【技术实现步骤摘要】
一种高铼酸铵溶液深度净化除钾的方法
本专利技术属于稀散金属分离提纯领域,更具体地说,涉及合成一种新型分子识别阳离子树脂,深度净化高铼酸铵溶液中的一价阳离子,用于生产99.99%以上高纯高铼酸铵的新方法。
技术介绍
铼是七种稀散金属之一,具有仅次于钨的高熔点,铼添加到多种过渡金属元素形成合金后,能够产生具有“铼效应”性能优异的功能材料,使其在航空发动机涡轮叶片制造、核反应堆合金、导弹高温部件、特种坩埚、超温材料等方面具有特殊而关键的应用。同时,由于铼元素具有未饱和的4d电子层,容易给出5电子并具有较大的晶格参数,其离子具有较强的极化能力和变形性,使铼及其化合物具有特殊的催化性能,在石油催化剂领域具有不可代替的用途;另外,铼在特殊涂层、电子工业和生物活性等方面也具有重要应用。上述铼在各种领域的应用中,一般是以高纯高铼酸铵作为初始原料,生产各种高纯铼粉、高纯铼粒和高纯铼条等初级产品,用于进一步生产各种含铼中间或终端产品。因此,高纯高铼酸铵的制备是铼广泛应用的重要前提,由粗高铼酸铵或99%的高铼酸铵高效制备高纯高铼酸铵对于铼的应用具 ...
【技术保护点】
1.一种高铼酸铵溶液深度净化除钾的方法,其特征在于,包括以下步骤:/n步骤一、高铼酸铵溶液的制备/n将粗高铼酸铵产品溶解形成高铼酸铵溶液,并将高铼酸铵溶液pH值调至偏碱性后过滤溶液,所得滤液用于下一步钾离子杂质的去除;/n步骤二、高铼酸铵溶液中钾离子的选择性深度吸附脱出/n先将合成的新型分子识别阳离子树脂进行充分溶胀后过滤洗涤,再将过滤后的树脂碱浸转型,转型结束后将树脂洗涤至偏中性并装入吸附柱,将过滤后的高铼酸铵溶液经过吸附柱,并检测流出液中钾离子的含量或蒸发结晶高铼酸铵中的钾含量;/n步骤三、新型分子识别阳离子树脂的再生/n在吸附柱流出液中钾离子含量达到临界值后,将吸附柱 ...
【技术特征摘要】
1.一种高铼酸铵溶液深度净化除钾的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、高铼酸铵溶液的制备
将粗高铼酸铵产品溶解形成高铼酸铵溶液,并将高铼酸铵溶液pH值调至偏碱性后过滤溶液,所得滤液用于下一步钾离子杂质的去除;
步骤二、高铼酸铵溶液中钾离子的选择性深度吸附脱出
先将合成的新型分子识别阳离子树脂进行充分溶胀后过滤洗涤,再将过滤后的树脂碱浸转型,转型结束后将树脂洗涤至偏中性并装入吸附柱,将过滤后的高铼酸铵溶液经过吸附柱,并检测流出液中钾离子的含量或蒸发结晶高铼酸铵中的钾含量;
步骤三、新型分子识别阳离子树脂的再生
在吸附柱流出液中钾离子含量达到临界值后,将吸附柱断开,配置钾离子解析液,将钾离子解析液从上至下定速加入吸附柱中使树脂上的钾离子充分解析至溶液中,再将解析后的树脂洗涤至偏碱性即可完成新型分子识别阳离子树脂的再生;
步骤四、吸附净化后液蒸发结晶高纯高铼酸铵
向新型分子识别阳离子树脂净化后的高铼酸铵溶液中加入氧化剂,并调节溶液的碱度,采用降压蒸发形式将溶液浓缩至表面有少量晶膜,再将浓液取出先冷却至室温,再进行二次冷却育晶结出高铼酸铵。
2.根据权利要求1所述的一种高铼酸铵溶液深度净化除钾的方法,其特征在于:所述步骤一中粗高铼酸铵产品为99.0%的合格品高铼酸铵或99.90%的一等品高铼酸铵,或高铼酸铵溶液经过蒸发结晶后高铼酸铵的含量不低于99.0%的产品;且粗高铼酸铵产品采用高纯水进行溶解,溶解形成的高铼酸铵溶液中铼的含量为5-30g/L。
3.根据权利要求2所述的一种高铼酸铵溶液深度净化除钾的方法,其特征在于:所述步骤一中采用碱性物质调节高铼酸铵溶液pH值,所述碱性物质优选为优级纯氨水或高纯氨气,且高铼酸铵溶液的pH值优选调节至8-11。
4.根据权利要求3所述的一种高铼酸铵溶液深度净化除钾的方法,其特征在于:所述步骤一中过滤溶液时采用精密滤布进行过滤,且精密滤布的尺寸不小于2000目。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的一种高铼酸铵溶液深度净化除钾的方法,其特征在于:所述步骤二中...
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