通过粉末包装法渗金属提高烧结钕铁硼磁体矫顽力的方法技术

本发明专利技术属于稀土永磁材料技术领域，具体是一种通过粉末包装法渗金属提高烧结钕铁硼磁体矫顽力的方法。采用粉末包装扩散渗技术，在烧结钕铁硼磁体表面(包括基体晶粒和晶间相内)渗入Dy,Te等金属，通过该方法处理，磁体矫顽力可获得显著提高，而不明显降低磁体其他方面的磁性能(如：剩磁和最大磁能积)。本发明专利技术处理方法特别适用于具有一维线度较小的磁体(如：片状、板状或小直径圆棒状等)，设备简单，工艺稳定，可批量化处理，效率较高；本发明专利技术处理方法主要采用金属氧化物粉、镝铁(或铽铁等)粉为渗剂，可重复利用，总体成本低廉，工业化应用时具有明显优势。

【技术实现步骤摘要】
通过粉末包装法渗金属提高烧结钕铁硼磁体矫顽力的方法
本专利技术属于稀土永磁材料
，具体是一种通过粉末包装法渗金属提高烧结钕铁硼磁体矫顽力的方法。
技术介绍
NdFeB永磁体是继Sm-Co永磁体之后的第三代稀土永磁体，由于其优异的磁学性能和我国丰富的钕资源，使其研究、开发及生产飞速发展。特别是烧结钕铁硼磁体，因其优异的综合磁性能而得到广泛应用。随着科技与“低碳经济”的加速发展，烧结钕铁硼材料在风电、变频压缩机、混合动力等高端领域的推广速度和应用范围迅速扩大。这些领域要求烧结钕铁硼磁体既具有较高的剩磁以提供足够大的磁储能，同时具有足够高的矫顽力以保证其在高温下的正常运行。目前，烧结钕铁硼的矫顽力比较低，这限制了其应用领域的进一步扩大，因而制备高矫顽力的钕铁硼材料是该领域的主要研究方向之一。已经发现，在烧结钕铁硼磁体中，添加重稀土元素Dy,Te,Gd，Er，Ho等取代主相Nd2Fe14B晶粒内的Nd，可以显著提高主相磁晶各向异性场，使磁体矫顽力大幅增加。但是重稀土资源稀缺、价格昂贵，采用传统合金化法提高矫顽力会大幅增加生产成本。另一方面，由于重稀土离子和铁离子之间的反铁磁耦合，造成元素添加后剩磁及磁能积大幅下降。因此，国内外发展了过表面扩散渗Dy,Te,Gd，Er，Ho等技术，即提高了磁体的矫顽力，同时也不会明显降低磁体的剩磁及磁能积。尤为重要的，仅在表面加入Dy,Te,Gd，Er，Ho等，和整体合金化相比，大幅度降低了它们的用量，低成本优势显著。到目前为止，已发展了多种表面扩散渗Dy,Te,Gd，Er，Ho的方法，有些方法已获得实际工业应用。在这些方法中，主要是采用蒸镀、溅射、涂覆等方法有效的在磁体表面镀覆一层含Dy,Te,Gd，Er，Ho等的纯金属或化合物，然后通过后续热处理进行晶界扩散。但这些方法仍存在生产效率低、成本高、批量生产难度大以及设备投入大或矫顽力提高不明显等缺点。例如，一种简单的方法是首先在磁体表面涂刷一层纯金属或者金属的氧化物、氯化物、氟化物，然后直接热处理进行扩散渗。该方法原料成本较低，工艺简单，但扩散渗效率较低。另外一种广泛采用的方法是，首先通过磁控溅射在磁体表面镀覆一层纯金属Dy,Te,Gd，Er，Ho等，然后热处理使这些重稀土元素扩散渗入磁体。该方法渗金属质量较高，但由于采用磁控溅射时需使用纯金属靶材，由于靶材利用率低，导致该方法成本较高。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种通过粉末包装法渗金属提高烧结钕铁硼磁体矫顽力的方法，利用粉末包装扩散渗技术，在烧结钕铁硼磁体表面渗入Dy,Te,Gd，Er，Ho，Hf等金属，显著提高磁体的矫顽力，同时又不会明显降低磁体其他方面的磁性能。本专利技术的技术方案是：一种通过粉末包装法渗金属提高烧结钕铁硼磁体矫顽力的方法，该方法包括以下步骤：(1)采用由含M粉料、活性剂以及抗烧结剂组成的粉料渗剂，M＝Dy,Te,Gd，Er，Ho，Hf之一种或两种以上组合；(2)选择带盖料罐，将拟处理的烧结钕铁硼磁体间隔地逐层用粉料渗剂包埋于料罐内，用带孔的上盖盖严；(3)将料罐置于热处理炉内，抽真空后充入Ar气，并重复进行1～3次上述抽真空后充入Ar气的操作，以降低热处理炉内Ar气氛中含氧量；(4)热处理炉升温，在Ar气氛下，温度达到800～1100℃时，保温1～10h后，随炉冷至室温；(5)热处理后的磁体经毛刷清理、酒精清洗后，在Ar气氛或真空条件下经过温度450～650℃、时间1～10h的时效处理。所述的通过粉末包装法渗金属提高烧结钕铁硼磁体矫顽力的方法，步骤(1)中，含M粉料采用Fe-M合金粉或M的氧化物粉，Fe-M合金粉为DyFe、DyFe2、TeFe、TeFe2、(Dy,Te)Fe或(Dy,Te)Fe2金属间化合物合金，M的氧化物粉为Dy2O3、Tb2O3、HfO2、Dy2O3+Tb2O3或Dy2O3+Tb2O3+HfO2；活性剂为氯化氨NH4Cl或氟化氨NH4F，抗烧结剂为M的氧化物粉；含M粉料、活性剂和抗烧结剂的质量比例为：(30～60):(0.1～4):(36～70)，含M粉料和抗烧结剂的粒度为20～120μm。所述的通过粉末包装法渗金属提高烧结钕铁硼磁体矫顽力的方法，步骤(2)中，料罐采用热稳定性好的耐热不锈钢或者石墨，将拟处理的烧结钕铁硼磁体间隔地逐层用粉料渗剂包埋于料罐内，烧结钕铁硼磁体之间以及烧结钕铁硼磁体与料罐内壁之间的距离应大于15mm。所述的通过粉末包装法渗金属提高烧结钕铁硼磁体矫顽力的方法，优选的，步骤(3)中，真空度在10Pa以下。所述的通过粉末包装法渗金属提高烧结钕铁硼磁体矫顽力的方法，优选的，步骤(4)中，热处理条件为：保持炉内Ar气压力102～105Pa，800～1000℃下保温3～6h。所述的通过粉末包装法渗金属提高烧结钕铁硼磁体矫顽力的方法，优选的，步骤(5)中，时效处理条件为：在1atmAr气氛或10-1～10-3Pa真空中，500～600℃下保温3～6h。所述的通过粉末包装法渗金属提高烧结钕铁硼磁体矫顽力的方法，粉料渗剂重复利用，即在上一次已使用的粉料渗剂中，添加本次粉料渗剂总量20～40wt％的、新的含M粉料和抗烧结剂，活性剂全部为新添加的；本次粉料渗剂中，含M粉料、活性剂和抗烧结剂的质量比例为：(30～60):(0.1～4):(36～70)。本专利技术的原理如下：Dy和Tb等属于重稀土元素，原子半径较大，通常情况下通过热扩散渗入钕铁硼表面速率较低，渗入的量较少，渗入深度较浅。因此，实用化的烧结钕铁硼磁体热扩散渗Dy、Tb等技术，重点是解决渗入效率较低的问题。已知，热扩散渗金属过程主要包括三个步骤：金属原子扩散到达拟渗工件(烧结钕铁硼磁体)表面，在表面发生物理/化学吸附，在化学位梯度驱动下扩散进入工件。对于不同的工艺过程，这三个步骤会有所差别，因此渗入效率也不同。例如，采用先在表面溅射一层Dy、Tb纯金属然后热处理的方法，由于钕铁硼/溅射层界面的存在以及Dy、Tb原子通过固相扩散到达表面，渗入效率受限。而采用表面涂刷DyCl3、TbCl3作为渗剂，由于他们的熔点很低(分别为647℃和588℃)，在较高温度下处理时蒸气压高，向烧结钕铁硼磁体表面输运的速度也高，但考虑到Dy、Tb扩散进入钕铁硼晶格需要较高的温度和一定的时间，而在此温度下DyCl3、TbCl3挥发严重，热扩散渗过程持续时间会不足。本专利技术提出粉末包装法，在烧结钕铁硼稀土永磁体表面渗入Dy,Te,Gd，Er，Ho,Hf等以提高其矫顽力。粉末包装法是一种常规的合金工件表面渗金属的方法，特别是在耐高温腐蚀结构材料方面，已在航空、航天、冶金、石化、能源等领域得到广泛应用。例如，在镍基超合金表面渗Al，Cr,Al+Cr,Ti,Si,RE(稀土元素)等，可以显著改善合金的抗高温氧化和热腐蚀能力。该方法的原理是：如采用Fe-M(M＝Dy,Te,Gd，Er，Ho,Hf等之一种或两种以上组合)合金粉和活性剂NH4Cl，在热处理温度下，发生如下化学反应：N本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种通过粉末包装法渗金属提高烧结钕铁硼磁体矫顽力的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：/n(1)采用由含M粉料、活性剂以及抗烧结剂组成的粉料渗剂，M＝Dy,Te,Gd，Er，Ho，Hf之一种或两种以上组合；/n(2)选择带盖料罐，将拟处理的烧结钕铁硼磁体间隔地逐层用粉料渗剂包埋于料罐内，用带孔的上盖盖严；/n(3)将料罐置于热处理炉内，抽真空后充入Ar气，并重复进行1～3次上述抽真空后充入Ar气的操作，以降低热处理炉内Ar气氛中含氧量；/n(4)热处理炉升温，在Ar气氛下，温度达到800～1100℃时，保温1～10h后，随炉冷至室温；/n(5)热处理后的磁体经毛刷清理、酒精清洗后，在Ar气氛或真空条件下经过温度450～650℃、时间1～10h的时效处理。/n

【技术特征摘要】
1.一种通过粉末包装法渗金属提高烧结钕铁硼磁体矫顽力的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)采用由含M粉料、活性剂以及抗烧结剂组成的粉料渗剂，M＝Dy,Te,Gd，Er，Ho，Hf之一种或两种以上组合；
(2)选择带盖料罐，将拟处理的烧结钕铁硼磁体间隔地逐层用粉料渗剂包埋于料罐内，用带孔的上盖盖严；
(3)将料罐置于热处理炉内，抽真空后充入Ar气，并重复进行1～3次上述抽真空后充入Ar气的操作，以降低热处理炉内Ar气氛中含氧量；
(4)热处理炉升温，在Ar气氛下，温度达到800～1100℃时，保温1～10h后，随炉冷至室温；
(5)热处理后的磁体经毛刷清理、酒精清洗后，在Ar气氛或真空条件下经过温度450～650℃、时间1～10h的时效处理。


2.按照权利要求1所述的通过粉末包装法渗金属提高烧结钕铁硼磁体矫顽力的方法，其特征在于，步骤(1)中，含M粉料采用Fe-M合金粉或M的氧化物粉，Fe-M合金粉为DyFe、DyFe2、TeFe、TeFe2、(Dy,Te)Fe或(Dy,Te)Fe2金属间化合物合金，M的氧化物粉为Dy2O3、Tb2O3、HfO2、Dy2O3+Tb2O3或Dy2O3+Tb2O3+HfO2；活性剂为氯化氨NH4Cl或氟化氨NH4F，抗烧结剂为M的氧化物粉；含M粉料、活性剂和抗烧结剂的质量比例为：(30～60):(0.1～4):(36～70)，含M粉料和抗烧结剂的粒度为20～1...

【专利技术属性】
技术研发人员：白雪铠，王明军，白双福，
申请(专利权)人：北京汇磁粉体材料有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11