一种烧结钕铁硼磁体重稀土元素晶界扩散方法技术

本发明专利技术公开了一种烧结钕铁硼磁体重稀土元素晶界扩散方法，先用不含重稀土元素的低熔点合金粉末对磁体进行低温晶界扩散处理，熔融的低熔点合金沿着晶界扩散渗透到磁体内部，扩散后的磁体具有连续低熔点晶界相，再用富含重稀土元素的化合物粉末对磁体进行高温晶界扩散处理，重稀土元素沿着连续的晶界相扩散到磁体内部，在基体晶粒边缘形成富含重稀土元素的壳层结构，最后对磁体进行退火处理，优化晶界相分布。经两步扩散法，与传统的一步晶界扩散相比，提高了重稀土元素的扩散深度和扩散均匀性，可以扩散处理较厚尺寸的磁体，扩散后磁体矫顽力和退磁曲线方形度均显著优于传统一步晶界扩散效果。

【技术实现步骤摘要】
一种烧结钕铁硼磁体重稀土元素晶界扩散方法
本专利技术涉及一种烧结钕铁硼磁体的晶界扩散方法，特别是提高烧结钕铁硼磁体重稀土元素晶界扩散方法。
技术介绍
永磁材料利用气隙中的磁场可以实现机械能和电能的相互转换，已被广泛应用于航空航天、电力电子、医疗器械及交通运输等领域。稀土永磁钕铁硼材料是目前磁能积最高的一类永磁材料，高的磁能密度满足了设备小型化的发展需求，自从上世纪八十年代问世以来，永磁钕铁硼材料的市场份额已占据永磁材料市场的三分之二。近年来随着高效永磁电机产业的大力发展，对能够满足在较高温下应用的高矫顽力钕铁硼磁体的需求不断增加。工业上为了提高钕铁硼磁体的矫顽力，一般是通过重稀土元素Dy或Tb对轻稀土元素Nd部分替换来实现的。但是，一方面，重稀土元素Dy/Tb的加入降低了磁体的剩磁，影响了磁体的磁能积；另一方面，重稀土元素Dy/Tb在地壳中储量远低于轻稀土元素Nd，其市场价格远高于Nd，Dy/Tb的大量加入也增加了磁体制备的原料成本。近年来，基于对烧结钕铁硼磁体在退磁过程中的反向磁畴的形核特征研究，国内外研究学者开发出了重稀土元素的晶界扩散技术，晶界扩散后Dy/Tb集中分布在磁体的Nd2Fe14B相晶粒边缘处，形成富含Dy/Tb的壳状结构，其成分特征可以表示为(Nd,Dy/Tb)2Fe14B，而晶粒内部的成分特征基本保持不变，该技术可以高效利用重稀土元素Dy/Tb制备高矫顽力钕铁硼磁体。烧结钕铁硼磁体低熔点的晶界相是重稀土元素Dy/Tb的扩散通道，但是由于烧结钕铁硼磁体的晶界相较少，连续性较差，重稀土元素的扩散深度一般较浅，扩散处理的磁体尺寸一般不超过4mm。此外，由于扩散深度浅，扩散处理后的磁体矫顽力梯度分布大，磁体的退磁曲线方形度不高，限制了磁体磁能积的发挥。这些技术难点阻碍了晶界扩散技术的推广应用。
技术实现思路
专利技术目的：针对上述问题，本专利技术的目的是提供一种烧结钕铁硼磁体重稀土元素晶界扩散方法，提高重稀土元素的扩散深度，以提高烧结钕铁硼磁体矫顽力和退磁曲线方形度。技术方案：一种烧结钕铁硼磁体重稀土元素晶界扩散方法，包括以下步骤：步骤一：用不含重稀土元素的低熔点合金粉末涂敷在烧结钕铁硼磁体表面，对磁体进行低温晶界扩散处理，熔融的低熔点合金沿着晶界扩散渗透到磁体内部，扩散后的磁体具有连续低熔点晶界相；步骤二：用富含重稀土元素的化合物粉末涂敷在经步骤一得到的磁体表面，对磁体进行高温晶界扩散处理，重稀土元素沿着连续的晶界相扩散到磁体内部，在基体晶粒边缘形成富含重稀土元素的壳层结构；步骤三：对经步骤二得到的磁体进行退火处理，优化晶界相分布。进一步的，所述不含重稀土元素的低熔点合金为不含重稀土元素的M-Cu系列的低熔点合金，M为Nd或Pr。最佳的，所述不含重稀土元素的低熔点合金为Nd70Cu30或Pr70Cu30低熔点共晶合金。进一步的，所述富含重稀土元素的化合物为富含重稀土元素的Dy/Tb-X系列的化合物，X为F、O、H、S、N其中之一。最佳的，所述富含重稀土元素的化合物为DyF3、DyH2、TbF3、TbH2其中之一。进一步的，步骤一中的扩散处理，温度为500～750℃、时间为1～6h、真空度为不高于1×10-2Pa。进一步的，步骤二中的扩散处理，温度为800～1000℃、时间为1～8h、真空度为不高于1×10-2Pa。进一步的，步骤三中的退火处理，温度为450～600℃，时间为1～4h，真空度为不高于1×10-2Pa。进一步的，所述烧结钕铁硼磁体的平均晶粒尺寸为1～10μm。有益效果：与现有技术相比，本专利技术的优点是：制备烧结钕铁硼磁体时采用两步扩散法，第一步通过低熔点合金的晶界扩散增加了钕铁硼磁体晶界相的含量和分布连续性，降低了晶界相的熔点，这为第二步重稀土元素在较高温度下的扩散提供了有利的扩散通道，与传统的一步晶界扩散相比，本专利技术提高了重稀土元素的扩散深度和扩散均匀性，可以扩散处理较厚尺寸的磁体，扩散后磁体矫顽力和退磁曲线方形度均显著优于传统一步晶界扩散效果。附图说明图1为部分实施例和对比例的磁化及退磁曲线图；图2为背散射电子图像，图2a、2b分别为本专利技术利用不含重稀土元素的低熔点合金粉末对钕铁硼磁体(N52)进行低温晶界扩散处理前后的磁体微观组织背散射电子图像。具体实施方式下面结合附图和具体实施例，进一步阐明本专利技术。这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。实施例1一种烧结钕铁硼磁体重稀土元素晶界扩散方法，具体包括以下步骤：步骤一：将N52(工业牌号)磁体切割成10×10×5(c-axis)mm3，用砂纸打磨掉磁体表面氧化层；步骤二：将Nd70Cu30合金粉末涂敷在经步骤一得到的磁体表面，而后在600℃扩散处理3h，扩散后随炉冷却到室温；步骤三：将经步骤二得到的磁体用砂纸打磨至表面干净，再在表面涂敷DyF3粉末，而后在850℃扩散处理5h，扩散后随炉冷却到室温；步骤四：将经步骤三得到的磁体在500℃低温退火处理2h，退火后随炉冷却到室温。步骤二、三、四在扩散炉内进行，炉内真空度不高于1×10-2Pa。实施例2一种烧结钕铁硼磁体重稀土元素晶界扩散方法，具体包括以下步骤：步骤一：将N52(工业牌号)磁体切割成10×10×5(c-axis)mm3，用砂纸打磨掉磁体表面氧化层；步骤二：将Pr70Cu30合金粉末涂敷在经步骤一得到的磁体表面，而后在750℃扩散处理1h，扩散后随炉冷却到室温；步骤三：将经步骤二得到的磁体用砂纸打磨至表面干净，再在表面涂敷TbF3粉末，而后在800℃扩散处理8h，扩散后随炉冷却到室温；步骤四：将经步骤三得到的磁体在450℃低温退火处理4h，退火后随炉冷却到室温。步骤二、三、四在扩散炉内进行，炉内真空度不高于1×10-2Pa。实施例3一种烧结钕铁硼磁体重稀土元素晶界扩散方法，具体包括以下步骤：步骤一：将N52(工业牌号)磁体切割成10×10×5(c-axis)mm3，用砂纸打磨掉磁体表面氧化层；步骤二：将Pr70Cu30合金粉末涂敷在经步骤一得到的磁体表面，而后在500℃扩散处理6h，扩散后随炉冷却到室温；步骤三：将经步骤二得到的磁体用砂纸打磨至表面干净，再在表面涂敷TbF3粉末，而后在900℃扩散处理4h，扩散后随炉冷却到室温；步骤四：将经步骤三得到的磁体在500℃低温退火处理2h，退火后随炉冷却到室温。步骤二、三、四在扩散炉内进行，炉内真空度不高于1×10-2Pa。实施例4一种烧结钕铁硼磁体重稀土元素晶界扩散方法，具体包括以下步骤：步骤一：将N52(工业牌号)磁体切割成10×10×5(c-axis)mm3，用砂纸打磨掉磁体表面氧化层；步骤二：将Nd70Cu30合金粉末涂敷在经步骤一得到的磁体表面本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种烧结钕铁硼磁体重稀土元素晶界扩散方法，其特征在于包括以下步骤：/n步骤一：用不含重稀土元素的低熔点合金粉末涂敷在烧结钕铁硼磁体表面，对磁体进行低温晶界扩散处理，熔融的低熔点合金沿着晶界扩散渗透到磁体内部，扩散后的磁体具有连续低熔点晶界相；/n步骤二：用富含重稀土元素的化合物粉末涂敷在经步骤一得到的磁体表面，对磁体进行高温晶界扩散处理，重稀土元素沿着连续的晶界相扩散到磁体内部，在基体晶粒边缘形成富含重稀土元素的壳层结构；/n步骤三：对经步骤二得到的磁体进行退火处理，优化晶界相分布。/n

【技术特征摘要】
1.一种烧结钕铁硼磁体重稀土元素晶界扩散方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一：用不含重稀土元素的低熔点合金粉末涂敷在烧结钕铁硼磁体表面，对磁体进行低温晶界扩散处理，熔融的低熔点合金沿着晶界扩散渗透到磁体内部，扩散后的磁体具有连续低熔点晶界相；
步骤二：用富含重稀土元素的化合物粉末涂敷在经步骤一得到的磁体表面，对磁体进行高温晶界扩散处理，重稀土元素沿着连续的晶界相扩散到磁体内部，在基体晶粒边缘形成富含重稀土元素的壳层结构；
步骤三：对经步骤二得到的磁体进行退火处理，优化晶界相分布。


2.根据权利要求1所述的一种烧结钕铁硼磁体重稀土元素晶界扩散方法，其特征在于：所述不含重稀土元素的低熔点合金为不含重稀土元素的M-Cu系列的低熔点合金，M为Nd或Pr。


3.根据权利要求2所述的一种烧结钕铁硼磁体重稀土元素晶界扩散方法，其特征在于：所述不含重稀土元素的低熔点合金为Nd70Cu30或Pr70Cu30低熔点共晶合金。


4.根据权利要求1所述的一种烧结钕铁硼磁体重稀土元素晶界扩散方法，其特征在于：所述富含重稀土元...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈夫刚，陈洪美，王晓丽，杨志东，
申请(专利权)人：江苏科技大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32