一种制备可见光响应的2D二硫化铼的方法及应用技术

本发明专利技术公开了一种制备可见光响应的2D二硫化铼(ReS

A method of preparing 2D rhenium disulfide with visible light response and its application

【技术实现步骤摘要】
一种制备可见光响应的2D二硫化铼的方法及应用
本专利技术属于新型纳米材料
，具体涉及一种制备可见光响应的二硫化铼半导体材料的方法。
技术介绍
二维层状晶体材料，比如石墨烯，过渡金属硫族化合物等，由于具有优良的光电化学性能，因此在材料科学，电子学，光电子学领域迅速发展。2D过渡金属硫族化合物的特性与块状材料不同，其2D材料为直接带隙半导体，由于其独特的性质和在纳米器件的应用价值激发了研究人员的兴趣。近年来，被广泛研究的过渡金属硫族化合物，特别是半导体过渡金属硫族化合物，比如二硫化钼(MoS2)、二硫化钨(WS2)、二硒化钼(MoSe2)等，都是2H晶格结构。二硫化钼(MoS2)、二硫化钨(WS2)、二硒化钼(MoSe2)等是典型的TMD材料，对于绝大多数TMD材料来说，当其厚度由多层逐渐减薄到单层时，间接带隙到直接带隙的转变是很明显的，因此薄层TMDA材料的光催化效率低是急需解决的技术问题。
技术实现思路
本部分的目的在于概述本专利技术的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和专利技术名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和专利技术名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本专利技术的范围。鉴于上述的技术缺陷，提出了本专利技术。因此，作为本专利技术其中一个方面，本专利技术克服现有技术中存在的不足，提供一种制备可见光响应的2D二硫化铼的方法及应用。为解决上述技术问题，本专利技术提供了如下技术方案：一种制备可见光响应的2D二硫化铼的方法，其包括，将铵源和硫源溶解，搅拌均匀后加热反应；冷却后清洗、干燥，即得二硫化铼纳米材料。作为本专利技术所述的制备可见光响应的2D二硫化铼的方法的优选方案，其中：所述铼源为高铼酸铵，所述硫源为硫化钠，所述清洗后干燥，其清洗剂为水和乙醇，所述溶解其溶剂为水。作为本专利技术所述的制备可见光响应的2D二硫化铼的方法的优选方案，其中：所述铼源和所述硫源的质量比为1：(20～50)。作为本专利技术所述的制备可见光响应的2D二硫化铼的方法的优选方案，其中：所述搅拌均匀后加热反应，其加热温度为160～200℃，反应时间为12～30h，升温速率为1.5℃～10℃/min。作为本专利技术所述的制备可见光响应的2D二硫化铼的方法的优选方案，其中：所述搅拌均匀后加热反应，其加热温度为160～180℃，反应时间为18～30h，升温速率为1.5～4℃/min。作为本专利技术所述的制备可见光响应的2D二硫化铼的方法的优选方案，其中：所述冷却为自然冷却至室温。作为本专利技术所述的制备可见光响应的2D二硫化铼的方法的优选方案，其中：所述清洗后干燥，其干燥温度为50～70℃。作为本专利技术所述的制备可见光响应的2D二硫化铼的方法的优选方案，其中：将高铼酸铵、硫化钠溶解于水中，升温速率为1.5℃/min，加热至160℃，保温24h进行反应，待反应结束，高温反应釜自然冷却至室温，用水和无水乙醇清洗反应产物，并置于60℃下烘燥。作为本专利技术其中一个方面，本专利技术克服现有技术中存在的不足，提供一种制备的2D二硫化铼，其中：制备的二硫化铼具有二维片状结构。作为本专利技术其中一个方面，本专利技术克服现有技术中存在的不足，提供一种制备的2D二硫化铼的应用，其特征在于：在波长＞420nm下降解刚果红溶液。本专利技术的有益效果：本专利技术操作重复性好，成本低廉，制备方法简单方便，可大批量制备高质量的二硫化铼纳米材料，本专利技术为二硫化铼纳米材料在光电化学领域的应用提供了可靠可行的制备方法。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：图1为本专利技术制备的2D二硫化铼的X射线光电子能谱图。图2为本专利技术制备的2D二硫化铼的X射线衍射图。图3为本专利技术制备的2D二硫化铼的SEM示意图。图4为本专利技术制备的2D二硫化铼的TEM图。图5为本专利技术制备的2D二硫化铼的EDS能谱图。图6为本专利技术制备的2D二硫化铼的UV-vis示意图。图7为本专利技术制备的2D二硫化铼可见光下(λ＞420nm)降解刚果红效果图。图8本专利技术制备的2D二硫化铼可见光下(λ＞420nm)循环使用寿命图。图9为实施例5制备的二硫化铼SEM示意图。图10为实施例6制备的二硫化铼SEM示意图。图11为可见光下刚果红可能性降解途径分析。具体实施方式为使本专利技术的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施例对本专利技术的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本专利技术，但是本专利技术还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本专利技术内涵的情况下做类似推广，因此本专利技术不受下面公开的具体实施例的限制。其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本专利技术至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。实施例1：将0.02g高铼酸铵，0.5g硫化钠溶解在10ml去离子水中，搅拌充分得到混合溶液。将上述所得混合溶液转移到高温反应釜中置于马弗炉，升温速率为1.5℃/min，加热至160℃，保温24h进行水热化学反应。待反应结束，高温反应釜自然冷却至室温，用蒸馏水和无水乙醇清洗反应产物，并置于60℃下烘燥，最终得到二硫化铼纳米片材料。图1为本专利技术制备的二硫化铼纳米片材料的X射线光电子能谱图，从图(a)可以看出：Re的4f价态在结合能42.2eV，44.6eV，分别对应Re原子的4f7/2轨道和4f5/2轨道；从图(b)中可以看出：S原子的2p3/2和2p1/2轨道对应结合能为162.5eV和163.7eV，因此与二硫化铼纳米材料晶体相对应参数值是一致的。本专利技术采用水热制备二硫化铼纳米片材料，它的晶粒尺寸小，分散性较好，得率较高，样品晶型较好，在高温高压下反应物活性更高，可调控性高，简单操作，成本低。另外，本专利技术采用硫化钠替代硫粉作为硫源，能够减少环境污染的同时降低制备风险。图2为本专利技术制备的二硫化铼纳米材料的XRD衍射图，从图2可以看出来本实施例最终合成的产物出现二硫化铼纳米材料的4个XRD衍射峰，分别为(001)，(002)，(300)，(-122)，图中可以看出ReS2的峰不是很尖锐，ReS2纳米材料呈无序排列。图3为本专利技术制备的2D二硫化铼的SEM示意图，图4是为本专利技术制备的二硫化铼纳米材料TEM图，图中可以看出ReS2呈薄层分布。如图7，用该2D二硫化铼材料在可见光下(λ＞420nm)降解刚果红，刚果红初始浓度20mg/L，分别测定光照30min，60本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备可见光响应的2D二硫化铼的方法，其特征在于：包括，/n将铵源和硫源溶解，搅拌均匀后加热反应；/n冷却后清洗、干燥，即得二硫化铼纳米材料。/n

【技术特征摘要】
1.一种制备可见光响应的2D二硫化铼的方法，其特征在于：包括，
将铵源和硫源溶解，搅拌均匀后加热反应；
冷却后清洗、干燥，即得二硫化铼纳米材料。


2.如权利要求1所述的制备可见光响应的2D二硫化铼的方法，其特征在于：所述铼源为高铼酸铵，所述硫源为硫化钠，所述清洗后干燥，其清洗剂为水和乙醇，所述溶解其溶剂为水。


3.如权利要求1或2所述的制备可见光响应的2D二硫化铼的方法，其特征在于：所述铼源和所述硫源的质量比为1：(20～50)。


4.如权利要求3所述的制备可见光响应的2D二硫化铼的方法，其特征在于：所述搅拌均匀后加热反应，其加热温度为160～200℃，反应时间为12～30h，升温速率为1.5℃～10℃/min。


5.如权利要求3所述的制备可见光响应的2D二硫化铼的方法，其特征在于：所述搅拌均匀后加热反应，其加热温度为160～180℃，反应时间为18～30h，升温速率为1.5～4℃/...

【专利技术属性】
技术研发人员：申申，傅佳佳，王鸿博，高卫东，
申请(专利权)人：江南大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32