一种薁磺酰胺的合成方法技术

本发明专利技术公开一种薁磺酰胺的合成方法，包括：步骤1，将薁磺酸钠和二氯亚砜加入到装有有机溶剂的烧瓶中，在0℃冰浴条件下，搅拌反应一段时间后得到含有化合物1的溶液，所述化合物2为被氨基保护剂所保护的对苯二胺；步骤2，在所述化合物1的溶液中加入化合物2反应一段时间后，得到含有化合物3的溶液；步骤3，在所述化合物3的溶液中，加入三氟乙酸反应一段时间后，减压回收所述有机溶剂，柱层析分离后，得到蓝色的最终产物化合物4，即薁磺酰胺。通过本发明专利技术的合成方法制备的薁磺酰胺的收率收率提高了；且薁磺酸钠分离提纯方法简单快捷，薁磺酰胺分离提纯副产物减少，收率增加；本发明专利技术的分离提纯的方法更为高效。

A synthetic method of azulene sulfonamide

【技术实现步骤摘要】
一种薁磺酰胺的合成方法
本专利技术涉及酰胺合成
，尤其涉及一种薁磺酰胺的合成方法。
技术介绍
薁磺酸钠(SodiumAzuleneSulfonate)，分子式是C15H17NaO3S，分子量为300.35，其化学结构式为化学名称为1,4-二甲基-7-异丙基甘菊环-3-磺酸钠，别名又叫呱仑酸钠，深蓝色结晶或结晶性粉末。胃溃疡是一种慢性的胃部炎症，较严重的可导致胃癌，胃癌是人类第二常见的肿瘤。虽然有许多有效的治疗胃溃疡的方法，但是新的胃溃疡病人的数量在不断增加。因此，寻求更有效、更有选择性的药物对治疗胃溃疡至关重要。薁磺酸钠是一种具有良好的抗炎作用的亲水衍生物，是复方谷氨酰胺颗粒治疗胃溃疡的主要成分，能有效应用于胃溃疡等治疗中。同时，临床使用多年的磺胺类药物被发现具有大量的生物活性，具有抗氧化、抗肿瘤、抗炎、抗菌等活性。文献报道(参见ZhangLY,YangF,YinSF,etal.Synthesisandantigastriculceractivityofnovel5-isoproyl-3,8-dimethylazulene本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种薁磺酰胺的合成方法，其特征在于，包括：/n步骤1，将薁磺酸钠和二氯亚砜加入到装有有机溶剂的烧瓶中，在0℃冰浴条件下，搅拌反应一段时间后得到含有化合物1的溶液；/n步骤2，在所述化合物1的溶液中加入化合物2反应一段时间后，得到含有化合物3的溶液，所述化合物2为被氨基保护剂所保护的对苯二胺；/n步骤3，在所述化合物3的溶液中，加入三氟乙酸反应一段时间后，减压回收所述有机溶剂，柱层析分离后，得到蓝色的最终产物薁磺酰胺，即化合物4，所述化合物4的结构式为

【技术特征摘要】
1.一种薁磺酰胺的合成方法，其特征在于，包括：
步骤1，将薁磺酸钠和二氯亚砜加入到装有有机溶剂的烧瓶中，在0℃冰浴条件下，搅拌反应一段时间后得到含有化合物1的溶液；
步骤2，在所述化合物1的溶液中加入化合物2反应一段时间后，得到含有化合物3的溶液，所述化合物2为被氨基保护剂所保护的对苯二胺；
步骤3，在所述化合物3的溶液中，加入三氟乙酸反应一段时间后，减压回收所述有机溶剂，柱层析分离后，得到蓝色的最终产物薁磺酰胺，即化合物4，所述化合物4的结构式为


2.如权利要求1所述的一种薁磺酰胺的合成方法，其特征在于，步骤2所述的氨基保护剂为BOC酸酐，所述化合物2的结构为：


3.如权利要求2所述的一种薁磺酰胺的合成方法，其特征在于，所述化合物2是按照以下步骤制备的：
步骤a，在反应容器中加入10.39g对苯二胺，62.88gBOC酸酐和200mL有机溶剂，25℃下搅拌反应；
步骤b，TLC监控反应完毕后，加入50mL浓度为2mol/L的盐酸溶液进行洗涤数次；
步骤c，取水层于容器中，并加入100mL有机溶剂，用2mol/L的NaOH溶液调节溶液pH为8；
步骤d，取有机层，减压浓缩回收有...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨鸿均，胡越高，尹述凡，
申请(专利权)人：西南民族大学，四川国康药业有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51