测定烟草甲虫性外激素诱芯中的性信息素含量的方法技术

本发明专利技术属于检测分析领域，具体涉及一种测定烟草甲虫性外激素诱芯中的性信息素含量的方法，包括如下步骤：(1)采用溶剂浸没烟草甲虫性外激素诱芯，得到混合物；其中，所述溶剂为含硼氢化钠的乙醇，硼氢化钠的质量占溶剂质量的0.05％～1％；(2)将所述混合物通过带捕集阱的顶空进样器向气相色谱‑三重四极杆质谱联用仪中进样，然后进行检测，得到检测结果；其还公开了带捕集阱的顶空进样器的具体操作条件。本发明专利技术方法测定烟草甲虫性外激素诱芯、烟草甲虫性外激素诱捕器中的烟草甲虫性信息素含量的重复性好、灵敏度高、检出限低、准确度高。

【技术实现步骤摘要】
测定烟草甲虫性外激素诱芯中的性信息素含量的方法
本专利技术属于检测分析领域，具体涉及一种测定烟草甲虫性外激素诱芯中的性信息素含量的方法。
技术介绍
烟草甲虫属鞘翅目窃蠹科，是我国贮烟仓库中的主要害虫之一。烟草甲虫的分布广、繁殖量大、危害重，不仅蛀食烟叶形成孔洞，从而影响烟叶的成丝率，而且还排出大量粪便、留下虫尸，导致烟叶吸味败坏、品质下降。烟草甲虫使烟草行业遭受严重损失，据粗略估计，全国每年因烟草甲虫造成的直接经济损失达10亿元以上。目前，烟草甲虫防治主要是利用烟草甲虫性外激素诱捕器监控烟草甲虫的分布及密度，并灭杀烟草甲虫或干预、抑制烟草甲虫的繁殖；平时也可配合磷化氢熏蒸、搞好清洁卫生来进行辅助防治。烟草甲虫性外激素诱捕器中的主要部件是烟草甲虫性外激素诱芯。通常，烟草甲虫性外激素诱芯中包含烟草甲虫性信息素、载体、协同剂、灭杀剂(不孕剂)、增效剂、稀释剂、缓释剂等多种成分，有些诱芯中还添加有植物源引诱剂、人工合成引诱剂等。烟草甲虫性信息素的主要成分为4,6-二甲基-7-羟基-3-壬酮(6-Serricornin)，其中，C7为S的构型即(7S)-(一)-4,6-二甲基-7-羟基-3-壬酮的性诱导活性较强。烟草甲虫性外激素诱芯中的烟草甲虫性信息素含量及含量稳定性对于诱捕器的有效性有重要影响，因而有必要准确获知烟草甲虫性外激素诱芯中的烟草甲虫性信息素含量，但是，烟草甲虫性外激素诱芯中的成分复杂多样，一般检测方法(例如GC-MS)无法准确测定诱芯中的烟草甲虫性信息素含量。因此，目前亟需一种准确检测烟草甲虫性外激素诱芯中的烟草甲虫性信息素含量的方法。
技术实现思路
本专利技术提供了一种测定烟草甲虫性外激素诱芯中的性信息素含量的方法，该方法采用一定的溶剂提取，通过带捕集阱的顶空进样器及气相色谱-三重四极杆质谱联用仪并使用一定的检测条件，准确测定出诱芯中的性信息素含量，该方法的重复性好、灵敏度高、检测限低、准确度高。在此基础上，本专利技术还提供了一种测定烟草甲虫性外激素诱捕器中的性信息素含量的方法。本专利技术第一方面涉及一种测定烟草甲虫性外激素诱芯中的(烟草甲虫)性信息素含量的方法，包括如下步骤：(1)采用溶剂浸没烟草甲虫性外激素诱芯，得到混合物；其中，所述溶剂为含硼氢化钠的乙醇，硼氢化钠的质量占溶剂质量的0.05％～1％，例如0.06％、0.07％、0.08％、0.09％、0.1％、0.15％、0.2％、0.3％、0.4％、0.5％、0.7％、1％；(2)将所述混合物通过带捕集阱的顶空进样器向气相色谱-三重四极杆质谱联用仪中进样，然后进行检测，得到检测结果；其中，带捕集阱的顶空进样器的操作条件包括：加热平衡温度为70℃～80℃(例如72℃、75℃、78℃)，加热平衡时间为20～40分钟(例如25分钟、30分钟)，进样针温度为90℃～100℃(例如93℃、95℃、98℃)，传输线温度为105℃～125℃(例如110℃、115℃、120℃)，捕集阱低温为-55℃～-25℃(例如-50℃、-45℃、-40℃、-35℃、-32℃、-30℃)，捕集阱高温为160℃～200℃(例如165℃、170℃、175℃、180℃、185℃、190℃、195℃)，解吸时间为0.1～2分钟(例如0.5分钟、1分钟、1.5分钟)，解吸压力为25～45Psi(例如30Psi、35Psi、40Psi)，瓶压力为30～50Psi(例如35Psi、40Psi、45Psi)，色谱柱压力为20～50Psi(例如30Psi、35Psi、40Psi、45Psi)，捕集阱保持时间为1～10分钟(例如2、5、7、8分钟)，干吹扫时间为0.5～8分钟(例如1、2、3、5、7分钟)。本专利技术第一方面的一些实施方式中，带捕集阱的顶空进样器在操作过程中不分流。本专利技术第一方面的一些实施方式中，所述(烟草甲虫)性信息素为4,6-二甲基-7-羟基-3-壬酮，优选为(7S)-(一)-4,6-二甲基-7-羟基-3-壬酮。本专利技术第一方面的一些实施方式中，步骤(1)中，硼氢化钠的质量占溶剂质量的0.05％～0.4％。本专利技术第一方面的一些实施方式中，步骤(1)中，所述溶剂的体积刚好可浸没所述烟草甲虫性外激素诱芯。本专利技术第一方面的一些实施方式中，所述溶剂为含有硼氢化钠的无水乙醇，也可理解为硼氢化钠和无水乙醇的混合物。本专利技术第一方面的一些实施方式中，步骤(2)中，气相色谱的操作条件包括如下A至G中的一项或多项：A.色谱柱为HP-5MS(UI)柱；优选地，HP-5MS(UI)柱为毛细管柱；B.色谱柱的规格为60m×0.25mm,0.25μm；C.载气为氦气；D.进样口温度为80℃～120℃，例如85℃、90℃、95℃、100℃、105℃、110℃、115℃；E.采用恒压模式；F.色谱柱的升温程序为：30℃～50℃(例如35℃、40℃、45℃)保持1～5分钟(例如2、3、4分钟)，以5～12℃/min(例如6℃/min、8℃/min、10℃/min)的速率升至110℃～130℃(例如115℃、120℃、125℃)，在110℃～130℃(例如115℃、120℃、125℃)保持1～5分钟(例如2、3、4分钟)，再以1～6℃/min(例如2℃/min、4℃/min、5℃/min)的速率升至150℃～175℃(例如155℃、160℃、170℃)，然后以40～60℃/min(例如45℃/min、50℃/min、55℃/min)的速率升至250℃～270℃(例如255℃、260℃、265℃)，在250℃～270℃(例如255℃、260℃、265℃)保持1～10分钟(例如2、3、4、6、8分钟)后结束；G.辅助加热器的温度为250℃～290℃，例如260℃、270℃、280℃。本专利技术第一方面的一些实施方式中，步骤(2)中，三重四极杆质谱的操作条件包括如下a至d中的一项或多项：a.离子源温度为240℃～260℃，例如245℃、250℃、255℃；b.四极杆温度为140℃～160℃，例如145℃、150℃、155℃；c.电离能为60～80eV，例如65eV、70eV、75eV；d.扫描范围为29～350amu。本专利技术第一方面的一些实施方式中，(7S)-(一)-4,6-二甲基-7-羟基-3-壬酮的定性离子为55。本专利技术第一方面的一些实施方式中，(7S)-(一)-4,6-二甲基-7-羟基-3-壬酮的定量离子为86。本专利技术第一方面的一些实施方式中，步骤(2)中，通过外标定量分析法得到检测结果。本专利技术第二方面涉及一种测定烟草甲虫性外激素诱捕器中的(烟草甲虫)性信息素含量的方法，包括如下步骤：按照本专利技术第一方面所述方法测得烟草甲虫性外激素诱芯中的(烟草甲虫)性信息素含量；根据烟草甲虫性外激素诱芯中的(烟草甲虫)性信息素含量以及烟草甲虫性外激素诱捕器中的诱芯数量，计算得到烟草甲虫性外激素诱捕器中的性信息素含量。...

【技术保护点】
1.一种测定烟草甲虫性外激素诱芯中的性信息素含量的方法，包括如下步骤：/n(1)采用溶剂浸没烟草甲虫性外激素诱芯，得到混合物；其中，所述溶剂为含硼氢化钠的乙醇，硼氢化钠的质量占溶剂质量的0.05％～1％；/n(2)将所述混合物通过带捕集阱的顶空进样器向气相色谱-三重四极杆质谱联用仪中进样，然后进行检测，得到检测结果；/n其中，带捕集阱的顶空进样器的操作条件包括：/n加热平衡温度为70℃～80℃，加热平衡时间为20～40分钟，进样针温度为90℃～100℃，传输线温度为105℃～125℃，捕集阱低温为-55℃～-25℃，捕集阱高温为160℃～200℃，解吸时间为0.1～2分钟，解吸压力为25～45Psi，瓶压力为30～50Psi，色谱柱压力为20～50Psi，捕集阱保持时间为1～10分钟，干吹扫时间为0.5～8分钟。/n

【技术特征摘要】
1.一种测定烟草甲虫性外激素诱芯中的性信息素含量的方法，包括如下步骤：
(1)采用溶剂浸没烟草甲虫性外激素诱芯，得到混合物；其中，所述溶剂为含硼氢化钠的乙醇，硼氢化钠的质量占溶剂质量的0.05％～1％；
(2)将所述混合物通过带捕集阱的顶空进样器向气相色谱-三重四极杆质谱联用仪中进样，然后进行检测，得到检测结果；
其中，带捕集阱的顶空进样器的操作条件包括：
加热平衡温度为70℃～80℃，加热平衡时间为20～40分钟，进样针温度为90℃～100℃，传输线温度为105℃～125℃，捕集阱低温为-55℃～-25℃，捕集阱高温为160℃～200℃，解吸时间为0.1～2分钟，解吸压力为25～45Psi，瓶压力为30～50Psi，色谱柱压力为20～50Psi，捕集阱保持时间为1～10分钟，干吹扫时间为0.5～8分钟。


2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述性信息素为4,6-二甲基-7-羟基-3-壬酮。


3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述性信息素为(7S)-(一)-4,6-二甲基-7-羟基-3-壬酮。


4.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(1)中，硼氢化钠的质量占溶剂质量的0.05％～0.4％。


5.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(2)中，带捕集阱的顶空进样器在操作过程中不分流。


6.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(2)中，气相色谱的操作条件包括如下A至G中的一项或多项：
A.色谱柱为HP-5MS...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄惠贞，张建平，刘秀彩，谢卫，李巧灵，张鼎方，刘泽春，梁晖，林艳，黄华发，周培琛，黄朝章，许寒春，
申请(专利权)人：福建中烟工业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：福建;35