砷纳米颗粒及其制备方法、电解制砷烷的系统和方法技术方案

本发明专利技术提供了一种砷纳米颗粒及其制备方法、电解制砷烷的系统和方法。该制备方法包括：步骤S1，在密闭容器内，在真空条件下加热使砷单质升华，形成等离子状态的砷蒸气；步骤S2，向密闭容器内充入惰性气体或氮气，使密闭容器内压力升高；步骤S3，使砷蒸气与密闭容器内的冷却装置接触，砷蒸气凝结形成砷纳米颗粒。上述制备方法利用金属蒸气原子在高温下与气体原子发生碰撞而失去能量凝聚形成纳米尺寸的团簇并在骤冷条件下聚集起来形成纳米级别的砷纳米颗粒。所得到的砷纳米颗粒表面具有的不饱和性以及氢离子的高反应活性，应用于电解制砷烷时不需要配置大量的阴极电解液，进而降低了含砷废液的产生，从而实现了降低危废物的产生。

【技术实现步骤摘要】
砷纳米颗粒及其制备方法、电解制砷烷的系统和方法
本专利技术涉及砷烷制备领域，具体而言，涉及一种砷纳米颗粒及其制备方法、电解制砷烷的系统和方法。
技术介绍
在半导体行业、太阳能行业、LED行业、平板显示行业和光纤行业快速发展的今天，砷烷等电子气体的工艺使用范围越来越广泛。电子气体一般都是有毒气体、易燃易爆气体，而电子气体中的杂质去除和提纯过程是很大的难题，电解法制砷烷能够从原材料上减少杂质的引进，大大简化了砷烷的提纯工艺，因此电解法制砷烷是未来解决气体供应难题的一个比较好的途径。目前，电解法制备砷烷气体所用的原料主要以单质砷和三氧化二砷为主。用三氧化二砷作为原料，在电解过程中会有副产物砷单质以颗粒的形式存在电解液中，并沉积在电解设备及管路中，需要定期清理电解槽及其管路系统；且三氧化二砷在溶液中溶解度低，电解制砷烷需要配大量的溶液，溶液产生大量的含砷废液。公开号为CN101463485A的专利申请公开了使用砷棒作为阴极的电解装置，砷棒采用塑料隔片定位在不锈钢管中以确保砷棒不接触不锈钢外壳，该砷棒的使用效率较低，当单质砷电解效率低于某个数值时，就要停机更换阴极，造成单质砷浪费，并增加危险废弃物的处理费用。
技术实现思路
本专利技术的主要目的在于提供一种砷纳米颗粒及其制备方法、电解制砷烷的系统和方法，以解决现有技术中的电解法制砷烷由于阴极选择不恰当产生危废物的问题。为了实现上述目的，根据本专利技术的一个方面，提供了一种砷纳米颗粒的制备方法，该制备方法包括：步骤S1，在密闭容器内，在真空条件下加热使砷单质升华，形成等离子状态的砷蒸气；步骤S2，向密闭容器内充入惰性气体或氮气，使密闭容器内压力升高；步骤S3，使砷蒸气与密闭容器内的冷却装置接触，砷蒸气凝结形成砷纳米颗粒。进一步地，上述步骤S1包括：利用氮气对密闭容器进行气体置换；停止气体置换后对密闭容器抽真空至压力在10-5Pa以下；加热密闭容器并使密闭容器在500～700℃下保温，此时砷单质升华形成砷蒸气。进一步地，上述步骤S2包括：向密闭容器内充入惰性气体或氮气至密闭容器内压力达到490～510Pa，优选惰性气体或氮气的流量由25～35sccm逐渐升高至150sccm。进一步地，上述冷却装置中的冷却介质为液氮。根据本专利技术的另一方面，提高了一种砷纳米颗粒，该砷纳米颗粒的粒径为10～100nm或砷纳米颗粒采用上述任一种的制备方法制备而成。根据本专利技术的又一方面，提供了一种电解制砷烷的系统，系统包括：电解槽，具有相互隔离的阴极室和阳极室，阴极室具有阴极电解液，阳极室具有阳极电解液；阴极，设置在阴极室内；阳极，设置在阳极室内，阴极为惰性金属，阴极电解液包括砷纳米颗粒。进一步地，上述砷纳米颗粒的粒径为10～100nm；优选阴极电解液中砷纳米颗粒的浓度为0.5～1g/mL，优选阴极电解液还包括硫酸溶液和/或硫酸钠溶液，优选阴极为铜、铅、锌、钨中的任意一种。进一步地，上述阳极包括支撑金属和设置在支撑金属上的惰性涂层，优选支撑金属为钛板或钛网，优选惰性涂层为氧化铂层、氧化铅层、二氧化钇层或二氧化钌层，更优选阳极电解液为硫酸溶液和/或硫酸钠溶液。进一步地，上述阴极室的外周设置有阳极室，且阴极室和阳极室采用质子交换膜隔离，优选质子交换膜为磺化聚醚醚酮材料阴离子交换膜或磺化聚醚砜酮材料阴离子交换膜。根据本专利技术的再一方面，提供了一种电解制砷烷的方法，采用电解制砷烷的系统实施，该电解制砷烷的系统为上述任一种系统；优选地，系统还包括电源，系统的阴极与电源的负极电连接，系统的阳极与电源的正极电连接，电源的电流密度为0.5KA/m2～2KA/m2。应用本专利技术的技术方案，上述制备方法利用金属蒸气原子在高温下与惰性气体原子发生碰撞而失去能量从而凝聚形成纳米尺寸的团簇并在骤冷条件下聚集起来形成纳米粉末，进而得到了纳米级别的砷纳米颗粒。所得到的砷纳米颗粒比表面积较高，且表面具有的不饱和性以及氢离子的高反应活性使得在应用至电解制砷烷的阴极电解液时，能够在阴极电极表面发生电化学还原反应从而制备砷烷，此时阴极不需要被消耗且由于其高比表面积和高反应活性因此不需要配置大量的阴极电解液，进而降低了含砷废液的产生，从而实现了降低危废物的产生。附图说明构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本专利技术的进一步理解，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。在附图中：图1示出了根据本专利技术的一种实施例的电解制砷烷的系统结构示意图。其中，上述附图包括以下附图标记：10、电解槽；20、阴极；30、阳极；40、质子交换膜；50、电源。具体实施方式需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本专利技术。如本申请
技术介绍
所分析的，现有技术中无论是采用三氧化二砷作为阴极原料还是以单质砷作为阴极原料，都会产生废弃物，增加废弃物的处理成本，为了解决该问题，本申请提供了一种砷纳米颗粒及其制备方法、电解制砷烷的系统和方法。在本申请一种典型的实施方式中，提供了一种砷纳米颗粒的制备方法，该制备方法包括：步骤S1，在密闭容器内，在真空条件下加热使砷单质升华，形成等离子状态的砷蒸气；步骤S2，向密闭容器内充入惰性气体或氮气，使密闭容器内压力升高；步骤S3，使砷蒸气与述密闭容器内的冷却装置接触，砷蒸气凝结形成砷纳米颗粒。上述制备方法利用金属蒸气原子在高温下与惰性气体原子发生碰撞而失去能量从而凝聚形成纳米尺寸的团簇并在骤冷条件下聚集起来形成纳米粉末，进而得到了纳米级别的砷纳米颗粒。所得到的砷纳米颗粒比表面积较高，且表面具有的不饱和性以及氢离子的高反应活性使得在应用至电解制砷烷的阴极电解液时，能够在阴极电极表面发生电化学还原反应从而制备砷烷，此时阴极不需要被消耗且由于其高比表面积和高反应活性因此不需要配置大量的阴极电解液，进而降低了含砷废液的产生，从而实现了降低危废物的产生。上述砷单质选自高纯α-砷，其中含锗、磷、硅、硫及其他可产生气态化合物的元素杂质含量均低于0.001wt％。为了提高反应效果，优选上述步骤S1包括：利用氮气对密闭容器进行气体置换；停止气体置换后对密闭容器抽真空至压力在10-5Pa以下；加热密闭容器并使密闭容器在500～700℃下保温，此时砷单质升华形成砷蒸气。上述密闭容器的温度越高，所得到的砷纳米颗粒的粒径越大，但是砷的升华形成等离子状态需要高温，因此控制上述密闭容器的温度在500～700℃。此外，为了进一步控制所形成砷纳米颗粒的粒径，优选上述步骤S2包括：向密闭容器内充入惰性气体或氮气至密闭容器内压力达到490～510Pa。优选惰性气体或氮气的流量由25～35sccm逐渐升高至150sccm。随着上述惰性气体或氮气的流速增大，砷纳米颗粒的粒径减小。另外，所充入的气体分子量对砷纳米颗粒的粒径也有影响，其中分子量越大，粒径越大，因此优选分子量较小的惰性气体充入。经过本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种砷纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：/n步骤S1，在密闭容器内，在真空条件下加热使砷单质升华，形成等离子状态的砷蒸气；/n步骤S2，向所述密闭容器内充入惰性气体或氮气，使所述密闭容器内压力升高；/n步骤S3，使所述砷蒸气与所述密闭容器内的冷却装置接触，所述砷蒸气凝结形成砷纳米颗粒。/n

【技术特征摘要】
1.一种砷纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
步骤S1，在密闭容器内，在真空条件下加热使砷单质升华，形成等离子状态的砷蒸气；
步骤S2，向所述密闭容器内充入惰性气体或氮气，使所述密闭容器内压力升高；
步骤S3，使所述砷蒸气与所述密闭容器内的冷却装置接触，所述砷蒸气凝结形成砷纳米颗粒。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1包括：
利用氮气对所述密闭容器进行气体置换；
停止所述气体置换后对所述密闭容器抽真空至压力在10-5Pa以下；
加热所述密闭容器并使所述密闭容器在500～700℃下保温，此时所述砷单质升华形成所述砷蒸气。


3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2包括：
向所述密闭容器内充入所述惰性气体或所述氮气至所述密闭容器内压力达到490～510Pa，优选所述惰性气体或所述氮气的流量由25～35sccm逐渐升高至150sccm。


4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述冷却装置中的冷却介质为液氮。


5.一种砷纳米颗粒，其特征在于，所述砷纳米颗粒的粒径为10～100nm或所述砷纳米颗粒采用权利要求1至4中任一项所述的制备方法制备而成。


6.一种电解制砷烷的系统，所述系统包括：
电解槽(10)，具有相互隔离的阴极室和阳极室，所述阴极室具有阴极电解液，所述阳极室具...

【专利技术属性】
技术研发人员：闫冬升，赵青松，宁红锋，孟亚飞，南建辉，
申请(专利权)人：东泰高科装备科技有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11