一种水体中卤代吡啶醇类消毒副产物的检测方法技术

本发明专利技术提供了一种水体中卤代吡啶醇类消毒副产物的检测方法，属于市政给排水和环境工程技术领域。先对水样进行预处理，预处理的过程调节水样pH为3‑4，得到待测溶液；而后，采用液相色谱‑质谱联用技术检测待测溶液中的卤代吡啶醇类消毒副产物；建立卤代吡啶醇类消毒副产物的工作曲线，并得到待测物质的图谱，采用外标法计算得出卤代吡啶醇类消毒副产物的浓度。本发明专利技术的检测方法优化了液液萃取的预处理方法，提高了卤代吡啶醇类消毒副产物的回收率；优化了液质方法，获得较低的检测限，为水体中卤代吡啶醇类消毒副产物的监测和后续控制提供了可靠的检测方法。

【技术实现步骤摘要】
一种水体中卤代吡啶醇类消毒副产物的检测方法
本专利技术属于环境工程
，具体涉及一种水体中卤代吡啶醇类消毒副产物的检测方法。
技术介绍
消毒作为饮用水处理工艺的最后一道屏障，可有效灭活水体中的病原微生物，避免伤寒、霍乱、痢疾等水源性疾病爆发，保障了供水水质安全。但水源水经过混凝、沉淀等工艺处理以后，仍然存在一定量的天然有机物、无机离子、微污染物等，其会与消毒剂发生一系列的化学反应，生成卤代消毒副产物。流行病学与毒理学研究显示，卤代消毒副产物具有三致特性并与多种癌症的发病率、孕妇自发流产、婴儿出生缺陷等存在显著正相关性。因此卤代消毒副产物逐渐引起人们关注。自1974年，Rook首次在氯化消毒饮用水中发现了THMs至今已有约700多种卤代消毒副产物被检出，但据文献报道仍然有接近于70％的卤代消毒副产物处于未知状态中。近年来，越来越多的极性含氮环状结构的消毒副产物被发现并鉴定，并且与由于极高的毒性受到广泛的关注。2003年Richardsond等人在饮用水中首次检测到了2,3,5-三溴吡咯，并利用哺乳动物细胞测定了其慢性细胞毒性和基因毒性本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种水体中卤代吡啶醇类消毒副产物的检测方法，其特征在于：先对水样进行预处理，预处理的过程调节水样pH为3-4，得到待测溶液；而后，采用液相色谱-质谱联用技术检测待测溶液中的卤代吡啶醇类消毒副产物；建立卤代吡啶醇类消毒副产物的工作曲线，并得到待测物质的图谱，采用外标法计算得出卤代吡啶醇类消毒副产物的浓度。/n

【技术特征摘要】
1.一种水体中卤代吡啶醇类消毒副产物的检测方法，其特征在于：先对水样进行预处理，预处理的过程调节水样pH为3-4，得到待测溶液；而后，采用液相色谱-质谱联用技术检测待测溶液中的卤代吡啶醇类消毒副产物；建立卤代吡啶醇类消毒副产物的工作曲线，并得到待测物质的图谱，采用外标法计算得出卤代吡啶醇类消毒副产物的浓度。


2.根据权利要求1所述的一种水体中卤代吡啶醇类消毒副产物的检测方法，其特征在于：具体步骤为，
S100、水样预处理：调节水样pH为3-4，在磁力搅拌器上加入无水硫酸钠，搅拌后将混合溶液加入分液漏斗，再向分液漏斗中加入萃取剂，摇晃震荡后静置，取上层萃取剂溶液，利用低压旋转蒸发仪置将上层萃取剂溶液减压浓缩后，加入乙腈溶液继续旋转蒸发进行二次浓缩，定容后进行过滤，得到待测溶液；
S200、液相色谱中使用色谱柱型号为AcquityUPLCHSST3进行检测；质谱参数调整为电离模式：ESI-；设定锥孔电压：5-氯-吡啶-3-醇为26V、2-溴-吡啶-3-醇为16V、2,6-二氯-吡啶-4-醇为34V、2,6-二溴-吡啶-3-醇为38V、3-溴-2-氯-吡啶-5-醇为30V、5-溴-2-氯-吡啶-3-醇为14V、3,5,6-三氯-吡啶-2-醇为28V、3,5,6-三氯-吡啶-2-醇为40V；
设定碰撞能：5-氯-吡啶-3-醇为14eV、2-溴-吡啶-3-醇为12eV、2,6-二氯-吡啶-4-醇为18eV、2,6-二溴-吡啶-3-醇为20eV、3-溴-2-氯-吡啶-5-醇为16eV、5-溴-2-氯-吡啶-3-醇为18eV、3,5,6-三氯-吡啶-2-醇为12eV、3,5,6-三氯-吡啶-2-醇为28eV；
S300、建立卤代吡啶醇类消毒副产物的工作曲线，并得到待测物质的图谱；
S400、检测待测溶液，采用外标法计算得出卤代吡啶醇类消毒副产物的浓度。


3.根据权利要求2所述的一种水体中卤代吡啶醇类消毒副产物的检测方法，其特征在于：S100中的萃取剂为甲基叔丁基醚。


4.根据权利要求2所述的一种水体中卤代吡啶醇类消毒副产物的检测方法，其特征在于：S100中使用H2SO4、NaOH或磷酸缓冲液中的一种或几种调节pH。


5.根据权利要求2所述的一种水体中卤代吡啶醇类消毒副产...

【专利技术属性】
技术研发人员：潘旸，汤海洋，钟红利，姚志建，周庆，李爱民，张丹，谭索，
申请(专利权)人：南京大学，江苏国创环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32