一种高耐腐蚀性烧结钕铁硼磁体的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高耐腐蚀性烧结钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：制备含微量金属的钕铁硼合金铸片，于干燥的空气中放置10‑30天，使富钕相充分吸氧；然后进行氢破碎，脱氢结束后冷却至35℃，关闭冷却，并静置30‑120分钟，向氢碎反应装置内，导入20‑100ppm的纯氧，待氧含量降低至10ppm以下时，再次冷却，粗粉取出混合同时加入润滑剂和抗氧化剂，气流磨时不补氧，制得细粉，细粉经冷藏处理后取向成型，成型过程中的温升≤2℃，并进行180‑300MPa冷等静压，最后烧结、时效并回火，得到高耐腐蚀性的钕铁硼磁体。本发明专利技术方法在不造成磁体磁性能下降的前提下，提升了烧结钕铁硼磁体富钕相的稳定性和耐腐蚀性。

【技术实现步骤摘要】
一种高耐腐蚀性烧结钕铁硼磁体的制备方法
本专利技术属于稀土永磁材料
，尤其涉及一种高耐腐蚀性烧结钕铁硼磁体的制备方法。
技术介绍
1983年，日本住友金属公司首次专利技术了钕铁硼永磁体，由于它具有高的剩磁，高的矫顽力及高的磁能积，且具有良好的动态回复特性，在高新技术产业领域得到广泛的应用。目前，钕铁硼永磁的应用已涉及到国民经济的各个领域，已成为电力、新能源汽车、生物医学等领域的核心功能材料，近年来在汽车电机、风力发电机、伺服电机、直线电机等领域均获得非常大的应用突破。虽然烧结钕铁硼具有诸多的优点，但由于稀土元素非常活泼，金属活泼性仅次于碱金属，所以所有的钕铁硼产品都需要进行电镀或者涂层防护，如果没电镀或涂层，材料的抗腐蚀能力很差，极易氧化。但是虽然有电镀层或涂层防护，但是在电机安装或者使用过程中，难免会对电镀层或涂层造成一定的伤害，而且就算电镀层或涂层没有伤害，但是这样电镀层和涂层本身也有寿命，也存在一定的孔隙，如果烧结钕铁硼磁体本身的耐腐蚀不得以提高的话，对于10-20年长时间室外恶劣工况使用的电机，其可靠性不言而喻，很难得到保障。
技术实现思路
针对现有技术中存在的问题，本专利技术设计的目的在于提供一种高耐腐蚀性烧结钕铁硼磁体的制备方法。通过实验发现，磁体腐蚀的机理为烧结钕铁硼永磁材料中的钕元素化学活性很高，烧结钕铁硼永磁体本身为多相结构，其中富钕相化学活性最高，材料内部各相之间存在较大的电化学电位差。在电化学环境中，易产生电化学腐蚀，作为阳极的晶界相（富钕相）将承担较大的腐蚀电流，作为阴极的主相（Nd2Fe14B相）承担较小的电流，最终形成了小阳极大阴极的腐蚀特点，加快了晶间相的腐蚀，最终导致整个磁体因腐蚀而破坏。我们通过实验研究认为，富钕相氧含量越高越稳定，但传统工艺是在气流磨补氧，在气流磨时补氧，主相、富钕相会同时吸氧，要使富钕相尽可能的稳定，磁体的氧含量会大大增加，造成磁体磁性能下降。本专利技术的目的在于提供一种高耐腐蚀性烧结钕铁硼磁体的制备方法，本专利技术提供的方法在于通过合金铸片在氢碎前放置于干燥空气中裸露10-30天，让合金铸片富钕相自由吸氧，使富钕相稳定，以及吸氢冷却结束后让粗粉吸氧，使富钕相进一步稳定下来，使得磁体氧含量低，但磁体失重小，磁体耐腐蚀性好，本专利技术的方法，适用于工作环境恶劣的特种电机所用磁体的制造。本专利技术通过以下技术方案加以实现：所述的一种高耐腐蚀性烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1）制备含微量金属元素的钕铁硼合金铸片；2）将步骤1）制得的合金铸片于干燥空气中裸露10-30天自由吸氧，使合金铸片富钕相充分吸氧；3）将富钕相充分吸氧后的合金铸片，进行氢破碎2-4小时，然后脱氢4-8小时；合金铸片并非直接氢碎，而是先暴露在湿度小于35%的干燥的空气中，湿度越低越好，自由吸氧15天，可根据合金铸片稀土总量及成份，合理安排暴露放置时间；4）将步骤3）脱氢后的合金铸片，冷却至35℃后停止冷却并静置30-120分钟，冷却结束温度无反弹后，向氢碎反应装置内导入20-100ppm的纯氧，使合金铸片再次均匀可控吸氧，吸氧至10ppm以下，氧含量稳定不波动后，再次冷却，得到粗粉；脱氢结束后的冷却阶段，在到达冷却温度35℃后，为节约电耗，停止水冷却或风冷却，静置60分钟，确定温度无反弹，方视为冷却结束，脱氢冷却结束温度无反弹后，向氢碎反应装置内导入30ppm的纯氧，让粗粉再次均匀可控吸氧，吸氧至10ppm以下，氧含量稳定不波动后，再次冷却；5）将步骤4）制得的粗粉，加入润滑剂和抗氧化剂，进行均匀化搅拌，制得粉料；6）将步骤5）制得的粉料进行气流磨，气流磨过程中不补氧，得到粒度2.4-8.5um的细粉；更优选的粒度为2.4-3.2um，粒度分布越集中越优；7）将步骤6）制得的细粉进行密闭冷藏处理；8）将步骤7）的细粉进行磁场取向成型，制得磁体生坯；9）将步骤8）制得的磁体生坯进行冷等静压处理；等静压介质为水，等静压场所环境湿度<35%，湿度越低越好，等静压后外包装水分会快速挥发；10）将步骤9）的磁体生坯进行烧结、时效和回火处理，得到钕铁硼磁体，所述烧结温度为970-1120℃，时效温度为850-950℃，回火温度为450-600℃。本专利技术对真空速凝熔炼无限制，制出的合金铸片柱状晶生长良好，无急冷晶，无异常形核点，富钕相连续分布，晶界清晰为优。优选地，润滑剂为高分子聚合物润滑剂，所述防氧化剂为低分子聚合物防氧化剂，添加量为0.1-1%。优选地，步骤7）中细粉冷藏温度<10℃，时间≥8小时。优选地，步骤8）成型后磁体生坯的温度比成型前细粉的温度上升≤2℃。优选地，步骤10）中烧结时间为4-14小时，时效处理为1-4小时。优选地，步骤10）中回火处理为3-9小时，回火采用一级回火或者多级回火，优选地，一级回火为温度450-550℃，时间3-5小时；多级回火分别为500-550℃的条件下回火2-3小时，然后480-520℃的条件下回火2-3小时，最后450-490℃的条件下回火2-3小时。优选地，所述钕铁硼磁体包括以下原料：29-35%的稀土元素，0.8-1.1%的硼，63.5-68%的纯铁，0.1-2%的铝，0.1-1%的铜，0.5-3%的钴，0.1-3%的微量金属元素；其中，稀土元素为镨钕、镝、铽、钆、钬、钇中的任一种，微量金属元素为Zr、Ga、Ni、Ti、V、Cr、Nb、Mo、Sn、Hf、Ta、W中的任意两种或两种以上的组合。优选地，步骤8）磁场取向成型的磁场强度≥18000Gs，取向1-5次；步骤9）中冷等静压处理的压力为180-300MPa，在氮气保护下进行取向成型，氧含量越低越好，成型后生坯的温度比成型前粉料的温度无上升；取向成型时，可结合磁体要求，选择取向次数，磁体同质性要求高的，可以反复多次取向；无同质性一致性要求，可单次取向。优选地，采用上述方法制备的钕铁硼磁体含氧量为500-1000ppm，制成10*10*10mm的样品，在120℃或130℃、100%RH、168小时，磁体样品失重≤2mg/cm²，样品失重率≤0.15894%。与现有技术相比，本专利技术在制备烧结钕铁硼磁体的过程中，采用了合理的合金铸片吸氧和粗粉吸氧工艺，得到了富钕相稳定的钕铁硼合金粉料，这种富钕相氧含量高而主相几乎无氧的钕铁硼合金，能够得到更低氧含量且富钕相稳定的磁体，磁体氧含量低，磁性能就更优。本专利技术通过微量金属元素添加，以及通过合金铸片自由吸氧及粗粉控氧吸氧，使得富钕相连续光滑地分布在主相边界，并且边界非常稳定，提高烧结钕铁硼富钕相和晶界的温定性及耐腐蚀性，本专利技术磁体的制备全部使用原有设备，不需要新的投入，降低了气流磨时对细粉补氧，对磁体性能的下降，而且本专利技术操作简单，适用于工业化生产。具体实施方式以下结合说明书对本专利技术做进一步详细说明，并给出具体实施方式。以下将对本专利技术与传统工艺、以本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高耐腐蚀性烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于包括以下步骤：/n1）制备含微量金属元素的钕铁硼合金铸片；/n2）将步骤1）制得的合金铸片于干燥空气中裸露10-30天自由吸氧，使合金铸片富钕相充分吸氧；/n3）将富钕相充分吸氧后的合金铸片，进行氢破碎2-4小时，然后脱氢4-8小时；/n4）将步骤3）脱氢后的合金铸片，冷却至35℃后停止冷却并静置30-120分钟，冷却结束温度无反弹后，向氢碎反应装置内导入20-100ppm的纯氧，使合金铸片再次均匀可控吸氧，吸氧至10ppm以下，氧含量稳定不波动后，再次冷却，得到粗粉；/n5）将步骤4）制得的粗粉，加入润滑剂和抗氧化剂，进行均匀化搅拌，制得粉料；/n6）将步骤5）制得的粉料进行气流磨，气流磨过程中不补氧，得到粒度2.4-8.5um的细粉；/n7）将步骤6）制得的细粉进行密闭冷藏处理；/n8）将步骤7）的细粉进行磁场取向成型，制得磁体生坯；/n9）将步骤8）制得的磁体生坯进行冷等静压处理；/n10）将步骤9）的磁体生坯进行烧结、时效和回火处理，得到钕铁硼磁体，所述烧结温度为970-1120℃，时效温度为850-950℃，回火温度为450-600℃。/n...

【技术特征摘要】
1.一种高耐腐蚀性烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）制备含微量金属元素的钕铁硼合金铸片；
2）将步骤1）制得的合金铸片于干燥空气中裸露10-30天自由吸氧，使合金铸片富钕相充分吸氧；
3）将富钕相充分吸氧后的合金铸片，进行氢破碎2-4小时，然后脱氢4-8小时；
4）将步骤3）脱氢后的合金铸片，冷却至35℃后停止冷却并静置30-120分钟，冷却结束温度无反弹后，向氢碎反应装置内导入20-100ppm的纯氧，使合金铸片再次均匀可控吸氧，吸氧至10ppm以下，氧含量稳定不波动后，再次冷却，得到粗粉；
5）将步骤4）制得的粗粉，加入润滑剂和抗氧化剂，进行均匀化搅拌，制得粉料；
6）将步骤5）制得的粉料进行气流磨，气流磨过程中不补氧，得到粒度2.4-8.5um的细粉；
7）将步骤6）制得的细粉进行密闭冷藏处理；
8）将步骤7）的细粉进行磁场取向成型，制得磁体生坯；
9）将步骤8）制得的磁体生坯进行冷等静压处理；
10）将步骤9）的磁体生坯进行烧结、时效和回火处理，得到钕铁硼磁体，所述烧结温度为970-1120℃，时效温度为850-950℃，回火温度为450-600℃。


2.如权利要求1所述的一种高耐腐蚀性烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于步骤7）中细粉冷藏温度<10℃，时间≥8小时。


3.如权利要求1所述的一种高耐腐蚀性烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于步骤8）成型后磁体生坯的温度比成型前细粉的温度上升≤2℃。


4.如权利要求1所述的一种高耐腐蚀性烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于步骤10）中烧结温度为970...

【专利技术属性】
技术研发人员：卢阳春，强傲生，卢汉洲，
申请(专利权)人：浙江凯文磁业有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33