中通入纯度≥99.9％的氮气，加热至50℃，加入偶氮二异丁腈、过硫酸钾、次亚磷酸钠进行引发，使单体发生聚合，反应3h，得含羟肟酸型五元共聚物的反应液Ⅱ；S4：向S3所得反应液Ⅱ中加入纳米氧化钛溶胶，以80r/min的转速搅拌1h，利用纳米氧化钛与聚合产物间的物理交联作用进行阻聚，再于85℃旋转蒸发回收乙醇，浓缩、干燥后，即得所述含羟肟酸功能基的高分子絮凝剂。实施例2制备方法同实施例1，区别在于：S1：按摩尔计，备料：丙烯酰胺50份、N,N-亚甲基双丙烯酰胺33份、盐酸羟胺32份、3-(4-苯腈)丙烯本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种含羟肟酸功能基的高分子絮凝剂制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/nS1：按摩尔计，备料：丙烯酰胺40-60份、N,N-亚甲基双丙烯酰胺25-40份、盐酸羟胺18-45份、3-(4-苯腈)丙烯酸甲酯4-6份、对苯二丙烯酸5-10份、3-苯基丙烯酰氯1-5份、乙醇胺10-20份、氢氧化钠10-15份、偶氮二异丁腈0.1-1份、过硫酸钾0.1-0.5份、次亚磷酸钠0.05-0.3份、纳米氧化钛溶胶3-5份、乙醇25-50份、水35-55份；/nS2：羟胺法制芳香族羟肟酸型化合物：/na.将3-(4-苯腈)丙烯酸甲酯、对苯二丙烯酸、3-苯基丙烯酰氯加入乙醇中，加热至50-55℃，进行溶解，得A液；/nb.将乙醇胺、氢氧化钠溶解于水中，得B液；/nc.混合A液、B液，于45-60℃水浴搅拌反应3-6h，得含芳香族羟肟酸型化合物的反应液I；/nS3：共聚：将丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺分散于S2所得反应液I中，调节PH为7.5，并向其中通入纯度≥99.9％的氮气，加热至50-65℃，加入偶氮二异丁腈、过硫酸钾、次亚磷酸钠进行引发，使单体发生聚合，反应3h，得含羟肟酸型五元共聚物的反应液Ⅱ；/nS4：向S3所得反应液Ⅱ中加入纳米氧化钛溶胶，以80r/min的转速搅拌1h，利用纳米氧化钛与聚合产物间的物理交联作用进行阻聚，再于85℃旋转蒸发回收乙醇，浓缩、干燥后，即得所述含羟肟酸功能基的高分子絮凝剂。/n...
【技术特征摘要】
1.一种含羟肟酸功能基的高分子絮凝剂制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：按摩尔计，备料：丙烯酰胺40-60份、N,N-亚甲基双丙烯酰胺25-40份、盐酸羟胺18-45份、3-(4-苯腈)丙烯酸甲酯4-6份、对苯二丙烯酸5-10份、3-苯基丙烯酰氯1-5份、乙醇胺10-20份、氢氧化钠10-15份、偶氮二异丁腈0.1-1份、过硫酸钾0.1-0.5份、次亚磷酸钠0.05-0.3份、纳米氧化钛溶胶3-5份、乙醇25-50份、水35-55份；
S2：羟胺法制芳香族羟肟酸型化合物：
a.将3-(4-苯腈)丙烯酸甲酯、对苯二丙烯酸、3-苯基丙烯酰氯加入乙醇中，加热至50-55℃，进行溶解，得A液；
b.将乙醇胺、氢氧化钠溶解于水中，得B液；
c.混合A液、B液，于45-60℃水浴搅拌反应3-6h，得含芳香族羟肟酸型化合物的反应液I；
S3：共聚：将丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺分散于S2所得反应液I中，调节PH为7.5，并向...
【专利技术属性】
技术研发人员：王文爽，沈文齐，
申请(专利权)人：蚌埠泰鑫材料技术有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34
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