亚微米球形氧化铝及其制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及氧化铝粉体的制备领域，公开了一种亚微米球形氧化铝及其制备方法和应用。其中，该方法包括：(1)将工业氢氧化铝、表面活性剂和水混合制备的第一浆料进行水热反应，并将所得产物经抽滤后得到滤饼；(2)将所述滤饼进行酸洗，抽滤得到氢氧化铝滤饼；(3)将所述氢氧化铝滤饼和水配制成第二浆料，经喷雾干燥、焙烧、研磨处理，得到纯度高以及球形度高的球形α‑Al

【技术实现步骤摘要】
亚微米球形氧化铝及其制备方法和应用
本专利技术涉及氧化铝粉体的制备领域，具体涉及一种亚微米球形氧化铝及其制备方法和应用。
技术介绍
随着高精尖技术的不断发展，具有强度高、稳定性好等优点的氧化铝被广泛的用于精密加工制造等工业，尤其是在机械抛光，透明陶瓷等领域中倍受青睐。由于氧化铝的形貌、粒度及粒度分布、纯度对其应用影响很大。因此，关于高纯亚微米球形氧化铝的制备也成了人们研究的热点。目前常用的亚微米球形氧化铝的制备方法主要有：加压水解法、微乳液法、气相法、爆轰法、机械研磨、水热-煅烧法等。宁桂玲等人发表“异丙醇铝加压水解合成亚微米级球形氧化铝粉”(无机盐工业：2007年11月：39卷：12-14)，采用异丙醇铝加压水解的方法合成了0.4-1.2μm的球形氧化铝；但原料成本太高，很难实现工业化生产。微乳液法和爆轰法也面临着工业化难的问题，主要原因包括：对生产设备要求较高，生产工艺难控制，产量低，生产成本高等问题。陈燕玉等人发表“气相氧化铝的制备方法及应用前景”(广东化工，2014，7月42期：14-19)，采用气相法生产亚微米球形氧化铝，将其作为功能材料添加在涂料中，但由于生产工艺成本高和得率偏低导致产品售价在100-200元/kg。朱玲玲，刘洛强，张星等人发表“高能球磨预处理工业氧化铝制备亚微米α-Al2O3形貌的影响”(耐火材料，2018年6月，p.401-405)，采用机械研磨法的生产成本虽然低，但很难得到粒度分布窄、球形度高、纯度高的亚微米级氧化铝。水热-煅烧法是通过调变反应条件控制氧化铝前驱体的粒度、形貌和分散性，将氧化铝前驱体煅烧转变成α-Al2O3。王洁等人(硕士毕业论文：王洁；纳米氧化铝的制备及改性，2016，北京化工大学)采用硫酸铝和NaOH为原料，采用水热法制备氧化铝前驱体，再在马弗炉中煅烧后得到纳米。但该方法不仅原料价格高，而且体系中的硫酸根离子、Na+的后处理导致生产成本较高。CN104556176A公开了一种氧化铝纳米颗粒的制备方法，采用铝盐做原料，通过沉淀-水热-焙烧的过程制备氧化铝纳米颗粒；但由于铝盐成本较高导致难以量化生产和大批量应用于工业中。CN1286725C公开了高纯氧化铝粉体的制备方法，将氢氧化铝溶成铝酸钠溶液进行除杂处理，然后添加晶种进行种子碳酸化分解制取高纯氢氧化铝，在高纯氢氧化铝中除钠后水热得到高纯一水软铝石-焙烧得到高纯氧化铝；但是未对氧化铝粒度分布和形貌进行控制，且成本高。因此，研究和开发一种低成本的α-Al2O3的制备方法以及制备出纯度高，球形度高的α-Al2O3具有重要意义。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了克服现有技术存在的亚微米球形氧化铝的制备方法中存在成本高，以及很难制得粒度分布窄、球形度高、纯度高的亚微米球形氧化铝的缺陷问题，提供一种亚微米球形氧化铝及其制备方法和应用。该方法可采用价格低廉的工业氢氧化铝制备高纯度、高球形的α-Al2O3。为了实现上述目的，本专利技术第一方面提供了一种制备亚微米球形α-Al2O3的方法，其中，该方法包括：(1)将工业氢氧化铝、表面活性剂和水混合制备的第一浆料进行水热反应，并将所得产物经抽滤后得到滤饼；(2)将所述滤饼进行酸洗，抽滤得到氢氧化铝滤饼；(3)将所述氢氧化铝滤饼和水制成的第二浆料，进行喷雾干燥、焙烧、研磨处理，得到亚微米球形α-Al2O3。本专利技术第二方面提供了一种由前述所述的方法制备得到的亚微米球形α-Al2O3。本专利技术第三方面提供了前述所述的亚微米球形α-Al2O3在透明陶瓷、电子陶瓷器件和化学抛光中的应用。通过上述技术方案，本专利技术以价格低廉的工业氢氧化铝为原料，采用水热-酸洗-焙烧过程制备高纯亚微米球形α-Al2O3。工业氢氧化铝通过水热反应，其形状和粒度更加均一。另外，由于水热过程伴随着颗粒的细化，颗粒间隙增大使夹杂的的杂质易溶出；此时对其进行酸洗，杂质易洗掉，进而，焙烧得到的亚微米α-Al2O3的球形度高、粒度分布窄、纯度高，且生产成本低、易于产业化生产。附图说明图1为实施例1制备的亚微米球形α-Al2O3的SEM图；图2为实施例1制备的亚微米球形α-Al2O3的XRD图；图3为实施例2制备的亚微米球形α-Al2O3的SEM图。具体实施方式在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。本专利技术第一方面提供了一种制备亚微米球形α-Al2O3的方法，其中，该方法包括：(1)将工业氢氧化铝、表面活性剂和水混合制备的第一浆料进行水热反应，并将所得产物经抽滤后得到滤饼；(2)将所述滤饼进行酸洗，抽滤得到氢氧化铝滤饼；(3)将所述氢氧化铝滤饼和水制成第二浆料，经喷雾干燥、焙烧、研磨处理，得到亚微米球形α-Al2O3。根据本专利技术，所述工业氢氧化铝可以选用本公司自己生产的工业氢氧化铝，价格低廉，在本专利技术中，所述工业氢氧化铝中氧化铝含量不小于64.5％，灼减不大于35％，SiO2含量不大于0.02％，Fe2O3含量不大于0.02％，Na2O含量不大于0.4％，氢氧化铝的附着水小于14％。根据本专利技术，所述表面活性剂选自聚乙二醇、丁醇、甘油和己醇中的一种或多种；优选地，所述表面活性剂选自聚乙二醇；其中，聚乙二醇选自聚合度为1000(标记PEG-1000)的聚乙二醇、聚合度为6000(标记PEG-6000)的聚乙二醇和聚合度为10000(标记PEG-10000)的聚乙二醇中的一种或多种。在本专利技术中，所述表面活性剂通过商购获得，例如，购自江苏省海安化工厂。根据本专利技术，在步骤(1)中，以所述第一浆料的总重量为基准，所述第一浆料中所述工业氢氧化铝的含量为5-50重量％，所述表面活性剂的含量为0.02-2重量％；优选地，以所述第一浆料的总重量为基准，所述第一浆料中所述工业氢氧化铝的含量为15-45重量％，所述表面活性剂的含量为0.15-0.25重量％；更优选地，以所述第一浆料的总重量为基准，所述工业氢氧化铝的含量为25-30重量％，所述表面活性剂的含量为0.16-0.2重量％。根据本专利技术，在步骤(1)中，所述水热反应的条件包括：温度为60-150℃，优选为70-110℃；时间为2-16h，优选为2-12h，更优选为3-6h。根据本专利技术，所述水热反应在高压反应釜中进行，所述高压反应釜可购自西安安泰仪器科技有限公司，型号为FCF-5L。根据本专利技术，在步骤(2)中，所述酸洗使用酸的水溶液，所述酸选自醋酸、酒石酸和苯甲酸中的一种或多种；优选地，所述酸为醋酸。在本专利技术中，所述酸的水溶液的浓度为3-8重量％。另外，在本专利技术中，所述酸可以通过商购获得，例如，购自山东卡尔森化工本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备亚微米球形α-Al

【技术特征摘要】
1.一种制备亚微米球形α-Al2O3的方法，该方法包括：
(1)将工业氢氧化铝、表面活性剂和水混合制备的第一浆料进行水热反应，并将所得产物经抽滤后得到滤饼；
(2)将所述滤饼进行酸洗，抽滤得到氢氧化铝滤饼；
(3)将所述氢氧化铝滤饼和水制成第二浆料，经喷雾干燥、焙烧、研磨处理，得到亚微米球形α-Al2O3。


2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述工业氢氧化铝的平均粒度小于5μm，优选为0.5-3μm；
优选地，所述表面活性剂选自聚乙二醇、丁醇、甘油和己醇中的一种或多种。


3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，在步骤(1)中，以所述第一浆料的总重量为基准，所述第一浆料中所述工业氢氧化铝的含量为5-50重量％，所述表面活性剂的含量为0.02-2重量％；
优选地，在步骤(1)中，所述水热反应的条件包括：温度为60-150℃，优选为70-110℃；时间为2-16h，优选为2-12h。


4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，在步骤(2)中，所述酸洗使用酸的水溶液，所述酸选自醋酸、酒石酸和苯甲酸中的一种或多种；
优选地，所述酸的水溶液的浓度为3-8重量％；
优选地，所述酸洗的条件包括：温度为55-65℃，时间为30-45min。


5.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(3)中，所述喷雾干燥在离心式喷雾器中进行，其中，入口温度为340-360℃，出口温度为100-140℃，转速为35-45rpm。


6.根据权利要求1所述的方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：李敏，裴广斌，吴建华，尚兴记，
申请(专利权)人：洛阳中超新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：河南;41