一种粒径分布均匀的纳米二氧化钛材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种粒径分布均匀的纳米二氧化钛材料的制备方法，包括：将聚乙烯吡咯烷酮加入至无水乙醇中低温超声分散10‑20min，得到聚乙烯吡咯烷酮乙醇分散液；将多孔发泡体浸泡至聚乙烯吡咯烷酮乙醇分散液中静置20‑30min，取出后快速烘干得到镀膜多孔发泡体；将钛酸正丁酯加入至乙醇乙醚混合液中低温搅拌均匀，形成钛液；将钛液均匀喷洒在镀膜多孔发泡体表面，形成表面液膜，经烘干后得到钛酸正丁酯膜；将带有钛酸正丁酯膜的发泡体加入至反应釜中，冲入潮湿空气并静置发泡体30‑60min，恒温氮气吹尾，得到双膜发泡体；将双膜发泡体浸泡至无水乙醇中恒温搅拌30‑60min，取出发泡体后，过滤得到沉淀物，然后采用无水乙醇洗涤，烘干得到粒径分布均匀的纳米二氧化钛。

【技术实现步骤摘要】
一种粒径分布均匀的纳米二氧化钛材料的制备方法
本专利技术属于纳米材料，涉及光催化领域，具体涉及一种粒径分布均匀的纳米二氧化钛材料的制备方法。
技术介绍
作为半导体光催化剂之一的TiO2光催化材料是目前研究最多的一种新型环境友好材料，光催化剂的性质是光催化氧化过程中的关键因素。TiO2的晶型、晶粒大小和粒径、表面态等因素对其光催化性能都有较大影响。表面积大的纳米粒子由于其表面效应和体积效应，决定了它具有很好的催化活性和选择性。纳米TiO2由于其量子尺寸效应使其导带和价带能级变成分立能级，能隙变宽，导带电位变的更负，而价带电位变的更正，这意味着其具有更强的氧化和还原能力；又因为纳米粒子的粒径小，光生载流子比粗颗粒更加容易从粒子内部迁移到表面，明显减小了电子与空穴的复合几率，也有利于提高光催化性能。因此，制备比表面积大、粒径小的TiO2已成为光催化领域研究的焦点。目前的二氧化钛制备方法包括传统的固相反应及烧结法和现代的化学气相沉积法、物理气相沉积法、化学气相渗透法、溶胶-凝胶法等。这些方法工艺极其复杂，且粒径分布不均匀，造成二氧化钛比表面差异大。
技术实现思路
针对现有技术中的问题，本专利技术提供一种粒径分布均匀的纳米二氧化钛材料的制备方法，解决了二氧化钛粒径分布不均匀的问题，利用钛酸正丁酯液膜的原位水解，形成原位纳米二氧化钛的形成，基于原位固化效果，有效的阻止了纳米二氧化钛的团聚。为实现以上技术目的，本专利技术的技术方案是：一种粒径分布均匀的纳米二氧化钛材料的制备方法，包括如下步骤：步骤1，将聚乙烯吡咯烷酮加入至无水乙醇中低温超声分散10-20min，得到聚乙烯吡咯烷酮乙醇分散液；聚乙烯吡咯烷酮在无水乙醇中的浓度为10-20g/L，超声分散的超声频率为50-80kHz，温度为40-60℃；步骤2，将多孔发泡体浸泡至聚乙烯吡咯烷酮乙醇分散液中静置20-30min，取出后快速烘干得到镀膜多孔发泡体；静置的温度为20-30℃，快速烘干的温度为80-100℃；步骤3，将钛酸正丁酯加入至乙醇乙醚混合液中低温搅拌均匀，形成钛液；所述钛酸正丁酯在乙醇-乙醚混合液的浓度为20-30g/L，所述乙醇-乙醚混合液中的乙醇体积比为5-10％，所述低温搅拌的温度为10-20℃，搅拌速度为1000-2000r/min；步骤4，将钛液均匀喷洒在镀膜多孔发泡体表面，形成表面液膜，经烘干后得到钛酸正丁酯膜；钛液的喷洒量为15-25mL/cm2，烘干温度为100-120℃；步骤5，将带有钛酸正丁酯膜的发泡体加入至反应釜中，冲入潮湿空气并静置发泡体30-60min，恒温氮气吹尾，得到双膜发泡体；所述潮湿空气的湿度为20-30％，温度为60-70℃，恒温氮气的温度为100-120℃；步骤6，将双膜发泡体浸泡至无水乙醇中恒温搅拌30-60min，取出发泡体后，过滤得到沉淀物，然后采用无水乙醇洗涤，烘干得到粒径分布均匀的纳米二氧化钛；所述恒温搅拌的温度为30-50℃，烘干温度为100-120℃。从以上描述可以看出，本专利技术具备以下优点：1.本专利技术解决了二氧化钛粒径分布不均匀的问题，利用钛酸正丁酯液膜的原位水解，形成原位纳米二氧化钛的形成，基于原位固化效果，有效的阻止了纳米二氧化钛的团聚。2.本专利技术利用聚乙烯吡咯烷酮作为粘附剂与分散剂，有效的提升纳米二氧化钛在无水乙醇中的分散，而且能够将聚乙烯吡咯烷酮回收利用，大大降低了成本。具体实施方式结合实施例详细说明本专利技术，但不对本专利技术的权利要求做任何限定。一种粒径分布均匀的纳米二氧化钛材料的制备方法，包括如下步骤：步骤1，将聚乙烯吡咯烷酮加入至无水乙醇中低温超声分散10-20min，得到聚乙烯吡咯烷酮乙醇分散液；聚乙烯吡咯烷酮在无水乙醇中的浓度为10-20g/L，超声分散的超声频率为50-80kHz，温度为40-60℃，聚乙烯吡咯烷酮在无水乙醇中具有良好的溶解性，超声分散能够产生离合能，通过离合能将聚乙烯吡咯烷酮快速分散至无水乙醇中，达到分散均匀的目的；步骤2，将多孔发泡体浸泡至聚乙烯吡咯烷酮乙醇分散液中静置20-30min，取出后快速烘干得到镀膜多孔发泡体；静置的温度为20-30℃，快速烘干的温度为80-100℃，采用浸泡的方式将多孔发泡体浸入聚乙烯吡咯烷酮乙醇液中能够利用乙醇的成膜性在多孔发泡体表面形成液膜，并且该液膜有含有聚乙烯吡咯烷酮，经快速烘干后，多孔发泡体表面形成聚乙烯吡咯烷酮薄膜；步骤3，将钛酸正丁酯加入至乙醇乙醚混合液中低温搅拌均匀，形成钛液；所述钛酸正丁酯在乙醇-乙醚混合液的浓度为20-30g/L，所述乙醇-乙醚混合液中的乙醇体积比为5-10％，所述低温搅拌的温度为10-20℃，搅拌速度为1000-2000r/min；钛酸正丁酯在乙醇和乙醚中均有良好的溶解度，能够转化为溶液，同时在低温搅拌的方式能够将钛酸正丁酯均匀分散至整个溶液中，形成均一溶液，与此同时，乙醇和乙醚能够达到相互溶解的效果，能够保证整个溶液不会形成分层，确保溶液均一化；步骤4，将钛液均匀喷洒在镀膜多孔发泡体表面，形成表面液膜，经烘干后得到钛酸正丁酯膜；钛液的喷洒量为15-25mL/cm2，烘干温度为100-120℃，钛液均匀喷洒在镀膜多孔发泡体上，形成多孔发泡体表面的液膜，同时基于乙醇对聚乙烯吡咯烷酮的溶解性，能够对聚乙烯吡咯烷酮形成表面膨胀，打开聚乙烯吡咯烷酮分子间的间隙，将钛酸正丁酯渗透进入，同时乙醚与聚乙烯吡咯烷酮的不溶性，能够将钛酸正丁酯平铺在聚乙烯吡咯烷酮表面，形成表面钛酸正丁酯乙醚膜，在烘干过程中，乙醚和乙醇逐步蒸发，形成部分与聚乙烯吡咯烷酮交错的钛酸正丁酯膜，烘干过程中的乙醚和乙醇蒸汽冷凝后重新用于乙醇-乙醚混合液的配制；步骤5，将带有钛酸正丁酯膜的发泡体加入至反应釜中，冲入潮湿空气并静置发泡体30-60min，恒温氮气吹尾，得到双膜发泡体；所述潮湿空气的湿度为20-30％，温度为60-70℃，恒温氮气的温度为100-120℃；潮湿空气含有水蒸气，静置过程中钛酸正丁酯遇到水分子，发生水解，形成钛酸，并在氮气吹尾过程中转化为纳米二氧化钛，同时，聚乙烯吡咯烷酮本身在水中具有一定溶解性，因此，在潮湿空气中，水分子吸附在聚乙烯吡咯烷酮上，并渗透至聚乙烯吡咯烷酮分子间，达到水解聚乙烯吡咯烷酮缝隙内的钛酸正丁酯；因此，经过恒温氮气吹尾后，发泡体表面形成聚乙烯吡咯烷酮膜和纳米二氧化钛膜；步骤6，将双膜发泡体浸泡至无水乙醇中恒温搅拌30-60min，取出发泡体后，过滤得到沉淀物，然后采用无水乙醇洗涤，烘干得到粒径分布均匀的纳米二氧化钛；所述恒温搅拌的温度为30-50℃，烘干温度为100-120℃；双膜发泡体浸泡在无水乙醇中，在此过程中，聚乙烯吡咯烷酮溶解在无水乙醇中，能够确保纳米二氧化钛与发泡体形成脱离，达到纳米二氧化钛在无水乙醇中的分散效果，同时聚乙烯吡咯烷酮具有分散性，能够提高纳米二氧化钛的均匀分散；过滤后得到纳米二氧化钛沉淀，洗涤烘干后得到粒径分布均匀的纳米二氧化钛材料。实本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种粒径分布均匀的纳米二氧化钛材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：/n步骤1，将聚乙烯吡咯烷酮加入至无水乙醇中低温超声分散10-20min，得到聚乙烯吡咯烷酮乙醇分散液；/n步骤2，将多孔发泡体浸泡至聚乙烯吡咯烷酮乙醇分散液中静置20-30min，取出后快速烘干得到镀膜多孔发泡体；/n步骤3，将钛酸正丁酯加入至乙醇乙醚混合液中低温搅拌均匀，形成钛液；/n步骤4，将钛液均匀喷洒在镀膜多孔发泡体表面，形成表面液膜，经烘干后得到钛酸正丁酯膜；/n步骤5，将带有钛酸正丁酯膜的发泡体加入至反应釜中，冲入潮湿空气并静置发泡体30-60min，恒温氮气吹尾，得到双膜发泡体；/n步骤6，将双膜发泡体浸泡至无水乙醇中恒温搅拌30-60min，取出发泡体后，过滤得到沉淀物，然后采用无水乙醇洗涤，烘干得到粒径分布均匀的纳米二氧化钛。/n

【技术特征摘要】
1.一种粒径分布均匀的纳米二氧化钛材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1，将聚乙烯吡咯烷酮加入至无水乙醇中低温超声分散10-20min，得到聚乙烯吡咯烷酮乙醇分散液；
步骤2，将多孔发泡体浸泡至聚乙烯吡咯烷酮乙醇分散液中静置20-30min，取出后快速烘干得到镀膜多孔发泡体；
步骤3，将钛酸正丁酯加入至乙醇乙醚混合液中低温搅拌均匀，形成钛液；
步骤4，将钛液均匀喷洒在镀膜多孔发泡体表面，形成表面液膜，经烘干后得到钛酸正丁酯膜；
步骤5，将带有钛酸正丁酯膜的发泡体加入至反应釜中，冲入潮湿空气并静置发泡体30-60min，恒温氮气吹尾，得到双膜发泡体；
步骤6，将双膜发泡体浸泡至无水乙醇中恒温搅拌30-60min，取出发泡体后，过滤得到沉淀物，然后采用无水乙醇洗涤，烘干得到粒径分布均匀的纳米二氧化钛。


2.根据权利要求1所述的粒径分布均匀的纳米二氧化钛材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的聚乙烯吡咯烷酮在无水乙醇中的浓度为10-20g/L，超声分散的超声频率为50-80kHz，温度为40-60℃。

【专利技术属性】
技术研发人员：徐海涛，
申请(专利权)人：绍兴文理学院，
类型：发明
国别省市：浙江;33