碱减量废水制备氯化聚乙烯用超分散纳米氧化镁的方法技术

本发明专利技术公开了一种碱减量废水制备氯化聚乙烯用超分散纳米氧化镁的方法。所述超分散纳米氧化镁的制备方法包括步骤：（1）经活性炭过滤的热碱减量水保温存放在储料罐中；（2）尿素水溶液与（1）的热碱减量水通过文丘里混合器混合均匀，得到混合液；（3）将（2）的混合液与氯化镁溶液在微波强化的管式反应器中进行充分混合反应，而后经过滤、洗涤；（4）将（3）得到的滤饼通过进料器依次通过闪蒸烘干机和热风炉，经脱水和分解后的物质即为目标产品。该工艺能够实现连续化操作，提高生产效率及稳定产品品质；所制备的目标产品在胶料中分散性好、反应活性高。本发明专利技术提高了资源利用效率，并实现废弃资源的减量化、高值化利用。

【技术实现步骤摘要】
碱减量废水制备氯化聚乙烯用超分散纳米氧化镁的方法
本专利技术涉及一种利用碱减量废水资源化制备超分散纳米氧化镁的方法，属于水处理

技术介绍
碱减量废水是在涤纶仿真丝碱减量工序中产生的一种染整前处理废水。在高浓度碱液中，特别是在高温条件下涤纶纤维分子发生水解产生的对苯二甲酸的钠盐和、乙二醇及部分低聚物。在碱减量工艺中有10%～30%的涤纶进入水中，其中对苯二甲酸含量高达75%以上，同时碱减量废水中含有大量未利用的碱液，具有污染物浓度高、温度高、pH值高、难降解、难分离、污染大的特点。目前，针对碱减量废水一般的处理方法是：先酸析去除对苯二甲酸，然后再与其他印染废水混合，经过传统的厌氧-好氧-混凝沉淀等工艺使得出水达标排放。常规处理由于碱减量废水含有大量未利用的碱液，需要消耗大量酸来中和；同时，减量水的温度未得以利用。因此，常规处理存在酸碱资源浪费和能源损失的缺陷。近年来，橡胶型氯化聚乙烯（以下简称CPE）在电线电缆行业的应用越来越广泛。众所周知，CPE本身没有双键，完全靠过氧化物来交联。在交联过程中由于极性分子的作用会有HCl分子的产生，这种HCl气体不仅妨碍了胶体硫化，而且容易使CPE产生类似海绵状孔隙而使其物理机械性能恶化，MgO的加入可有效克服这一问题。在CPE配方中，MgO是很好的吸酸剂、硫化促进剂。作为吸酸剂、硫化促进剂，MgO对橡胶硫化过程及硫化胶物理性能起着至关重要的作用，其活性是关键参考指标。粒径越小，比表面积越大，表面反应活性就越高，对胶料的机械性能影响越小，但其在CPE中的分散性差以及与胶料的相容性差，而且存放时易吸潮。若能结合上述两个领域的诉求，利用碱减量废水制备CPE专用纳米氧化镁，将会提高资源利用效率，并实现废弃资源的减量化、高值化利用。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是：提供一种碱减量废水资源化制备CPE专用超分散纳米氧化镁的方法，不仅能提高废水中对苯二甲酸的转化率，而且使水中的NaOH和热量得以充分利用。为了实现上述目的，本专利技术通过如下技术方案实现：本专利技术的一种碱减量废水资源化制备CPE专用超分散纳米氧化镁的方法，包括如下步骤：（1）将上游工艺来的热碱减量水经过活性炭过滤器后，保温存放在储料罐中；（2）将（1）得到的热的碱减量水与尿素水溶液通过文丘里混合器混合均匀，得到混合液；（3）将（2）的混合液与氯化镁溶液在微波强化的管式反应器中进行充分混合反应，而后经过滤、洗涤；（4）将（3）得到的滤饼通过进料器依次通过闪蒸烘干机和热风炉，经脱水和分解后的物质即为目标产品。作为优选，步骤（1）中碱减量水的保温温度不低于60℃。作为优选，碱减量水中对苯二甲酸钠的质量浓度为2%~5%。作为优选，制备的目标产品中对苯二甲酸镁与氧化镁的质量比为（10~30）：（70~90）。作为优选，氯化镁溶液的质量浓度为30%~35%。作为优选，与尿素反应部分的氯化镁与尿素的摩尔比为1︰1.5~2。作为优选，文丘里混合器的出料通过密闭管道直接进入微波强化的管式反应器。作为优选，热风炉中的煅烧温度为460~500℃。有益效果：（1）本专利技术使用碱减量废水资源化制备氯化聚乙烯专用超分散纳米氧化镁，主体析晶过程是在微波强化的管式反应器中进行，这使得废水中对苯二甲酸的转化率提高到了98%以上，废水的CODcr下降85%以上，降低了后续废水生化处理负荷。（2）本专利技术属于连续化生产工艺，易于实现自动化，提高生产效率和产品质量指标的稳定性。（3）在文丘里混合器的作用下，热的碱减量水与尿素水溶液可以进行高效混合，不仅易于混合均匀，而且碱减量水的热量也能高效传递给尿素水溶液，再加上减量水中烧碱的作用，这些因素都积极促进了尿素分解出氨的速率，为后续与氯化镁的反应提供了氢氧根；此外，这些因素的作用，可适量减少尿素的使用量。（4）本专利技术采用原位改性法获得对苯二甲酸镁改性的纳米氧化镁，避免了烘干、煅烧过程中氢氧化镁分解脱水时氢键引起的硬团聚，改善了在下游配方中应用时分散不均的缺陷。（5）原料中引入热的碱减量水，同时在微波强化加热的情况下，此反应系统无需额外加热，降低了能耗。具体实施方式以下结合具体的实施例对本专利技术的技术方案作进一步说明。根据下述实施例，可以更好地理解本专利技术。实施例并非对本专利技术的范围进行限定。实施例1本专利技术的一种碱减量废水资源化制备CPE专用超分散纳米氧化镁的方法，包括如下步骤：（1）将上游工艺来的热碱减量水经过活性炭过滤器后，保温存放在储料罐中；（2）将（1）得到的热的碱减量水与尿素水溶液通过文丘里混合器混合均匀，得到混合液；（3）将（2）的混合液与氯化镁溶液在微波强化的管式反应器中进行充分混合反应，而后经过滤、洗涤；（4）将（3）得到的滤饼通过进料器依次通过闪蒸烘干机和热风炉，经脱水和分解后的物质即为目标产品。作为优选，步骤（1）中碱减量水的保温温度为60℃。作为优选，碱减量水中对苯二甲酸钠的质量浓度为2%。作为优选，制备的目标产品中对苯二甲酸镁与氧化镁的质量比为30︰70。作为优选，氯化镁溶液的质量浓度为30%。作为优选，与尿素反应部分的氯化镁与尿素的摩尔比为1︰2。作为优选，文丘里混合器的出料通过密闭管道直接进入微波强化的管式反应器。作为优选，热风炉中的煅烧温度为460℃。实施例2实施例2与实施例1的区别在于：作为优选，步骤（1）中碱减量水的保温温度为70℃。作为优选，碱减量水中对苯二甲酸钠的质量浓度为5%。作为优选，制备的目标产品中对苯二甲酸镁与氧化镁的质量比为10︰90。作为优选，氯化镁溶液的质量浓度为35%。作为优选，与尿素反应部分的氯化镁与尿素的摩尔比为1︰1.5。作为优选，热风炉中的煅烧温度为500℃。实施例3实施例3与实施例1的区别在于：作为优选，步骤（1）中碱减量水的保温温度为80℃。作为优选，碱减量水中对苯二甲酸钠的质量浓度为3.5%。作为优选，制备的目标产品中对苯二甲酸镁与氧化镁的质量比为20︰80。作为优选，氯化镁溶液的质量浓度为32%。作为优选，与尿素反应部分的氯化镁与尿素的摩尔比为1︰1.8。作为优选，热风炉中的煅烧温度为490℃。对比例1对比例1与实施例1的区别在于：（1）将尿素水溶液与质量浓度为30%的氯化镁溶液在普通搅拌反应器中进行充分混合反应，反应温度保持在60℃，而后经过滤、洗涤；（2）将（1）得到的滤饼通过进料器依次通过闪蒸烘干机和热风炉，经脱水和分解后的物质即为目标产品。作为优选，与尿素反应部分的氯化镁与尿素的摩尔比为1︰2。作为优选，热风炉中的煅烧温度为460℃。对比例2本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.碱减量废水制备氯化聚乙烯用超分散纳米氧化镁的方法，其特征在于，包括如下步骤：/n（1）将上游工艺来的热碱减量水经过活性炭过滤器后，保温存放在储料罐中；/n（2）将（1）得到的热的碱减量水与尿素水溶液通过文丘里混合器混合均匀，得到混合液；/n（3）将（2）的混合液与氯化镁溶液在微波强化的管式反应器中进行充分混合反应，而后经过滤、洗涤；/n（4）将（3）得到的滤饼通过进料器依次通过闪蒸烘干机和热风炉，经脱水和分解后的物质即为目标产品。/n

【技术特征摘要】
1.碱减量废水制备氯化聚乙烯用超分散纳米氧化镁的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将上游工艺来的热碱减量水经过活性炭过滤器后，保温存放在储料罐中；
（2）将（1）得到的热的碱减量水与尿素水溶液通过文丘里混合器混合均匀，得到混合液；
（3）将（2）的混合液与氯化镁溶液在微波强化的管式反应器中进行充分混合反应，而后经过滤、洗涤；
（4）将（3）得到的滤饼通过进料器依次通过闪蒸烘干机和热风炉，经脱水和分解后的物质即为目标产品。


2.根据权利要求1所述的碱减量废水制备氯化聚乙烯用超分散纳米氧化镁的方法，其特征在于，步骤（1）中碱减量水的保温温度不低于60℃。


3.根据权利要求1所述的碱减量废水制备氯化聚乙烯用超分散纳米氧化镁的方法，其特征在于，碱减量水中对苯二甲酸钠的质量浓度为2%~5%。


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【专利技术属性】
技术研发人员：张莉娜，蒋丽，马沛燕，葛红兰，黄海勇，华顺香，方春平，
申请(专利权)人：常州市五洲环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32