提供在线测量液体环氧乙烷流中杂质的系统和方法技术方案

技术编号:24807943 阅读:50 留言:0更新日期:2020-07-07 22:41
示出和描述用于获得液体环氧乙烷产物流中杂质的浓度的自动化系统和方法。所述系统和方法采用将小体积的液体环氧乙烷远程注射并且闪蒸到载气中,以使所述环氧乙烷的聚合和聚合环氧乙烷的累积降到最低。从气相色谱仪流出物检测器中分流环氧乙烷峰,以使基线信号误差稳定,并且避免在计算具有相邻保留时间峰的杂质时的误差。所述系统和方法可用于环氧乙烷纯度的反馈、前馈、动态矩阵和/或基于模型的预测控制。所述系统和方法减少与依赖于实验室分析来进行工艺调整相关联的滞后时间和误差。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】提供在线测量液体环氧乙烷流中杂质的系统和方法
本公开总体上涉及用于测量液体环氧乙烷产物流中杂质的方法和系统,并且更具体地涉及用于自动测量这类杂质水平的在线方法。
技术介绍
用于制备高纯度液体环氧乙烷的方法为已知的。使用银基催化剂在氧气存在下经由乙烯的催化环氧化来产生环氧乙烷。然后使用水吸收从剩余的反应产物和未反应的反应物中去除环氧乙烷,并且在送到环氧乙烷精制单元进行另外的纯化之前进行冷凝。离开反应器的气态环氧乙烷的浓度典型地为约一至约四体积%。进入精制单元的液体环氧乙烷的浓度典型地大于90重量%。来自精制单元的最终液体环氧乙烷产物流(在本文中称为“液体环氧乙烷精制产物流”)典型地具有超过99重量%的液体环氧乙烷与痕量的水、二氧化碳、乙醛和甲醛。进入精制单元的液体环氧乙烷最初在环氧乙烷纯化柱(例如塔板式和/或填充式蒸馏柱)中纯化。然后在环氧乙烷精制柱中另外纯化环氧乙烷纯化柱的塔底物。在某些方法中,来自环氧乙烷纯化柱的塔顶液体产物为最终产物流(液体环氧乙烷精制产物流)。此流的纯度要求通常非常严格,其中醛、水和二氧化碳的允许量各自远低于10p本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于在由处理单元产生液体环氧乙烷流时测定具有至少一种杂质的所述液体环氧乙烷流中杂质的浓度的自动化方法,其包含:/n将来自所述液体环氧乙烷流的样品体积注射到具有气相色谱仪流出物流的气相色谱仪列中;和/n产生指示所述至少一种杂质的对应浓度的至少一个信号。/n

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】20171226 US 62/6104281.一种用于在由处理单元产生液体环氧乙烷流时测定具有至少一种杂质的所述液体环氧乙烷流中杂质的浓度的自动化方法,其包含:
将来自所述液体环氧乙烷流的样品体积注射到具有气相色谱仪流出物流的气相色谱仪列中;和
产生指示所述至少一种杂质的对应浓度的至少一个信号。


2.根据权利要求1所述的自动化方法,其中将来自所述液体环氧乙烷流的样品体积注射到具有气相色谱仪流出物流的气相色谱仪列中的步骤包含在与所述液体环氧乙烷流和所述气相色谱仪列选择性流体连通的样品室中累积来自所述液体环氧乙烷流的液体环氧乙烷的所述样品体积,并且将所述样品室流体地联接到所述气相色谱仪列。


3.根据权利要求1所述的自动化方法,其中所述至少一种杂质选自由以下组成的组:乙醛、甲醛、二氧化碳和水。


4.根据权利要求1所述的自动化方法,其中将所述液体环氧乙烷流的样品体积注射到气相色谱仪列中的步骤包含将含有所述样品体积的样品室流体地联接到载气流,使得载气将样品流引入到所述气相色谱仪列中。


5.根据权利要求4所述的自动化方法,其中将所述样品室流体地联接到所述载气流的步骤包含闪蒸所述样品体积。


6.根据权利要求1所述的自动化方法,其中所述气相色谱仪列容纳在以第一温度操作的温度受控的壳体中,并且将所述样品体积所述注射到所述气相色谱仪列中的步骤包含在低于所述第一温度的第二温度下将所述样品体积注射到所述壳体外部的载气流中。


7.根据权利要求1所述的自动化方法,其中产生指示所述至少一种杂质的所述对应浓度的所述至少一个信号的步骤包含将所述气相色谱仪流出物流引入到气相色谱仪流出物检测器中,并且所述自动化方法另外包含分流所述气相色谱仪流出物流的一部分远离所述气相色谱仪流出物检测器,其中气相色谱仪流出物的分流部分对应于环氧乙烷。


8.根据权利要求7所述的自动化方法,其中所述至少一种杂质包含乙醛,乙醛具有保留时间,环氧乙烷具有保留时间,并且分流所述气相色谱仪流出物流的一部分远离所述气相色谱仪流出物检测器的步骤包含在乙醛保留时间到期之后和环氧乙烷保留时间到期之前分流所述气相色谱仪流出物的所述一部分。


9.一种操作具有液体环氧乙烷产物流的环氧乙烷纯化柱的方法,所述方法包含:
执行根据权利要求1所述的方法,以测定所述液体环氧乙烷产物流中至少一种杂质的浓度,其中处理单元包含所述环氧乙烷纯化柱,并且所述液体环氧乙烷流包含所述液体环氧乙烷产物流;
基于指示所...

【专利技术属性】
技术研发人员:A·D·伊杜伍L·A·玛哈内R·M·卡伦德C·J·埃梅里
申请(专利权)人:陶氏技术投资有限责任公司
类型:发明
国别省市:美国;US

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