一种铜冶炼粗铼酸铵的提纯方法技术

本发明专利技术提供一种铜冶炼粗铼酸铵的提纯方法，采用纯水‑硝酸‑氨水实现铼酸铵的提纯，首先通过纯水将粗铼酸铵进行重溶，杜绝杂质元素带入，再利用硝酸去除粗铼酸铵中的杂质元素，最后利用氨水去除粗铼酸铵溶液中的杂质金属沉淀，同时避免杂质元素的带入，结晶后即可得到高纯度的铼酸铵结晶物。本发明专利技术工艺流程短，控制参数少，操作简单，可以稳定的提高铼酸铵产品的浓度，产品回收率高。

【技术实现步骤摘要】
一种铜冶炼粗铼酸铵的提纯方法
本专利技术属于稀有金属元素回收
，特别涉及一种铜冶炼粗铼酸铵的提纯方法。
技术介绍
铼作为地壳中最稀有的元素，平均含量仅为十亿分之一，同时也是熔点和沸点最高的元素之一。其广泛伴生于硫化铜矿中，目前国内铜冶炼企业多数都具有铼酸铵生产线，但根据各自原料成分的不同，铼酸铵的生产方法也千差万别。由于铼酸铵主要用于国防及航空航天工业合金、石油化工催化剂、电子及医疗器械等高科技技术行业，因此铼酸铵的纯度对其销售效益起到了决定性的作用。如何提高铼酸铵产品纯度，已经成为制约铼酸铵销售的关键问题，铼酸铵纯度的提升问题亟待解决。专利技术专利CN201510054805.9，种制备高铼酸铵的方法，从贫铼原液富集得到的富铼回收液提纯制备高铼酸铵，将富铼回收液经过减压浓缩、加热分解和溶解结晶来制备高铼酸铵，所述方法包括以下步骤：第一步，减压浓缩制备浓缩结晶体，第二步，加热分解收集七氧化二铼固体，第三步，溶解结晶制备高铼酸铵，第四步进行钼铼回收。该专利技术方法能实现钼铼有效分离，制备出高品位的高铼酸铵；以贫铼原液为原料，原料广泛易得，实现了资源综合回收利用。铜冶炼产生的粗铼酸铵中含有大量的金属杂质和不溶解杂质，一般的回收方法需要使用大量的原料才能实现铼酸铵的回收和提纯，提高了生产成本。
技术实现思路
针对现有技术粗铼酸铵回收提纯方法稀少，回收铜冶炼产生的粗铼酸铵困难的缺陷，本专利技术提供一种铜冶炼粗铼酸铵的提纯方法。本专利技术是通过以下技术方案实现的：一种铜冶炼粗铼酸铵的提纯方法，包括以下步骤：S1：取粗铼酸铵30kg加入至溶解釜中，加入200～250L纯水，同时通入蒸气，在0.4～0.5MPa下对溶解釜进行加热至90～100℃，得到混合液Ⅰ；S2：将混合液Ⅰ静置5～10min，然后将混合液Ⅰ通入真空滤桶中进行过滤，得到滤液Ⅰ；S3：滤液Ⅰ送至硝化釜中，然后向硝化釜中加入30～45L硝酸，同时将硝化釜内的温度控制在50～70℃，搅拌2～3h后，再加入15～30L双氧水，继续搅拌2h，得到混合液Ⅱ；S4：将混合液Ⅱ送至真空滤桶中进行过滤，得到滤液Ⅱ；S5：将滤液Ⅱ送至中和釜中，加入氨水调节pH至8～9，搅拌15～20min，得到混合液Ⅲ；S6：将混合液Ⅲ送入真空过滤桶中，保持混合液Ⅲ温度在60℃进行过滤，得到精制溶液；S7：将精制溶液送至冷库，在-4～-2℃下进行冷冻结晶24～30h，得到的结晶溶液送至真空滤桶进行真空抽滤，得到结晶体和精制滤液，结晶体即为高纯度的铼酸铵；精制滤液送回硝化釜继续进行提纯。本专利技术通过纯水对粗铼酸铵晶体进行重溶，杜绝了杂质元素的带入，然后利用硝酸和双氧水溶解后导致溶度积不平衡，导致不溶性杂质（难溶电解质）被沉淀从而去除，最后加入氨水对溶液进行中和，并与溶液中的金属离子杂质进行结合生成沉淀从而去除金属离子，避免了杂质元素的加入。本专利技术冷冻结晶后的溶液继续参与提纯，减少了排放，提高了回收率。作为本专利技术的进一步改进，所述的硝酸、双氧水和氨水均为分析纯级别；所述的硝酸加入量为每千克粗铼酸铵加入1～1.5L硝酸；所述的双氧加入量为每千克粗铼酸铵加入0.5～1L双氧水。加入双氧水导致滤液Ⅰ处于过饱和状态，从而可以促进硝酸和不溶性杂质（难溶电解质）结合生成沉淀，提高去除不溶性杂质的效率。作为本专利技术的进一步改进，步骤S1中纯水加入量为每千克粗铼酸铵加入7～9L纯水。作为本专利技术的进一步改进，真空过滤桶的滤布目数为130～200目；真空过滤桶通过水环真空泵进行抽真空，全程参与过滤工作。作为本专利技术的进一步改进，所述的溶解釜、硝化釜和中和釜均为搪瓷反应釜并带有加热夹套。本专利技术的有益效果：1、本专利技术采用纯水、分析纯度的硝酸、双氧水和氨水对粗铼酸铵进行提纯，全程不带入杂质元素，降低了操作的复杂程度。2、本专利技术结晶后的精制滤液继续送回提纯，减少排放，提高了铼酸铵的回收率和试剂的消耗量。3、本专利技术的工艺流程短，通过重溶-硝化-中和-冷冻结晶即可对粗铼酸铵进行提纯，提纯后的铼酸铵晶体纯度可达99.99%以上。附图说明图1为本专利技术提纯工艺流程图。附图标记：1-溶解釜，2-真空滤桶，3-硝化釜，4-中和釜，5-水环真空泵。具体实施方式下面结合附图对本专利技术作进一步说明。实施例1一种铜冶炼粗铼酸铵的提纯方法，包括以下步骤：S1：取粗铼酸铵30kg加入至溶解釜1中，加入200L纯水，同时通入蒸气，在0.4MPa下对溶解釜进行加热至90℃，得到混合液Ⅰ；S2：将混合液Ⅰ静置5min，然后将混合液Ⅰ通入真空滤桶2中进行过滤，得到滤液Ⅰ；S3：滤液Ⅰ送至硝化釜3中，然后向硝化釜3中加入30L硝酸，同时将硝化釜内的温度控制在50～70℃，搅拌2～3h后，再加入15L双氧水，继续搅拌2h，得到混合液Ⅱ；S4：将混合液Ⅱ送至真空滤桶中进行过滤，得到滤液Ⅱ；S5：将滤液Ⅱ送至中和釜4中，加入氨水调节pH至8，搅拌15min，得到混合液Ⅲ；S6：将混合液Ⅲ送入真空过滤桶2中，保持混合液Ⅲ温度在60℃进行过滤，得到精制溶液；所述的真空过滤桶2需提前进行加热；S7：将精制溶液送至冷库，在-2℃下进行冷冻结晶24h，得到的结晶溶液送至真空滤桶2进行真空抽滤，得到结晶体和精制滤液，结晶体即为高纯度的铼酸铵；精制滤液送回硝化釜3继续进行提纯；真空过滤桶3的滤布目数为130目；真空过滤桶3通过水环真空泵5进行抽真空，全程参与过滤工作；所述的溶解釜1、硝化釜3和中和釜4均为搪瓷反应釜并带有加热夹套。本实施例制得的铼酸铵结晶纯度为99.98%。实施例2一种铜冶炼粗铼酸铵的提纯方法，包括以下步骤：S1：取粗铼酸铵30kg加入至溶解釜1中，加入250L纯水，同时通入蒸气，在0.5MPa下对溶解釜进行加热至100℃，得到混合液Ⅰ；S2：将混合液Ⅰ静置10min，然后将混合液Ⅰ通入真空滤桶2中进行过滤，得到滤液Ⅰ；S3：滤液Ⅰ送至硝化釜3中，然后向硝化釜3中加入45L硝酸，同时将硝化釜内的温度控制在70℃，搅拌3h后，再加入30L双氧水，继续搅拌2h，得到混合液Ⅱ；S4：将混合液Ⅱ送至真空滤桶中进行过滤，得到滤液Ⅱ；S5：将滤液Ⅱ送至中和釜4中，加入氨水调节pH至9，搅拌15min，得到混合液Ⅲ；S6：将混合液Ⅲ送入真空过滤桶2中，保持混合液Ⅲ温度在60℃进行过滤，得到精制溶液；所述的真空过滤桶2需提前进行加热；S7：将精制溶液送至冷库，在-4℃下进行冷冻结晶30h，得到的结晶溶液送至真空滤桶2进行真空抽滤，得到结晶体和精制滤液，结晶体即为高纯度的铼酸铵；精制滤液送回硝化釜3继续进行提纯；真空过滤桶3的滤布目数为200目；真空过滤桶3通过水环真空泵5进行抽真空，全程参与过滤本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种铜冶炼粗铼酸铵的提纯方法，其特征在于：包括以下步骤：/nS1：取粗铼酸铵30kg加入至溶解釜（1）中，加入200～250L纯水，同时通入蒸气，在0.4～0.5MPa下对溶解釜进行加热至90～100℃，得到混合液Ⅰ；/nS2：将混合液Ⅰ静置5～10min，然后将混合液Ⅰ通入真空滤桶（2）中进行过滤，得到滤液Ⅰ；/nS3：滤液Ⅰ送至硝化釜（3）中，然后向硝化釜（3）中加入30～45L硝酸，同时将硝化釜内的温度控制在50～70℃，搅拌2～3h后，再加入15～30L双氧水，继续搅拌2h，得到混合液Ⅱ；/nS4：将混合液Ⅱ送至真空滤桶中进行过滤，得到滤液Ⅱ；/nS5：将滤液Ⅱ送至中和釜（4）中，加入氨水调节pH至8～9，搅拌15～20min，得到混合液Ⅲ；/nS6：将混合液Ⅲ送入真空过滤桶（2）中，保持混合液Ⅲ温度在60℃进行过滤，得到精制溶液；所述的真空过滤桶（2）需提前进行加热；/nS7：将精制溶液送至冷库，在-4～-2℃下进行冷冻结晶24～30h，得到的结晶溶液送至真空滤桶（2）进行真空抽滤，得到结晶体和精制滤液，结晶体即为高纯度的铼酸铵；精制滤液送回硝化釜（3）继续进行提纯。/n

【技术特征摘要】
1.一种铜冶炼粗铼酸铵的提纯方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：取粗铼酸铵30kg加入至溶解釜（1）中，加入200～250L纯水，同时通入蒸气，在0.4～0.5MPa下对溶解釜进行加热至90～100℃，得到混合液Ⅰ；
S2：将混合液Ⅰ静置5～10min，然后将混合液Ⅰ通入真空滤桶（2）中进行过滤，得到滤液Ⅰ；
S3：滤液Ⅰ送至硝化釜（3）中，然后向硝化釜（3）中加入30～45L硝酸，同时将硝化釜内的温度控制在50～70℃，搅拌2～3h后，再加入15～30L双氧水，继续搅拌2h，得到混合液Ⅱ；
S4：将混合液Ⅱ送至真空滤桶中进行过滤，得到滤液Ⅱ；
S5：将滤液Ⅱ送至中和釜（4）中，加入氨水调节pH至8～9，搅拌15～20min，得到混合液Ⅲ；
S6：将混合液Ⅲ送入真空过滤桶（2）中，保持混合液Ⅲ温度在60℃进行过滤，得到精制溶液；所述的真空过滤桶（2）需提前进行加热；
S7：将精制溶液送至冷库，在-4～-2℃下进行冷冻结晶24～30h，得...

【专利技术属性】
技术研发人员：谭河山，张涛，张俊杰，孙敏，
申请(专利权)人：广西金川有色金属有限公司，金川集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广西;45