一种氨基磺酰苯脲类安全剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种氨基磺酰苯脲类安全剂的制备方法，具体涉及氨基磺酰苯脲类药物领域，具体包括以下步骤：步骤一、将氯甲酸酯滴加到含有对氨基苯磺酰胺的有机溶剂中，滴加完毕后升温反应4‑6小时，得到含有中间体的反应液；步骤二、将2‑甲氧基苯甲酰氯加入到步骤一制得的含有中间体的反应液中，在酰化催化剂作用下升温反应2‑4小时，得到含有中间体的反应液；步骤三、将甲胺或其溶液慢慢加到步骤二中制得的含有中间体的反应液中，反应后，加水萃取，水层酸化后，过滤得到2‑甲氧基‑N‑{[4‑(3‑甲基脲基)苯基]磺酰基}苯甲酰胺。本发明专利技术制备方法工艺简单、操作方便、成本低、产生三废少、产品纯度和收率高。

【技术实现步骤摘要】
一种氨基磺酰苯脲类安全剂的制备方法
本专利技术涉及氨基磺酰苯脲类药物
，更具体地说，本专利技术涉及一种氨基磺酰苯脲类安全剂的制备方法。
技术介绍
一般在使用磺酰脲类、乙酰苯胺类、芳氧基苯氧基丙酸衍生物类除草剂来控制杂草生长时，也会对要保护的农作物产生一定的药害作用。在喷洒除草剂时因为风的作用和人的操作因素会导致局部喷洒过量；同时气候因素和土壤条件的改变也会导致推荐使用的除草剂浓度变得过大；所使用的种子的质量也是能否耐受除草剂的因素之一。为解决除草剂药害和残留药害问题，很多化合物被开发出来用作除草剂的安全剂，它们能够选择性的保护作物，降低作物对除草剂的敏感性，又不降低除草剂的活性，从而增加作物的安全性和改进杂草防除效果。但是大部分安全剂都只能保护特定的几种作物免受有限的几种除草剂的药害，应用范围很窄。2-甲氧基-N-{[4-(3-甲基脲基)苯基]磺酰基}苯甲酰胺是由先正达公司开发的除草剂安全剂，英文通用名为metcamifen。其能够保护作物免受酰脲类、乙酰苯胺类、芳氧基苯氧基丙酸衍生物类除草剂的药害，具有广阔的市场前景。<本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氨基磺酰苯脲类安全剂的制备方法，其特征在于：所述用于制备2-甲氧基-N-{[4-(3-甲基脲基)苯基]磺酰基}苯甲酰胺的合成路线为：/n

【技术特征摘要】
1.一种氨基磺酰苯脲类安全剂的制备方法，其特征在于：所述用于制备2-甲氧基-N-{[4-(3-甲基脲基)苯基]磺酰基}苯甲酰胺的合成路线为：



具体包括以下步骤：
步骤一、将式(Ⅰ)所示氯甲酸酯滴加到含有对氨基苯磺酰胺的有机溶剂中，滴加完毕后升温反应4-6小时，得到含有式(II)所示中间体的反应液；
步骤二、将2-甲氧基苯甲酰氯加入到步骤一制得的含有式(II)所示中间体的反应液中，在酰化催化剂作用下升温反应2-4小时，得到含有式(III)所示中间体的反应液；
步骤三、将甲胺或其溶液慢慢加到步骤二中制得的含有式(III)所示中间体的反应液中，在20-80℃温度范围内边加边反应，或在加完后在20-80℃反应1-5小时，加水萃取，水层酸化后，过滤得到2-甲氧基-N-{[4-(3-甲基脲基)苯基]磺酰基}苯甲酰胺。


2.根据权利要求1所述的一种氨基磺酰苯脲类安全剂的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，所用有机溶剂具体为甲苯、...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈正伟，于传忠，
申请(专利权)人：南京正荣医药化学有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32