一段法制备单晶大颗粒氢氧化铝的方法技术

本发明专利技术使用碳酸氢钠溶液和铝酸钠溶液通过超重力旋转床反应后进行老化并加入分散剂，然后进行第二次通过超重力旋转床进行反应分散后做晶种，加入铝酸钠溶液进行自然降温一段法分解；把分解后的浆液进行过滤、洗涤、干燥、解聚得到高分散、粒度分布集中、大单晶氢氧化铝产品。本发明专利技术工艺简单，分解率高，成本低，具备产业化价值。备产业化价值。

【技术实现步骤摘要】
一段法制备单晶大颗粒氢氧化铝的方法


[0001]本专利技术涉及无机材料制备领域，具体涉及单晶氢氧化铝的生产方法。

技术介绍

[0002]在氧化铝生产行业，氢氧化铝的生长主要通过控制工艺条件通过细小颗粒氢氧化铝的附聚以及长大两个过程来实现。如CN200410037937《高强度大颗粒氢氧化铝晶种分解方法》采用自身产品循环作为晶种，通过附聚及长大达到大颗粒氢氧化铝的目的。但该种氢氧化铝均为附聚体，对于一些特殊用途的氢氧化铝，达不到性能要求。
[0003]使用超重力旋转床一般主要生产纳米或亚纳米级的氢氧化铝，如CN1258639A公开一种超细氢氧化铝的制备方法，为在旋转床超重力条件下的碳分分解和水热处理两道工序组成,得到的氢氧化铝颗粒呈纤维状,其平均粒径1～5nm,长径比达5～100的超细氢氧化铝。CN200510032296《超细氢氧化铝的制备方法》为将铝酸钠NaAlO2溶液和含二氧化碳的气体接触，在超重力条件下碳化反应制备氢氧化铝凝胶，然后再得到不同晶型的超细氢氧化铝，制备出约10nm颗粒状氢氧化铝可用作良好的无机阻燃剂；制备出的粒径约5nm、长200～300nm纳米纤维状拟薄水铝石。
[0004]在电气电子领域由于集成技术和组装技术的迅速发展，电子元件、逻辑电路的体积越来越小，功率密度越来越大，带来的散热问题日益突出，更需要高导热性的绝缘材料。氢氧化铝具有阻燃、填充、抑烟和一定的导热性能。高结晶度的大单晶氢氧化铝与有机高分子材料相容性好，加工性能好，与其它高导热产品复配后具有更好的导热和阻燃性能。r/>[0005]在硅橡胶配方中，氢氧化铝对于制品的力学性能、电性能、憎水性、阻燃性均有较大的影响。氢氧化铝填料可以提高硅橡胶的耐漏电起痕、耐电蚀损、耐电弧、防闪络等性能。当氢氧化铝粒度太小时，由于粒子较难均匀分散在硅橡胶体系中，导致其力学性能和阻燃性能均较差；而粒度太大时由于比表面积较小，力学性能也较低，粒度太大氢氧化铝与硅橡胶有机体系相容性不佳，亦可导致其阻燃性较差。只有当粒度适中时其力学性能和阻燃性能均较好。因此开发一款粒径适中的大单晶氢氧化铝具有积极的现实意义。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的是提出一种制取高分散、粒径适中和粒度分布集中的单晶大颗粒氢氧化铝的方法。
[0007]根据本专利技术的制备单晶大颗粒氢氧化铝的方法包括下述步骤：
[0008]1)将苏打按1:6
‑
1:10配制成水溶液，按质量比1:1
‑
1:2与铝酸钠溶液通过超重力旋转床进行反应。
[0009]2)加入分散剂老化2
‑
8h,
[0010]3)然后反应液通过第二次超重力旋转床反应和分散，
[0011]4)将获得的浆液加入到铝酸钠溶液中进行分解，分解时间60
‑
120h，得到大单晶氢氧化铝。
[0012]本专利技术采用了两次超重力场反应并中间经过老化的手段制备晶种，以此晶种种分铝酸钠溶液，可以获得1
‑
10微米范围粒径的氢氧化铝大单晶，该单晶非常适合硅橡胶和电路板材料的应用。
具体实施方式
[0013]在本公开中提及的N
k
、α
k
具有本领域的一般含义。具体地，铝酸钠溶液的Na2O含量，包括其与氧化铝反应生成铝酸钠的Na2O和以NaOH形式存在的游离的Na2O，它们都是苛性碱，记为N
k
，单位是g/l。铝酸钠溶液中苛性碱Na2O与Al2O3的摩尔比记为α
k
。
[0014]本专利技术公开中，“高分散”是指本专利技术方法获得的产品具有较低的附聚程度，其基本以单晶形成存在。即使存在附聚体，在电镜中也没有明显呈现。本专利技术公开中，“粒径适中”是指适于在硅橡胶和电路板材料中使用且保持良好力学性能、和导热性能的尺寸，氢氧化铝晶体粒径基本在1.0
‑
10.0μm之间。“粒度分布集中”是指依据本专利技术方案获得的单晶氢氧化铝的D50在2.0
‑
6.0之间，优选方案获得的D50值在3.0
‑
5.5μm之间，粒径的Span值(由(D90
‑
D10)/D50计算得到)通常在1.0
‑
2.0之间。
[0015]本专利技术中，为了制备适宜的晶种，采用两段超重力旋转床反应，在两段之间经过一个老化过程。通过第一段超重力场反应，在短时间内产生的大量粒径均匀的纳米级氢氧化铝晶核。通过接下来的老化过程，晶核呈球形渐渐长大，且进行表面修整。通过第二次超重力反应，很大程度消除晶核的附聚，也有利于分解粒度的进一步均匀化，获得的晶种基本为单晶。通过本专利技术的过程获得的晶种具有低附聚、低长径比(不超过3，尤其不超过2)的纳米级晶种。
[0016]在优选的实施方式中，在老化环节引入分散剂，这可以进一步降低晶种附聚。本专利技术典型实施例使用的分散剂为聚丙烯酸钠、十二烷基苯磺酸钠和吐温80中的一种或几种，添加量为0.1
‑
2g/L，优选0.2
‑
1.5g/L，更优选0.3
‑
1g/L。
[0017]在典型的实施方式中，所使用的铝酸钠溶液Al2O3含量为80g/L
‑
180g/L,ak值为1.2
‑
2.0，优选铝酸钠溶液中Al2O3含量120g/L
‑
150g/L，ak为1.3
‑
1.5。
[0018]本专利技术中，将小苏打按1:6
‑
1:10配制成水溶液，按质量比1:1
‑
1:2与铝酸钠溶液通过超重力旋转床。或者，碳酸氢钠固体与铝酸钠溶液的质量比可以控制在1：8
‑
20，优选1：8
‑
12的范围内。该范围内，配制晶种老化时间短，有利于降低成本。
[0019]在本专利技术优选的实施方式中，小苏打水溶液以30℃
‑
40℃的温度进入反应器，铝酸钠溶液以40
‑
60℃的温度进入反应器，该温度有利于生成的晶核物相呈拜耳石型氢氧化铝，为降低下一步分解附聚创造条件。
[0020]步骤2)中，老化温度控制在40℃
‑
50℃。老化的时间可以控制在2
‑
8小时，优选2
‑
6小时，时间过长会导致晶核附聚增加。在该温度和时间下，可以很好地的防止晶核的附聚，尤其是配合上述用量的分散剂。
[0021]步骤4)中，将步骤3)获得的含有晶种的浆液以0.01
‑
0.05的种子比加入到铝酸钠溶液中，在50℃
‑
65℃的温度分解60
‑
120h。优选的方式是分解初温为55℃
‑
65℃，末温不低于50℃。
[0022]实施例1：
[0023](1)称取1Kg碳酸氢钠固体,加入到10Kg30℃的温水中，搅拌使其完全溶解,量取...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一段法制备单晶大颗粒氢氧化铝的方法，包括下述步骤：1)将小苏打按1:6
‑
1:10配制成水溶液，按质量比1:1
‑
1:2与铝酸钠溶液通过超重力旋转床进行反应。2)加入分散剂对浆液进行老化,3)然后反应液通过第二次超重力旋转床反应和分散，4)将获得的浆液加入到铝酸钠溶液中进行分解，分解时间60
‑
120h，得到大单晶氢氧化铝。2.如权利要求1所述的方法，其中，步骤1)和4)所使用的铝酸钠溶液Al2O3含量为80g/L
‑
180g/L,a
k
值为1.2
‑
2.0，优选铝酸钠溶液中Al2O3含量120g/L
‑
150g/L，a
k
为1.3
‑
1.5。3.如权利要求1所...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈红武，邓魁，裴广斌，郭宏涛，
申请(专利权)人：洛阳中超新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：