一种钐铁氮／纳米铁复合粘结永磁体的制备方法技术

本发明专利技术属于稀土永磁材料技术领域，具体是一种钐铁氮/纳米铁复合粘结永磁体的制备方法。该方法包括如下步骤：(1)利用化学气相沉积方法，在钐铁氮粉体表面包覆一层纳米Fe薄膜；(2)钐铁氮/纳米铁粉体表面进行抗氧化包覆处理；(3)混炼造粒；(4)通过注射成型或压延、模压、挤出方法制备出复合粘结磁体。本发明专利技术通过在钐铁氮粉体表面沉积一层纳米Fe，由于软磁‑硬磁纳米双相耦合作用，明显提高了各向异性以及各向同性钐铁氮粘结磁体的磁性能。同时，该种制备方法工艺简单，成本较低，环保无污染，适于规模化生产应用。

【技术实现步骤摘要】
一种钐铁氮/纳米铁复合粘结永磁体的制备方法
本专利技术属于稀土永磁材料
，具体是一种钐铁氮/纳米铁复合粘结永磁体的制备方法。
技术介绍
随着高性能永磁材料在计算机、汽车、航天、办公设备、家电和医疗等行业的广泛应用，其市场需求量逐年递增。特别是，粘结稀土永磁体作为一种新型复合功能材料，广泛应用于信息技术、汽车工业和计算机等领域。粘结稀土永磁体与烧结磁体相比，具有工艺成本低、尺寸精度高、易于成型复杂形状器件、易于实现大规模自动化生产等优势，近年来发展迅速。用于制作稀土永磁粘结磁体的粉体主要是：各向异性钕铁硼粉、Sm2Fe17Nx(x≤3)各向异性粉、SmFe7N各向同性粉、SmCo各向异性粉等粘结磁粉，而磁性能与Nd-Fe-B磁体相媲美的只有Sm2Fe17Nx化合物。Sm2Fe17Nx具有优异的内禀磁性能，它的Js可达1.54T，(BH)max可达472.0kJ/m3，完全可以和Nd-Fe-B相媲美；同时它的各向异性场约为Nd-Fe-B永磁体的3倍；居里温度高达750K，较Nd-Fe-B的高160℃。此外，Sm2Fe17Nx化合物的抗氧化性和耐腐蚀性均优于Nd2Fe14B。近年由于Nd-Fe-B稀土水磁材料发展迅速，钕资源濒临枯竭，价格不断上升；另一方面，钐资源相对过剩，价格较钕低很多。因此，大力发展Sm2Fe17Nx磁体产业，有效利用钐资源已成为科技界和产业界关注的热点。考虑到Sm2Fe17Nx作为一种亚稳相，在温度超过500℃时容易发生分解，形成非磁性相SmN以及软磁相α-Fe，因此Sm2Fe17Nx主要用作制备粘结磁体。而通常情况下，由于在粘结磁体的制备过程中，需要对粉体进行表面处理以及添加粘结剂、功能性助剂，使得粘结磁体的磁性能较低。为此，有必要进一步发展提高Sm2Fe17Nx粉体的磁性能的技术。其中，制备纳米晶双相复合永磁材料成为一种有效的解决方案，即纳米复合永磁材料综合利用了硬磁相的高矫顽力和软磁相的高饱和磁化强度，使其具有两相各自的优点。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种钐铁氮/纳米铁复合粘结永磁体的制备方法，使用该方法制备的永磁材料，具有较高的磁性能，并且工艺简单，成本相对较低。本专利技术的技术方案是：一种钐铁氮/纳米铁复合粘结永磁体的制备方法，该方法包括如下步骤：(1)基于五羰基铁的化学热分解，在钐铁氮粉体表面沉积纳米铁；(2)在钐铁氮/纳米铁粉体表面包覆一层抗氧化有机膜；(3)以包覆抗氧化有机膜的复合粉体、粘结剂、功能性添加剂为原料，进行混炼造粒；(4)将混炼造粒所制备的粒料制成复合粘结磁体。所述的钐铁氮/纳米铁复合粘结永磁体的制备方法，钐铁氮粉体为稀土永磁钐铁氮粉体，其成分用公式(Sm1-xM′x)2(Fe1-yM″y)17Nz表达，其中M′为除钐外的其他稀土元素Hf、Zr和Y之一种或两种以上组合，M″为Ti、Al、Co、Cr、Mn、Zn、Nb、Ta、W、Mo、V、Ga、B之一种或两种以上组合；x＝0～0.3，y＝0～0.3，z＝2.7～3，对应氮含量12.4～13.6at.％；稀土永磁钐铁氮粉体包括各向异性和各向同性两种粉体，各向异性粉体粒度：1～3μm，单晶；各向同性粉体粒度：10～25μm，晶粒尺寸：20～100nm。所述的钐铁氮/纳米铁复合粘结永磁体的制备方法，步骤(1)中，钐铁氮粉体表面沉积纳米铁的具体步骤如下：①先将浸没于酒精中的钐铁氮粉铺开在真空热处理室的不锈钢料盘中，不锈钢料盘带机械旋转机构和翻料机构，再抽真空至10-1～10-3Pa，加热至80～120℃并保温0.5～2h，以对钐铁氮粉进行干燥；②真空热处理室通入氩气或氮气，升温至化学气相沉积温度；③以氩气或氮气为载气，将五羰基铁气体通入真空热处理室，且钐铁氮粉正面暴露于五羰基铁气体中，进行化学气相沉积纳米铁，形成钐铁氮/纳米铁复合粉；④反应后的气体经过冷凝器，回收残余的五羰基铁。所述的钐铁氮/纳米铁复合粘结永磁体的制备方法，化学气相沉积温度：100～180℃，氩气或氮气载气流量：10～100SCCM，不锈钢料盘的自转速度：2～10r/min，化学气相沉积时间：30～120min。所述的钐铁氮/纳米铁复合粘结永磁体的制备方法，步骤(2)中，在钐铁氮/纳米铁粉体表面包覆一层抗氧化有机膜的过程如下：先将钛酸酯偶联剂或者硅烷偶联剂溶于酒精中形成混合溶液，再将钐铁氮/纳米铁复合粉倒入混合溶液中，超声分散30～60min后，继续浸泡2～24h；最后，在真空10-1～10-3Pa下，80～120℃并保温0.5～2h，干燥，形成包覆抗氧化有机膜的复合粉体；其中，偶联剂加入量为钐铁氮/纳米铁复合粉总量的0.5～4wt％。所述的钐铁氮/纳米铁复合粘结永磁体的制备方法，步骤(3)中，粘结剂是尼龙或聚苯硫醚，添加量6～12wt％；功能性添加剂包括：偶联剂、增塑剂、润滑剂以及抗氧化剂中的一种或两种以上，添加量0.5～2wt％；余量为包覆抗氧化有机膜的复合粉体；原料预混形成混合料，在180～300℃下对熔融状态的混合料进行混炼、切粒形成粒料。所述的钐铁氮/纳米铁复合粘结永磁体的制备方法，步骤(4)中，通过注射成型方法制备出复合粘结磁体；将混炼造粒所制备的粒料用注塑机加热为熔融态，并在磁场下注射进模具成型，冷却后得到成品的各向异性钐铁氮/纳米铁复合粘结磁体；如果是制备各向同性钐铁氮/纳米铁复合粘结磁体，则不需要外加磁场进行取向，将混炼造粒所制备的粒料用注塑机加热为熔融态，直接注射进模具成型。所述的钐铁氮/纳米铁复合粘结永磁体的制备方法，除了注射成型方法外，粘结磁体制备方法还包括常规的压延、模压或挤出。本专利技术的原理是：本专利技术提供一种钐铁氮/纳米铁复合粘结磁体的制备方法，纳米晶复合永磁材料又称交换耦合稀土永磁，是由高饱和磁化强度的软磁性相和具有高磁晶各向异性的硬磁性相在纳米尺度范围内复合而成的两相共格永磁材料。硬磁性相和软磁性相在交换耦合作用下，具有剩磁增强效应并呈单一铁磁性相特征。软磁相(如：α-Fe、Fe3B)的添加不仅起到增强稀土永磁的磁性能，同时可以降低稀土的用量，节约稀土资料并降低成本。针对钐铁氮永磁体，通过熔炼-快淬-晶化工艺，可以获得纳米SmFeN-Fe复合磁体。但利用该种方法，设备要求高，且只能制备各向同性粉体。而采用本专利技术的方法，在磁粉表面沉积纳米Fe，同样具有硬磁-软磁交换耦合作用效果：明显的剩磁增强效应，极高的理论最大磁能积，较低的稀土含量。特别是，对各向同性和各向异性钐铁氮分体都有效。本专利技术的优点及有益效果是：本专利技术钐铁氮/纳米铁复合粘结永磁体的制备方法，利用化学气相沉积方法，在钐铁氮粉体表面包覆一层纳米Fe薄膜，获得钐铁氮/纳米铁复合粘结永磁体；再经混炼造粒并注射成型，制备成钐铁氮/纳米铁复粘结磁体。由于软磁-硬磁纳米双相耦合作用，明显提高了各向异性以及各向同性钐铁氮粘结磁体的磁性能。同时，该种制备方法工艺简单，成本较低，环保无污染，适于规模化生产应用。附图说明图1为本专利技术本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种钐铁氮/纳米铁复合粘结永磁体的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：/n(1)基于五羰基铁的化学热分解，在钐铁氮粉体表面沉积纳米铁；/n(2)在钐铁氮/纳米铁粉体表面包覆一层抗氧化有机膜；/n(3)以包覆抗氧化有机膜的复合粉体、粘结剂、功能性添加剂为原料，进行混炼造粒；/n(4)将混炼造粒所制备的粒料制成复合粘结磁体。/n

【技术特征摘要】
1.一种钐铁氮/纳米铁复合粘结永磁体的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
(1)基于五羰基铁的化学热分解，在钐铁氮粉体表面沉积纳米铁；
(2)在钐铁氮/纳米铁粉体表面包覆一层抗氧化有机膜；
(3)以包覆抗氧化有机膜的复合粉体、粘结剂、功能性添加剂为原料，进行混炼造粒；
(4)将混炼造粒所制备的粒料制成复合粘结磁体。


2.根据权利要求1所述的钐铁氮/纳米铁复合粘结永磁体的制备方法，其特征在于，钐铁氮粉体为稀土永磁钐铁氮粉体，其成分用公式(Sm1-xM′x)2(Fe1-yM″y)17Nz表达，其中M′为除钐外的其他稀土元素Hf、Zr和Y之一种或两种以上组合，M″为Ti、Al、Co、Cr、Mn、Zn、Nb、Ta、W、Mo、V、Ga、B之一种或两种以上组合；x＝0～0.3，y＝0～0.3，z＝2.7～3，对应氮含量12.4～13.6at.％；稀土永磁钐铁氮粉体包括各向异性和各向同性两种粉体，各向异性粉体粒度：1～3μm，单晶；各向同性粉体粒度：10～25μm，晶粒尺寸：20～100nm。


3.根据权利要求1所述的钐铁氮/纳米铁复合粘结永磁体的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，钐铁氮粉体表面沉积纳米铁的具体步骤如下：①先将浸没于酒精中的钐铁氮粉铺开在真空热处理室的不锈钢料盘中，不锈钢料盘带机械旋转机构和翻料机构，再抽真空至10-1～10-3Pa，加热至80～120℃并保温0.5～2h，以对钐铁氮粉进行干燥；②真空热处理室通入氩气或氮气，升温至化学气相沉积温度；③以氩气或氮气为载气，将五羰基铁气体通入真空热处理室，且钐铁氮粉正面暴露于五羰基铁气体中，进行化学气相沉积纳米铁，形成钐铁氮/纳米铁复合粉；④反应后的气体经过冷凝器，回收残余的五羰基铁。


4.根据权利要求3所述的钐铁氮/纳米铁复合粘结永磁体的...

【专利技术属性】
技术研发人员：白雪铠，王明军，邹科，白双福，
申请(专利权)人：北京汇磁粉体材料有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11