一种CuFeO2/生物炭复合磁性材料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种CuFeO

【技术实现步骤摘要】
一种CuFeO2/生物炭复合磁性材料及其制备方法
本专利技术属于生物炭制备
，具体地说涉及一种CuFeO2/生物炭复合磁性材料及其制备方法。
技术介绍
CuFeO2作为铜铁矿型氧化物中的一种，由地球上储存丰富且无毒的Cu、Fe元素组成，禁带宽度为1.3-2.1eV，常作为光催化剂用于可见光下制氢，还原水中重金属和降解有机染料。此外，CuFeO2中双金属Fe和Cu之间的氧化还原反应(Fe2+/Fe3+和Cu+/Cu2+)对于Fenton反应具有协同作用，Cu+的存在既可以在较宽pH值下催化H2O2产生·OH，又可以促进Fe3+的还原，加速Fenton反应的进行，也被作为异相Fenton催化剂降解水中有机污染物。因此，关于铜铁矿型结构CuFeO2材料制备的研究是当前的热点。目前，制备CuFeO2/生物炭材料常见的方法有溶胶-凝胶法、固相烧结法和水热法。其中水热法无需烧结，这可避免在烧结过程中晶粒长大，杂质容易混入等缺点，同时可大幅降低制备CuFeO2/生物炭材料的反应温度。在水热合成CuFeO2/生物炭过程中，所选用的铜源均为Cu2+，需在反应过程中外加还原剂使其转化为Cu+，增加了制备成本，不利于大规模工业化生产。因此，如何降低CuFeO2/生物炭催化剂制备成本和提高其催化活性已成为亟待解决关键性问题。
技术实现思路
针对现有技术的种种不足，专利技术人在长期实践中研究设计出一种CuFeO2/生物炭复合磁性材料及其制备方法。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种CuFeO2/生物炭复合磁性材料的制备方法，将姜秆经碳化制备的原始姜秆生物炭与一定量的Fe3+盐和Cu2+盐在水中进行混合，搅拌条件下持续加入强碱溶液，将上述溶液转移至水热反应釜中，在一定温度下进行水热反应，将水热后的产物经自然降温，再用去离子水清洗、抽滤、烘干至恒重，得到CuFeO2/生物炭复合材料。进一步地，所述姜秆碳化温度为300～750℃，碳化时间为90min。进一步地，所述Fe3+盐为氯化铁、九水合硝酸铁、硫酸铁或五水合草酸铁中的任意一种。进一步地，所述Cu2+盐为氯化铜、三水合硝酸铜或五水合硫酸铜中的任意一种。进一步地，所述Fe3+盐和Cu2+盐浓度为10mmol/L～30mmol/L。进一步地，所述强碱溶液为氢氧化钠或氢氧化钾中任意一种，强碱溶液浓度为50g/L～80g/L。进一步地，所述水热反应温度为100～200℃，反应时间为6-48小时。进一步地，所述水热后的产物自然恢复到室温后，用去离子水清洗2-3遍再抽滤，最后将抽滤后的产物至于鼓风干燥箱中在105℃下干燥至恒重。一种CuFeO2/生物炭复合磁性材料，根据上述的制备方法制备得到，其比表面积大、吸附效果好。本专利技术的有益效果是：该制备方法无需外加还原剂，成本低、周期短、纯度高、适合大量制备，便于工业化生产；得到的CuFeO2/生物炭复合材料提高了CuFeO2的分散性，相较于纯CuFeO2和生物炭，其比表面积得以提高，制备的复合材料具有一定的磁性，使其在吸附、光电催化和高级氧化等领域中具有很好的应用前景。附图说明图1是碎烘干后的姜秆在30-700℃下进行热重分析图；图2是姜秆在300℃、450℃、600℃、750℃的碳化温度下的产率图；图3是生物炭以及其磁性复合材料的扫描电镜结果；图4是不同制备条件下CuFeO2/生物炭的的XRD图谱；图5是CuFeO2/生物炭的XPS图谱。具体实施方式为了使本领域的人员更好地理解本专利技术的技术方案，下面结合较佳的实施例对本专利技术作进一步说明。除非另外定义，本说明书中有关技术的和科学的术语与本领域内的技术人员所通常理解的意思相同。虽然在实验或实际应用中可以应用与此间所述相似或相同的方法和材料，本文还是在下文中对材料和方法做了描述。在相冲突的情况下，以本说明书包括其中定义为准，另外，材料、方法和例子仅供说明，而不具限制性。生物炭对红壤的容重有明显影响，并且可以有效地改善肥力较低土壤的含水量和微粒的总量。生物炭不仅可以调节土壤的pH，增加土壤有机质，其较大的比表面积及表面大量负电荷可以明显增强土壤对NH4+、NO3-。有机磷等养分的吸附作用，提高土壤保肥能力。生物炭与重金属离子之间发生物理吸附作用，同时生物炭的表面还可以发生离子交换吸附作用。生姜属于姜科植物，原产地为印度，后传入欧美地区，在中国的生姜种植历史悠久，品种较多。其中每100g生姜中，除去含有的水分，干物质含量占13.2-15.5g，可溶性糖类占2.02-5.35g，纤维素占5.23-5.95g，脂类占5.7-14.5g，蛋白类占7.98-10.04g，淀粉占5.78-8.86g，维生素C占1.84-3.34mg。姜秆中富含碳、氧元素，其中碳元素的含量占一半以上，说明姜秆是很好的生物炭制备原材料。实施例1：一种CuFeO2/生物炭复合磁性材料的制备方法，步骤如下：在室温下按Fe：Cu摩尔比1:1称取10mmol/L的Cu(NO3)2·3H2O和Fe(NO3)3·9H2O溶于60ml去离子水中，超声5～10分钟待固体完全溶解后，将1.0g原始姜秆生物炭加入到上述溶液中，再加入起矿化剂作用的50g/L的NaOH持续搅拌10分钟左右至完全溶解，将上述混合液转移至水热反应釜，置于均相反应器进行水热反应，在温度为160℃下反应12小时。反应结束，待水热后的产物自然恢复到室温后，用去离子水清洗2-3遍再抽滤，最后将抽滤后的产物至于鼓风干燥箱中在105℃下干燥至恒重，得到反应产物。原始姜秆生物炭的制备方法：首先，取自然晾干姜秆，经水洗后，在101℃条件下烘干，对烘干后的姜秆进行粉碎，并过100目筛；然后，设定最初温度为0℃，控制升温速率为5℃/min，在300℃碳化温度下，停留90min，接着采用自然降温的方式，待温度恢复至室温后，用水冲洗2遍，烘干后用研钵磨碎并过100目筛，得到原始姜秆生物炭。实施例2：一种CuFeO2/生物炭复合磁性材料的制备方法，步骤如下：在室温下按Fe：Cu摩尔比1:1称取30mmol/L的Cu(NO3)2·3H2O和Fe(NO3)3·9H2O溶于60ml去离子水中，超声5～10分钟待固体完全溶解后，将1.0g原始姜秆生物炭加入到上述溶液中，再加入起矿化剂作用的80g/L的NaOH持续搅拌20分钟左右至完全溶解，将上述混合液转移至水热反应釜，置于均相反应器进行水热反应，在温度为100℃下反应6小时。反应结束，待水热后的产物自然恢复到室温后，用去离子水清洗2-3遍再抽滤，最后将抽滤后的产物至于鼓风干燥箱中在105℃下干燥至恒重，得到反应产物。原始姜秆生物炭的制备方法：首先，取自然晾干姜秆，经水洗后，在101℃条件下烘干，对烘干后的姜秆进行粉碎，并过100目筛；然后，设定最初温度为0℃，控制升温速率为5℃/min，在75本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种CuFeO

【技术特征摘要】
1.一种CuFeO2/生物炭复合磁性材料的制备方法，其特征在于，将姜秆经碳化制备的原始姜秆生物炭与一定量的Fe3+盐和Cu2+盐在水中进行混合，搅拌条件下持续加入强碱溶液，将上述溶液转移至水热反应釜中，在一定温度下进行水热反应，将水热后的产物经自然降温，再用去离子水清洗、抽滤、烘干至恒重，得到CuFeO2/生物炭复合材料。


2.根据权利要求1所述的一种CuFeO2/生物炭复合磁性材料的制备方法，其特征在于，所述姜秆碳化温度为300～750℃，碳化时间为90min。


3.根据权利要求1所述的一种CuFeO2/生物炭复合磁性材料的制备方法，其特征在于，所述Fe3+盐为氯化铁、九水合硝酸铁、硫酸铁或五水合草酸铁中的任意一种。


4.根据权利要求3所述的一种CuFeO2/生物炭复合磁性材料的制备方法，其特征在于，所述Cu2+盐为氯化铜、三水合硝酸铜或五水合硫酸铜中的任意一种。


5.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：辛言君，陈清华，邓智翰，阎清华，胡春光，
申请(专利权)人：青岛农业大学，
类型：发明
国别省市：山东;37