一种金属蒸发料的表面处理方法技术

本发明专利技术提供了一种金属蒸发料的表面处理方法，所述方法包括以下步骤：将金属蒸发料采用有机溶剂进行超声波清洗；将超声波清洗后的金属蒸发料进行酸洗，酸洗所用酸洗液为无机混合酸；将酸洗后的金属蒸发料再次进行超声波清洗后干燥处理。本发明专利技术所述方法通过对金属蒸发料依次进行超声波清洗、酸洗，可有效去除蒸发料表面的杂质和氧化层，提高蒸发料的洁净度及纯度，纯度可达99.99％以上，有助于镀膜性能的提高；所述方法对于不同种类、形状的蒸发料均可适用，所述方法操作简单，易于工业化，所得产品合格率高。

【技术实现步骤摘要】
一种金属蒸发料的表面处理方法
本专利技术属于半导体制备
，涉及一种金属蒸发料的表面处理方法。
技术介绍
随着集成电路产业的快速发展，半导体电子器件的需求量也日益增加，镀膜材料是半导体电子器件制造的重要材料，而镀膜材料的重要制备方法之一是物理气相沉积法(PVD)。物理气相沉积是一种在真空条件下，采用低电压、大电流的电弧放电技术，利用气体放电使靶材或蒸发料蒸发并使被蒸发物质与气体都发生电离，利用电场的加速作用，使被蒸发物质及其反应产物沉积在工件上。目前，PVD技术是半导体芯片制造业、太阳能行业、液晶显示屏制造业等多种行业的核心技术。PVD技术主要包括溅射技术和蒸发镀膜技术，其中后者常用的原料即为蒸发料，由于蒸发镀膜技术具有污染程度小的优点，应用范围越发广泛。而由于半导体器件精细化程度的日益提高，对镀膜材料的性能越发严格，这就需要提高镀膜蒸发料的纯度，降低杂质含量，以有助于高性能膜材料的制备。CN108987273A公开了一种银蒸发料的表面处理方法，依次包括提供银蒸发料、对所述银蒸发料进行离心研磨操作、对所述银蒸发料进行清洗操作以及对所述银蒸发料进行干燥处理的步骤；CN108977770A公开了一种铜蒸发料的表面处理方法，依次包括提供铜蒸发料、对所述铜蒸发料进行第一酸洗操作、对铜蒸发料进行离心研磨操作、对铜蒸发料进行清洗操作以及对铜蒸发料进行干燥处理的步骤，该方法与上述银蒸发料的处理步骤在离心研磨前增加了酸洗操作，但两者对蒸发料的处理均有采用离心研磨的方式去除表面氧化层，该方式容易造成蒸发料杂质去除不完全，表面粗糙度不一致等问题；而且，离心研磨操作主要适用于球形颗粒状蒸发料的处理，对于其他形状的蒸发料的适用效果并不好。综上所述，对于蒸发料的表面处理，还需要采用新的组合处理方式，以适应不同种类及形状蒸发料的需要，提高蒸发料的纯度和表面洁净度的同时，维持蒸发料的表面的均一性。
技术实现思路
针对现有技术存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种金属蒸发料的表面处理方法，所述方法通过对金属蒸发料依次进行超声波清洗、酸洗，可有效去除蒸发料表面的杂质和氧化层，提高蒸发料的纯度及洁净度，有助于镀膜性能的提高。为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：本专利技术提供了一种金属蒸发料的表面处理方法，所述方法包括以下步骤：(1)将金属蒸发料采用有机溶剂进行超声波清洗；(2)将步骤(1)超声波清洗后的金属蒸发料进行酸洗，酸洗所用酸洗液为无机混合酸；(3)将步骤(2)酸洗后的金属蒸发料再次进行超声波清洗后干燥处理。本专利技术中，所述金属蒸发料的表面处理主要是为了提高蒸发料的纯度以及表面的洁净度，从而用于蒸发镀膜时得到高性能的镀膜，而本专利技术所采用的的超声波清洗、酸洗则主要是针对蒸发料表面的杂质及氧化层，所述方法在去除杂质及氧化层的同时，不损坏蒸发料，且对于不同种类及形状的蒸发料均能适用，维持蒸发料表面的均匀一致性；；所述方法流程简单，易实现工业化，易于生产管控，产品的合格率高。以下作为本专利技术优选的技术方案，但不作为本专利技术提供的技术方案的限制，通过以下技术方案，可以更好地达到和实现本专利技术的技术目的和有益效果。作为本专利技术优选的技术方案，所述金属蒸发料包括铝蒸发料、铜蒸发料或钛蒸发料中任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：铝蒸发料和铜蒸发料的组合，铜蒸发料和钛蒸发料的组合，铝蒸发料、铜蒸发料和钛蒸发料的组合等。优选地，所述金属蒸发料的形状包括球形、圆柱形、棱柱形或片状中任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：球形和圆柱形的组合，圆柱形和棱柱形的组合，球形、圆柱形和棱柱形的组合，球形、圆柱形、棱柱形和片状的组合等。作为本专利技术优选的技术方案，步骤(1)所述有机溶剂包括清洗油和异丙醇。优选地，所述超声波清洗为先采用清洗油进行清洗，再采用异丙醇进行清洗。优选地，所述清洗油包括煤油、汽油或柴油中任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：煤油和汽油的组合，汽油和柴油的组合，煤油、汽油和柴油的组合等。优选地，步骤(1)所述超声波清洗所用超声波的频率为40～100kHz，例如40kHz、50kHz、60kHz、70kHz、80kHz、90kHz或100kHz等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。优选地，步骤(1)所述超声波清洗中，采用清洗油清洗和采用异丙醇清洗的时间独立地为3～8min，例如3min、4min、5min、6min、7min或8min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。本专利技术中，在超声条件下采用清洗油清洗，可以有效去除蒸发料表面的脏污，而采用异丙醇清洗，利用其既溶于水，又溶于多数有机溶剂的特性，进一步去除表面的粘附杂质及清洗油残留，再经后续用水清洗，再进一步去除清洗油和异丙醇，完成蒸发料的表面清洁。作为本专利技术优选的技术方案，步骤(1)所述采用有机溶剂清洗后，再采用水进行超声波清洗。优选地，采用水进行超声波清洗时所用超声波的频率为40～80kHz，例如40kHz、50kHz、60kHz、70kHz或80kHz等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用；清洗时间为2～6min，例如2min、3min、4min、5min或6min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。作为本专利技术优选的技术方案，步骤(2)所述无机混合酸包括硝酸、氢氟酸和硫酸。优选地，所述硝酸、氢氟酸和硫酸的摩尔比为1:(2～4):(1.5～3)，例如1:2:1.5、1:3:1.5、1:4:1.5、1:2:2、1:3:2.3、1:4:2、1:2:3、1:3:3或1:4:3等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。优选地，所述无机混合酸的总浓度为4～12mol/L，例如4mol/L、5mol/L、6mol/L、7mol/L、8mol/L、9mol/L、10mol/L、11mol/L或12mol/L等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。本专利技术中，蒸发料进行酸洗时采用混合酸液，混合酸液中氢氟酸起到主要刻蚀作用，对表面氧化层的去除影响较大，混酸配比的选择是基于不同酸中阴离子间以及与待腐蚀材质之间存在的相互作用，提高溶液的活性，有助于表面氧化层的去除，但若某一种酸含量过高，破坏了溶液中离子之间的平衡，反而会造成腐蚀效果减弱或难以控制。作为本专利技术优选的技术方案，步骤(2)所述酸洗的温度为35～45℃，例如35℃、36℃、38℃、40℃、42℃、44℃或45℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。本专利技术中，酸洗温度的选择是酸洗效果的重要影响因素之一，酸洗温度过高容易造成过度腐蚀，酸洗温度过低，则会使得氧化层去除不完全，表面不平整，纯度无法满足要求。优选地，步骤(2)所述酸洗的时间为5本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种金属蒸发料的表面处理方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：/n(1)将金属蒸发料采用有机溶剂进行超声波清洗；/n(2)将步骤(1)超声波清洗后的金属蒸发料进行酸洗，酸洗所用酸洗液为无机混合酸；/n(3)将步骤(2)酸洗后的金属蒸发料再次进行超声波清洗后干燥处理。/n

【技术特征摘要】
1.一种金属蒸发料的表面处理方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将金属蒸发料采用有机溶剂进行超声波清洗；
(2)将步骤(1)超声波清洗后的金属蒸发料进行酸洗，酸洗所用酸洗液为无机混合酸；
(3)将步骤(2)酸洗后的金属蒸发料再次进行超声波清洗后干燥处理。


2.根据权利要求1所述的表面处理方法，其特征在于，所述金属蒸发料包括铝蒸发料、铜蒸发料或钛蒸发料中任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述金属蒸发料的形状包括球形、圆柱形、棱柱形或片状中任意一种或至少两种的组合。


3.根据权利要求1或2所述的表面处理方法，其特征在于，步骤(1)所述有机溶剂包括清洗油和异丙醇；
优选地，所述超声波清洗为先采用清洗油进行清洗，再采用异丙醇进行清洗；
优选地，所述清洗油包括煤油、汽油或柴油中任意一种或至少两种的组合；
优选地，步骤(1)所述超声波清洗所用超声波的频率为40～100kHz；
优选地，步骤(1)所述超声波清洗中，采用清洗油清洗和采用异丙醇清洗的时间独立地为3～8min。


4.根据权利要求1-3任一项所述的表面处理方法，其特征在于，步骤(1)所述采用有机溶剂清洗后，再采用水进行超声波清洗；
优选地，采用水进行超声波清洗时所用超声波的频率为40～80kHz，清洗时间为2～6min。


5.根据权利要求1-4任一项所述的表面处理方法，其特征在于，步骤(2)所述无机混合酸包括硝酸、氢氟酸和硫酸；
优选地，所述硝酸、氢氟酸和硫酸的摩尔比为1:(2～4):(1.5～3)；
优选地，所述无机混合酸的总浓度为4～12mol/L。


6.根据权利要求1-5任一项所述的表面处理方法，其特征在于，步骤(2)所述酸洗的温度为35～45℃；
优选地，步骤(2)所述酸洗的时间为5～15min；
优选地，步骤(2)所述酸洗过程酸洗液中通入气体；
优选地，所述气体为保护性气体，包括氮气和/或惰性气体；
优选地，所述气体的压力为0.05～0.12MPa。

【专利技术属性】
技术研发人员：姚力军，潘杰，边逸军，王学泽，杨恕鉴，
申请(专利权)人：宁波江丰电子材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33