一种耐高温颗粒表面真空蒸镀镁的方法及装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开一种耐高温颗粒表面真空蒸镀镁的方法及装置，属于真空蒸镀技术领域。本发明专利技术所述方法将表面粗化的耐高温颗粒与42‑52vol.％的石蜡粉均匀混合、振实，再将工业纯镁和振实的混合粉分别加入到电炉①中蒸发罐②的底部和电炉⑩中蒸镀罐

A method and device for vacuum evaporation of magnesium on high temperature resistant particle surface

【技术实现步骤摘要】
一种耐高温颗粒表面真空蒸镀镁的方法及装置
本专利技术涉及一种耐高温颗粒表面真空蒸镀镁的方法及装置，属于真空蒸镀

技术介绍
耐高温颗粒(SiC、Si3N4、Al2O3、金刚石等耐830℃以上高温的固态颗粒)增强铝基复合材料具有较高弹性模量和良好的综合力学性能，在航空航天、机械、汽车、电子等领域具有广阔应用前景。由于成本较低及工艺过程相对简单，熔体渗流是制备颗粒增强铝基复合材料最具竞争力的制备方法之一，但在采用熔体渗流法制备碳化硅铝基复合材料的过程中，耐高温颗粒与铝合金熔体即使在较高温度下也不润湿，例如SiC颗粒与铝合金熔体在700℃时为134°，800℃时为118°，900℃时为107°，1000℃时为99.2°，润湿性差导致熔体渗流法制备SiCp/Al复合材料过程较困难。因此，改善耐高温颗粒与铝合金熔体之间的润湿性，对熔体渗流法制备耐高温颗粒增强铝基复合材料有重要意义。目前，耐高温颗粒与铝合金熔体的润湿性改善，主要是对耐高温颗粒进行活性金属(如Ni、Cu、Mg及Zn与Al在700℃的润湿角分别为47°、25°、24.7°及21.3°，为绝对润湿)表面改性，通常采用的方法有化学镀、电镀、蒸镀等。化学镀虽然简单易行，但工艺及参数控制复杂、活化过程需采用高成本的PdCl2、镀覆率低且对环境污染大；电镀虽然在参数控制及镀覆率方面较化学镀有所提高，但通常采用有剧毒性的氰化物，对环境产生更大的危害；真空蒸镀设备简单、工艺流程简单、成本低，产率高，但目前蒸镀技术主要用于实体表面的处理，颗粒表面蒸镀金属的方法未见相关报道。
技术实现思路
本专利技术针对目前耐高温颗粒表面改性方法的不足，提供了一种耐高温颗粒表面真空蒸镀镁的方法与装置，结合耐高温颗粒孔隙率以及蒸镀装置调控，实现镀镁耐高温颗粒的低成本、高产率及清洁高效生产。本专利技术通过石蜡粉的添加及脱脂提高耐高温颗粒的孔隙率，采用专用的真空蒸镀装置，将工业纯镁真空蒸镀在耐高温颗粒上。具有工艺流程简单、成本低，产率高，可实现镀镁耐高温颗粒清洁高效生产的特点，具体包括以下步骤：(1)耐高温颗粒表面粗化处理：将耐高温颗粒用10％NaOH溶液除油并用去离子水水洗后，用0.5％HF溶液酸洗并再次用去离子水水洗。(2)耐高温颗粒干燥：将表面粗化处理的耐高温颗粒在干燥箱中进行干燥处理后待用。(3)均匀混合、振实：将表面粗化及干燥处理的耐高温颗粒与42-52vol.％石蜡粉均匀混合后，采用振动平台将混合粉振实2-11min。(4)蒸镀装置装配：将工业纯镁和振实的混合粉分别加入到蒸发罐②底部和蒸镀罐中部的不锈钢网上，把蒸发罐②和蒸镀罐分别放置于电炉①和电炉⑩中，打开阀门⑧和阀门用真空泵将整个蒸镀装置抽真空使真空度一直保持在5×10-2-10-1Pa，关闭阀门⑧。(5)耐高温颗粒脱脂：打开电炉⑩，将混合粉加热到250-350℃并保温2-3h，然后关闭电炉⑩，将耐高温颗粒冷却至室温。(6)蒸镀镁：先后打开阀门⑧、电炉①及电阻加热带⑨，将工业纯镁及通气管⑤加热至830-970℃，镁蒸发速率为1.23-3.22g/cm2s，真空蒸镀时间为25-50min，工业纯镁挥发沉积在耐高温颗粒上得到镀层厚度为1.29-2.27μm的镀镁耐高温颗粒，真空蒸镀完成后关闭电炉⑩及电阻加热带。优选的，根据权利要求1所述耐高温颗粒表面真空蒸镀镁的方法，其特征在于：本专利技术所述的耐高温颗粒，为SiC、Si3N4、Al2O3、金刚石等耐830℃以上高温的固态颗粒。优选的，根据权利要求1所述耐高温颗粒表面真空蒸镀镁的方法，其特征在于：步骤(1)耐高温颗粒和石蜡粉的粒度为200-400目。优选的，根据权利要求1所述耐高温颗粒表面真空蒸镀镁的方法，其特征在于：步骤(2)耐高温颗粒的干燥处理工艺为在150-200℃下干燥1-2h。优选的，根据权利要求1所述耐高温颗粒表面真空蒸镀镁的方法，其特征在于：步骤(3)中耐高温颗粒与石蜡粉的混合采用的市售机械混料器，混料时间为4h；耐高温与石蜡粉混合粉的振实，采用的是市售机械震动平台，震动频率为50Hz。优选的，根据权利要求1所述耐高温颗粒表面真空蒸镀镁的方法，其特征在于：步骤(4)不锈钢网的目数为400-600目。本专利技术所述方法所用装置，包括电炉①、蒸发罐②、工业纯镁③、电炉④、通气管⑤、热电偶⑥、气压表⑦、阀门⑧、电阻加热带⑨、电炉⑩、蒸镀罐不锈钢网混合粉电阻丝阀门热电偶出气管气压表真空泵电炉①和电炉⑩内侧分别设有电阻丝④和电阻丝蒸发罐②和蒸镀罐置于电炉①和电炉⑩内部，热电偶⑥和热电偶插入到电炉①和电炉⑩内部，不锈钢网设在蒸镀罐中部位置，通气管⑤和出气管位于蒸发罐②和蒸镀罐顶部中心处，通气管⑤穿过电炉①后依次穿过电炉⑩和蒸镀罐底部中心位置，出气管穿过电炉⑩后与真空泵连通，通气管⑤上设有气压表⑦、阀门⑧和电阻加热带⑨，出气管上设有气压表阀门本专利技术基于耐高温颗粒的高孔隙率化处理及特定的真空蒸镀装置，提供一种耐高温颗粒表面真空蒸镀镁的方法，将表面粗化处理的耐高温颗粒与42-52vol.％的石蜡粉均匀混合，将混合粉用振动平台振实2-11min，再将工业纯镁和混合粉分别加入到电炉①中蒸发罐②的底部和电炉⑩中蒸镀罐中部的不锈钢网上，进行装炉并抽真空至5×10-2-10-1Pa，将混合粉在250-350℃进行真空脱脂后，耐高温颗粒冷却至室温，将工业纯镁加热到830-970℃，工业纯镁蒸发气沉积在耐高温颗粒上，从而实现耐高温颗粒的真空蒸镀镁。专利技术原理：(1)耐高温颗粒的孔隙率控制原理耐高温颗粒松装堆积后，其孔隙率较低、仅为20-30％，不能实现有效的真空蒸镀。本专利技术通过在原料中添加42-52vol.％的石蜡粉，先对混合粉末进行振实处理，然后对振实后的混合粉末进行真空脱脂，提高耐高温颗粒的孔隙率和蒸镀效率，孔隙率越大，则颗粒表面沉积率越高，蒸镀镀层厚度越大。其中，振实时间与振实后的混合粉孔隙率的关系为：δ＝26.127-7.415ln(t+1)(1)式(1)中，δ：混合粉振实后的孔隙率(8％≤δ≤18％)t：振实时间(2min≤t≤11min)经振实、真空脱脂后耐高温颗粒的孔隙率为：式(2)中，耐高温颗粒的孔隙率(50％≤δ≤70％)ν：石蜡粉的体积分数(42％≤δ≤52％)(2)镁蒸发速率与温度、镁蒸气压及真空度之间的关系真空蒸镀过程中，将蒸镀装置中的真空度保持在一定水平，使挥发的镁蒸气流动并沉积在耐高温颗粒上，此时镁蒸气的实际分压数值上与真空度相等。蒸镀装置抽真空后，把工业纯镁加热到830-970℃，根据金属挥发动力学，工业纯镁的挥发速率与镁蒸气压及镁蒸气实际分压(真空度)有关，镁蒸气压越大，镁蒸气实际分压越小，则工业纯镁的挥发速率越大，其蒸发速率、镁蒸气压及镁的实际分压之间的关系为：式(3)中，μν：镁的蒸发速率(1.23g/cm2s≤μν≤3.22g/cm2s)P：真空度(5×10本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种耐高温颗粒表面真空蒸镀镁装置，其特征在于装置由电炉①、蒸发罐②、工业纯镁③、电炉④、通气管⑤、热电偶⑥、气压表⑦、阀门⑧、电阻加热带⑨、电炉⑩、蒸镀罐

【技术特征摘要】
1.一种耐高温颗粒表面真空蒸镀镁装置，其特征在于装置由电炉①、蒸发罐②、工业纯镁③、电炉④、通气管⑤、热电偶⑥、气压表⑦、阀门⑧、电阻加热带⑨、电炉⑩、蒸镀罐不锈钢网混合粉电阻丝阀门热电偶出气管气压表真空泵组成，电炉①和电炉⑩内侧分别设有电阻丝④和电阻丝蒸发罐②和蒸镀罐置于电炉①和电炉⑩内部，热电偶⑥和热电偶插入到电炉①和电炉⑩内部，不锈钢网设在蒸镀罐中部位置，通气管⑤和出气管位于蒸发罐②和蒸镀罐顶部中心处，通气管⑤穿过电炉①后依次穿过电炉⑩和蒸镀罐底部中心位置，出气管穿过电炉⑩后与真空泵连通，通气管⑤上设有气压表⑦、阀门⑧和电阻加热带⑨，出气管上设有气压表阀门


2.使用权利要求1所述装置生产耐高温颗粒表面真空蒸镀镁的方法，其特征在于，将表面粗化及干燥处理的耐高温颗粒与石蜡粉均匀混合、振实，再将工业纯镁和振实的混合粉分别加入到电炉①中蒸发罐②底部和电炉⑩中蒸镀罐中部的不锈钢网上，然后装炉并抽真空，将混合粉进行真空脱脂后冷却至室温，将工业纯镁加热蒸发，工业纯镁蒸发并沉积在耐高温颗粒，从而实现耐高温颗粒的真空蒸镀镁。


3.根据权利要求1所述生产耐高温颗粒表面真空蒸镀镁的方法，其特征在于，将具体包括以下步骤：(1)耐高温颗粒表面粗化处理：将耐高温颗粒用10％NaOH溶液除油并用去离子水水洗后，用0.5％HF溶液酸洗并再次用去离子水水洗；
(2)耐高温颗粒干燥：将表面粗化处理的耐高温颗粒在干燥箱中干燥；
(3)均匀混合、振实：将干燥的耐高温颗粒与42-52vol.％石蜡粉均匀混合后，采用振动平台将混合粉振实2-11min；
(4)蒸镀装置装配：将工业纯镁和振实的混合粉分别加入...

【专利技术属性】
技术研发人员：左孝青，代彪，刘荣佩，起华荣，罗晓旭，陈显宁，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：云南;53