利用葛根中生产葛根素的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用葛根生产葛根素的方法，包括：将葛根清洗切片，将葛根片加入真空包装袋中，并在真空包装袋中加入杀菌清洗剂，常压浸泡；然后进行高静压处理；将经过高静压处理的葛根片冻干粉碎，得到葛根粉；将葛根粉装入无菌聚乙烯封装袋密封封装；对封装后的葛根粉进行辐照处理；将经过辐照处理后的葛根粉加入乙醇和水的混合溶液中，同时加入第一除杂剂，升温回流搅拌，过滤，将滤液加入超临界二氧化碳反应装置中，同时加入第二除杂剂，向超临界二氧化碳反应装置中注入二氧化碳，搅拌，泄压，过滤，所得滤液减压浓缩至溶剂完全回收，干燥，即得到葛根素。通过本发明专利技术的方法得到的葛根素的纯度高，且该方法简便易行，可适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
利用葛根中生产葛根素的方法
本专利技术属于生化分离
，具体涉及一种利用葛根生产葛根素的方法。
技术介绍
葛根素，又名葛根黄酮，性状为黄色结晶。葛根素是葛根的主要有效成分，有降低心肌耗氧量，增加冠脉、脑血管血流量，扩张冠状动脉血管和脑血管，促进血液循环等多种功效，临床上用于治疗高血压、心绞痛、脑供血不足、脑梗塞及突发性耳聋等。葛根资源非常丰富，因此，研究开发从葛根中分离纯化得到高纯葛根素的优化工艺路线，不仅有利于充分合理地利用葛根资源，通过中药材深加工增加产品的附加值，使药材加工企业和药农增收，而且对实现中药现代化，使中医药产品走向世界具有非常重要的意义。葛根素的提取工艺种类繁多，但主要可归结为溶剂法(包括水提法、醇提法、正丁醇法)、铅酰法、柱层析法(大孔吸附树脂、硅胶、氧化铝、聚酰胺等)以及这些方法的综合工艺。现有葛根生产量充足但由于其提取方法不完善，生产效率低，能耗大，至使产品没有竞争力。传统方法使用溶剂提取法，一般用的溶解为甲醇，乙醇等，这种得到的个葛根素产品纯度低，而且时间非常长等一系列缺点。大量的葛根黄酮因存在于葛根表皮的粗纤维中无法被提取出来，提取效益差，不适合大规模生产。
技术实现思路
本专利技术的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。为了实现根据本专利技术的这些目的和其它优点，提供了一种利用葛根生产葛根素的方法，包括以下步骤：步骤一、将葛根用清水冲洗干净，然后切片，得到葛根片；将葛根片加入真空包装袋中，并在真空包装袋中加入杀菌清洗剂，常压浸泡30～45min；然后将真空包装袋中进行真空包装，控制真空度为0.1MPa；将真空包装袋放入高静压处理设备中，将加压腔体密封，加压进行高静压处理；步骤二、将经过高静压处理的葛根片在-30℃～-15℃之间进行冷冻，冷冻的时间为10～15小时，将冷冻的葛根片送入真空压力为0.02～0.05MPa，温度为-60℃～-40℃的真空容器中进行升华脱水干燥24～36小时，得到冻干葛根片；将冻干葛根片放入粉碎机中粉碎，得到葛根粉；将葛根粉装入无菌聚乙烯封装袋密封封装；对封装后的葛根粉进行辐照处理；步骤三、将经过辐照处理后的葛根粉加入乙醇和水的混合溶液中，同时加入第一除杂剂，升温回流搅拌45～90min，过滤，所得滤液减压浓缩至溶剂含量为45％～50％；步骤四、将步骤三的滤液加入超临界二氧化碳反应装置中，同时加入第二除杂剂，向超临界二氧化碳反应装置中注入二氧化碳，在温度35～45℃、压力12～18MPa搅拌60～90min，泄压，过滤，所得滤液减压浓缩至溶剂完全回收，40℃真空干燥至恒重，即得到葛根素。优选的是，所述步骤一中，杀菌清洗剂包括以下重量份的原料：15～25份烷基糖苷、3～5份琥珀酸钠、0.5～1.5份氯化钠、1.5～2份茶多酚、1～3份柠檬酸钠、1～3份山梨醇、1～2份碳酸钠、0.5～0.8份大豆卵磷脂、100～120份水。优选的是，所述步骤一中，葛根片在杀菌清洗剂中的用量为：每10g葛根片中加入15～20mL杀菌清洗剂。优选的是，所述步骤一中，所述高静压处理的参数为：以3～5MPa/s的升压速度升至400～500MPa，在常温下保压处理10～20min。优选的是，所述步骤二中，将冻干葛根片放入粉碎机中粉碎的过程为：将冻干葛根片放入粉碎机中初步粉碎至100目；将初步粉碎的葛根粉过100目晒网筛除大颗粒的葛根粉；将过滤出的大颗粒葛根粉放入粉碎机内进行重复粉碎至100目；混合两次得到的100目的葛根粉，并放入到超微粉粉碎机粉碎到1200目；超微粉粉碎机的粉碎过程中温度不超过35℃，相对湿度不超过10％。优选的是，所述步骤二中，辐照处理的辐照剂量率为5Gy/min～10Gy/min，总辐照剂量5～15KGy；辐照处理采用的辐照装置为60Co辐射源。优选的是，所述步骤三中，乙醇和水的混合液中，乙醇与水的体积比为5～7:3；所述葛根粉与混合液的质量比为1:40～80；所述葛根粉与第一除杂剂的质量比为1:0.1～0.3；升温回流搅拌的温度为80～90℃，搅拌的速度为150～300r/min。优选的是，所述第一除杂剂的制备方法为：在儿茶素溶液中加入异戊二醇和钛酸四异丙酯，加热至回流状态保温搅拌0.5～2h，所得混合物经自然冷却至室温后冷冻干燥，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉，即得第一除杂剂；所述儿茶素、异戊二醇、钛酸四异丙酯的质量比为10：3～5：0.5～1.5；所述儿茶酸溶液的质量分数为5～10wt％。优选的是，所述步骤四中，第二除杂剂为凹凸棒土、硅藻土、高岭土中的任意一种；所述步骤三的滤液第二除杂剂的质量比为1:0.1～0.2。优选的是，所述步骤四中，第二除杂剂为高温煅烧后的凹凸棒土，其制备过程为：将凹凸棒土放入到高温煅烧炉内进行高温煅烧处理，控制煅烧的温度为400～550℃，处理时间2～3h。本专利技术至少包括以下有益效果：通过本专利技术的方法得到的葛根素的纯度高，且该方法简便易行，可适合工业化生产。本专利技术的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本专利技术的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。具体实施方式：下面结合实施例对本专利技术做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。实施例1：一种利用葛根生产葛根素的方法，包括以下步骤：步骤一、将葛根用清水冲洗干净，然后切片，得到葛根片；将100g葛根片加入真空包装袋中，并在真空包装袋中加入杀菌清洗剂200mL，常压浸泡30min；然后将真空包装袋中进行真空包装，控制真空度为0.1MPa；将真空包装袋放入高静压处理设备中，将加压腔体密封，加压进行高静压处理；所述杀菌清洗剂包括以下重量的原料：15g烷基糖苷、3g琥珀酸钠、0.5g氯化钠、1.5g茶多酚、1g柠檬酸钠、1g山梨醇、1g碳酸钠、0.5g大豆卵磷脂、100g水；所述高静压处理的参数为：以3MPa/s的升压速度升至400MPa，在常温下保压处理20min；步骤二、将经过高静压处理的葛根片在-30℃之间进行冷冻，冷冻的时间为10小时，将冷冻的葛根片送入真空压力为0.02MPa，温度为-60℃的真空容器中进行升华脱水干燥36小时，得到冻干葛根片；将冻干葛根片放入粉碎机中初步粉碎至100目；将初步粉碎的葛根粉过100目晒网筛除大颗粒的葛根粉；将过滤出的大颗粒葛根粉放入粉碎机内进行重复粉碎至100目；混合两次得到的100目的葛根粉，并放入到超微粉粉碎机粉碎到1200目，得到葛根粉；超微粉粉碎机的粉碎过程中温度不超过35℃，相对湿度不超过10％。将葛根粉装入无菌聚乙烯封装袋密封封装；对封装后的葛根粉进行辐照处理；辐照处理的辐照剂量率为5Gy/min，总辐照剂量5KGy；辐照处理采用的辐照装置为60Co辐射源；步骤三、将经过辐照处理本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用葛根生产葛根素的方法，其特征在于，包括以下步骤：/n步骤一、将葛根用清水冲洗干净，然后切片，得到葛根片；将葛根片加入真空包装袋中，并在真空包装袋中加入杀菌清洗剂，常压浸泡30～45min；然后将真空包装袋中进行真空包装，控制真空度为0.1MPa；将真空包装袋放入高静压处理设备中，将加压腔体密封，加压进行高静压处理；/n步骤二、将经过高静压处理的葛根片在-30℃～-15℃之间进行冷冻，冷冻的时间为10～15小时，将冷冻的葛根片送入真空压力为0.02～0.05MPa，温度为-60℃～-40℃的真空容器中进行升华脱水干燥24～36小时，得到冻干葛根片；将冻干葛根片放入粉碎机中粉碎，得到葛根粉；将葛根粉装入无菌聚乙烯封装袋密封封装；对封装后的葛根粉进行辐照处理；/n步骤三、将经过辐照处理后的葛根粉加入乙醇和水的混合溶液中，同时加入第一除杂剂，升温回流搅拌45～90min，过滤，所得滤液减压浓缩至溶剂含量为45％～50％；/n步骤四、将步骤三的滤液加入超临界二氧化碳反应装置中，同时加入第二除杂剂，向超临界二氧化碳反应装置中注入二氧化碳，在温度35～45℃、压力12～18MPa搅拌60～90min，泄压，过滤，所得滤液减压浓缩至溶剂完全回收，40℃真空干燥至恒重，即得到葛根素。/n...

【技术特征摘要】
1.一种利用葛根生产葛根素的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将葛根用清水冲洗干净，然后切片，得到葛根片；将葛根片加入真空包装袋中，并在真空包装袋中加入杀菌清洗剂，常压浸泡30～45min；然后将真空包装袋中进行真空包装，控制真空度为0.1MPa；将真空包装袋放入高静压处理设备中，将加压腔体密封，加压进行高静压处理；
步骤二、将经过高静压处理的葛根片在-30℃～-15℃之间进行冷冻，冷冻的时间为10～15小时，将冷冻的葛根片送入真空压力为0.02～0.05MPa，温度为-60℃～-40℃的真空容器中进行升华脱水干燥24～36小时，得到冻干葛根片；将冻干葛根片放入粉碎机中粉碎，得到葛根粉；将葛根粉装入无菌聚乙烯封装袋密封封装；对封装后的葛根粉进行辐照处理；
步骤三、将经过辐照处理后的葛根粉加入乙醇和水的混合溶液中，同时加入第一除杂剂，升温回流搅拌45～90min，过滤，所得滤液减压浓缩至溶剂含量为45％～50％；
步骤四、将步骤三的滤液加入超临界二氧化碳反应装置中，同时加入第二除杂剂，向超临界二氧化碳反应装置中注入二氧化碳，在温度35～45℃、压力12～18MPa搅拌60～90min，泄压，过滤，所得滤液减压浓缩至溶剂完全回收，40℃真空干燥至恒重，即得到葛根素。


2.如权利要求1所述的利用葛根生产葛根素的方法，其特征在于，所述步骤一中，杀菌清洗剂包括以下重量份的原料：15～25份烷基糖苷、3～5份琥珀酸钠、0.5～1.5份氯化钠、1.5～2份茶多酚、1～3份柠檬酸钠、1～3份山梨醇、1～2份碳酸钠、0.5～0.8份大豆卵磷脂、100～120份水。


3.如权利要求1所述的利用葛根生产葛根素的方法，其特征在于，所述步骤一中，葛根片在杀菌清洗剂中的用量为：每10g葛根片中加入15～20mL杀菌清洗剂。


4.如权利要求1所述的利用葛根生产葛根素的方法，其特征在于，所述步骤一中，所述高静压处理的参数为：以3～5MPa/s的升压速度升至400～500MPa，在常温下保压处理10～20min...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈百利，刘强强，马冬梅，周杰，
申请(专利权)人：四川轻化工大学，
类型：发明
国别省市：四川;51