磷酸的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种磷酸的制备方法。该磷酸的制备方法包括以下步骤：S1，将包括磷酸钙颗粒、碳颗粒和二氧化硅颗粒的第一原料热还原，得到包含白磷蒸汽的混合气体；S2，将混合气体降温至白磷蒸汽的凝固点，以将白磷蒸汽析出成为白磷单质；S3，将白磷单质热氧化并水解，得到磷酸。本发明专利技术的上述制备方法能够直接采用磷酸钙为原料制备得到磷酸，工艺简单且效率较高；进一步地，实验证明采用上述制备方法能够将硫杂质等大量杂质有效去除，使得到的磷酸能够具有较高的纯度。有较高的纯度。有较高的纯度。

【技术实现步骤摘要】
磷酸的制备方法


[0001]本专利技术涉及磷酸工艺领域，具体而言，涉及一种磷酸的制备方法。

技术介绍

[0002]磷酸是一种常见的无机酸，也是中强酸。用硫酸、硝酸或盐酸分解磷矿制得的磷酸统称为湿法磷酸，如现有技术中常用的盐酸法，是将磷矿与盐酸反应，生成磷酸和氯化钙水溶液，然后用有机溶剂萃取分离出磷酸。然而，上述制备工艺过程复杂，效率较低，且磷酸浓度较低。
[0003]并且，随着市场需求的不断变化，高纯磷酸作为一种高附加值的磷化产品，在半导体行业、太阳能行业、激光行业和航空航天行业广泛使用，磷酸无强氧化性，无强腐蚀性，属于较为安全的酸，有刺激性。高纯磷酸对砷、硫和重金属离子等杂质控制非常严格。高纯磷酸对纯化工艺要求很高，尤其是气体中要求硫和砷杂质含量要达到1ppm以下，纯化过程非常难控制。随着半导体行业的发展，对高纯磷酸需求量越来越大和要求的纯度越来越高。

技术实现思路

[0004]本专利技术的主要目的在于提供一种磷酸的制备方法，以提供一种工艺简单的磷酸制备工艺。
[0005]为了实现上述目的，根据本专利技术的一个方面，提供了一种磷酸的制备方法，包括以下步骤：S1，将包括磷酸钙颗粒、碳颗粒和二氧化硅颗粒的第一原料热还原，得到包含白磷蒸汽的混合气体；S2，将混合气体降温至白磷蒸汽的凝固点，以将白磷蒸汽析出成为白磷单质；S3，将白磷单质热氧化并水解，得到磷酸。
[0006]进一步地，在步骤S1中，在1450～1550℃的温度下将第一原料热还原，以得到混合气体。
[0007]进一步地，在步骤S1中，将第一原料热还原以得到混合气体和固体废渣，固体废渣包括磷酸钙颗粒、二氧化硅颗粒、单质铁、单质铜、硅酸铅和碳化钙中的任一种或多种，步骤S1还包括将混合气体与固体废渣分离的步骤，优选采用螺旋分离器将混合气体与固体废渣分离。
[0008]进一步地，混合气体还包括砷蒸气，在步骤S1与步骤S2之间，制备方法还包括以下步骤：将砷蒸气凝结形成固体砷，以从混合气体中分离，优选将混合气体通入冷阱中进行砷蒸气的分离。
[0009]进一步地，在步骤S2中，将混合气体通入低温液体中以将白磷蒸汽析出，低温液体的温度低于白磷蒸汽的凝固点，低温液体的温度为5～20℃。
[0010]进一步地，混合气体还包括杂质气体，杂质气体包括二氧化硫和/或二氧化碳，在步骤S2中，杂质气体溶解于低温液体中与白磷蒸汽的分离，以形成含硫废液。
[0011]进一步地，在步骤S2中，白磷蒸汽从混合气体中分离，剩余的混合气体形成尾气，尾气包括一氧化碳和二氧化硫，在步骤S2之后，制备方法还包括以下步骤：将尾气臭氧氧
化，以形成包含二氧化碳和三氧化硫的氧化气体；将氧化气体水解，以得到包含硫酸的第一酸液。
[0012]进一步地，在步骤S2之后，制备方法还包括以下步骤：将含硫废液臭氧氧化，以形成包含硫酸的第二酸液，优选将氧化气体和含硫废液通入第一喷淋塔中，以得到第一酸液和第二酸液并进行富集。
[0013]进一步地，在步骤S1之后，制备方法还包括以下步骤：将包括固体废渣、石灰石和纯碱的第二原料烧制形成水泥。
[0014]进一步地，步骤S3包括：将白磷单质汽化，以形成白磷蒸汽，优选在290～310℃的温度下将白磷单质汽化；将白磷蒸汽热氧化，以形成五氧化二磷蒸汽，优选热氧化的温度为550～650℃；将五氧化二磷蒸汽水解，以得到磷酸，优选将五氧化二磷通入第二喷淋塔中，以得到磷酸并进行富集。
[0015]应用本专利技术的技术方案，提供了一种磷酸的制备方法，该制备方法中通过将包括磷酸钙颗粒、碳颗粒和二氧化硅颗粒的第一原料热还原，得到包含白磷蒸汽的混合气体，然后将混合气体降温至白磷蒸汽的凝固点，以将白磷蒸汽析出成为白磷单质，再将白磷单质热氧化并水解，得到磷酸。本专利技术的上述制备方法能够直接采用磷酸钙为原料制备得到磷酸，工艺简单且效率较高；进一步地，实验证明采用上述制备方法能够将硫杂质等大量杂质有效去除，使得到的磷酸能够具有较高的纯度。
附图说明
[0016]构成本专利技术的一部分的说明书附图用来提供对本专利技术的进一步理解，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。在附图中：
[0017]图1示出了在本专利技术实施方式所提供的一种磷酸的制备方法中，步骤S1和步骤S2的工艺流程示意图；
[0018]图2示出了在本专利技术实施方式所提供的一种磷酸的制备方法中，步骤S3的工艺流程示意图。
[0019]其中，上述附图包括以下附图标记：
[0020]1、磷酸钙矿石；2、第一矿石粉碎装置；3、第一螺旋输送装置；4、碳颗粒和二氧化硅混合物；5、第二矿石粉碎装置；6、第二螺旋输送装置；7、气力输送装置；8、氮气气罐；9、鼓风机；10、沸腾炉；11、第一输送管道；12、螺旋分离器；13、石灰石和纯碱加料装置；14、水泥回转窑；15、第二输送管道；16、砷冷阱；17、第一加热管道；18、工艺冷却油；19、白磷冷浸池；20、臭氧罐；21、氧化反应器；22、第三输送管线；23、第一喷淋塔；24、第一尾气处理装置；25、第一循环罐；31、氮气储罐；32、白磷升华器；33、第二加热管道；34、高温反应器；35、第二喷淋塔；36、第二尾气处理装置；37、第二循环罐；38、氧气储罐。
具体实施方式
[0021]需要说明的是，在不冲突的情况下，本专利技术中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本专利技术。
[0022]为了使本
的人员更好地理解本专利技术方案，下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是
本专利技术一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本专利技术保护的范围。
[0023]需要说明的是，本专利技术的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本专利技术的实施例。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
[0024]正如
技术介绍
中所介绍的，现有技术中磷酸的制备工艺导致其纯度较低。本专利技术的专利技术人针对上述问题进行研究，提出了一种磷酸的制备方法，包括以下步骤：S1，将包括磷酸钙颗粒、碳颗粒和二氧化硅颗粒的第一原料热还原，得到包含白磷蒸汽的混合气体；S2，将混合气体降温至白磷蒸汽的凝固点，以将白磷蒸汽析出成为白磷单质；S3，将白磷单质热氧化并水解，得到磷酸。
[0025]本专利技术的上述制备方法能够直接采用磷酸钙为原料制备得到磷酸，工艺简单且效率较高；并且，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种磷酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1，将包括磷酸钙颗粒、碳颗粒和二氧化硅颗粒的第一原料热还原，得到包含白磷蒸汽的混合气体；S2，将所述混合气体降温至所述白磷蒸汽的凝固点，以将所述白磷蒸汽析出成为白磷单质；S3，将所述白磷单质热氧化并水解，得到所述磷酸。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤S1中，在1450～1550℃的温度下将所述第一原料热还原，以得到所述混合气体。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤S1中，将所述第一原料热还原以得到所述混合气体和固体废渣，所述固体废渣包括所述磷酸钙颗粒、所述二氧化硅颗粒、单质铁、单质铜、硅酸铅和碳化钙中的任一种或多种，所述步骤S1还包括将所述混合气体与所述固体废渣分离的步骤，优选采用螺旋分离器将所述混合气体与所述固体废渣分离。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合气体还包括砷蒸气，在所述步骤S1与步骤S2之间，所述制备方法还包括以下步骤：将所述砷蒸气凝结形成固体砷，以从所述混合气体中分离，优选将所述混合气体通入冷阱中进行所述砷蒸气的分离。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤S2中，将所述混合气体通入低温液体中以将所述白磷蒸汽析出，所述低温液体的温度低于所述白磷蒸汽的凝固点，所述低温液体的温度为5～20℃。6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述混合气体...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵青松，胡光友，闫冬升，蒋章，南建辉，
申请(专利权)人：东泰高科装备科技有限公司，
类型：发明
国别省市：