一种测定土壤中癸甲氯铵的方法技术

本发明专利技术公开了一种测定土壤中癸甲氯铵的方法，采用冷冻干燥+酸化有机溶剂提取+Florisil土净化作为土壤样品前处理技术，采用UPLC‑MS/MS作为样品的检测技术，该组合技术分析我国典型土壤中的癸甲氯铵，具有简便、准确、高选择性的技术优势，为评估土壤环境中癸甲氯铵污染状况提供背景技术，该方法也可应用于实验室内外其它类型土壤中癸甲氯铵的定性和定量检测研究。

A method for the determination of decylmethylammonium chloride in soil

【技术实现步骤摘要】
一种测定土壤中癸甲氯铵的方法
本专利技术涉及土壤检测领域，具体是一种测定土壤中癸甲氯铵的方法。
技术介绍
癸甲氯铵，又称二癸基二甲基氯化铵，属阳离子表面活性剂，其季铵阳离子能主动吸引并富集于带负电荷的细菌和病毒表面，阻碍细菌代谢，导致其膜的通透性发生改变。可广泛应用于各种养殖场、宠物诊所的舍内环境、饮水、动物体表、奶牛及母猪乳房、种蛋、各种设备及器具、车辆、工作人员的消毒。同时，由于癸甲氯铵大量使用，导致其随着废水、废渣排放，引起环境残留和污染，癸甲氯铵在环境中不易降解，尤其在厌氧条件(如污泥、沉积物等)可稳定存在，对环境生物产生毒性，并对人类健康产生威胁。建立各种环境介质中癸甲氯铵的分析方法，可为摸清该物质的环境残留水平，评估其环境损害水平提供技术基础。癸甲氯铵在水和有机溶剂中均有较好的溶解性，其长碳链和N+离子的结构决定其更易于在土壤或沉积物中吸附。同时，其急性毒性LC50(96h)值为1.15mg/L，对水生生物具有潜在的威胁。目前关于癸甲氯铵的研究报道主要集中于杀菌、消毒等性能，或者生产配方等方面，对于水、土壤、植物中环境介质中本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种测定土壤中癸甲氯铵的方法，其特征在于，包括如下步骤：/n(1)去除待检测土壤中的杂质，进行真空冷冻干燥，以充分去除土壤中的水份；然后经研磨、过筛，得到检测土样；/n(2)将甲酸、乙腈和超纯水混合得到酸性提取溶液，加入到步骤(1)得到的检测土样中，然后放入恒温摇床振荡提取，离心后过滤分离出上清液，滤渣重复上述提取分离步骤，合并两次上清液，并于4℃以下保存；/n(3)在步骤(2)得到的上清液中加入Florisil土，用涡旋仪将两者充分混合，然后离心后用0.22μm滤膜过滤，得到检测液；/n(4)采用UPLC-MS/MS测定步骤(3)检测液中的癸甲氯铵含量。/n

【技术特征摘要】
1.一种测定土壤中癸甲氯铵的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)去除待检测土壤中的杂质，进行真空冷冻干燥，以充分去除土壤中的水份；然后经研磨、过筛，得到检测土样；
(2)将甲酸、乙腈和超纯水混合得到酸性提取溶液，加入到步骤(1)得到的检测土样中，然后放入恒温摇床振荡提取，离心后过滤分离出上清液，滤渣重复上述提取分离步骤，合并两次上清液，并于4℃以下保存；
(3)在步骤(2)得到的上清液中加入Florisil土，用涡旋仪将两者充分混合，然后离心后用0.22μm滤膜过滤，得到检测液；
(4)采用UPLC-MS/MS测定步骤(3)检测液中的癸甲氯铵含量。


2.根据权利要求1所述的测定土壤中癸甲氯铵的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述真空冷冻干燥的真空度控制在100pa以下，温度控制在-70℃以下冷冻干燥24h-48h；真空冷冻干燥前，将待检测土壤在-20℃以下冰箱中预冻24h以上；研磨后过20目筛，得到检测土样。


3.根据权利要求1所述的测定土壤中癸甲氯铵的方法，其特征在于，步骤(2)中，检测土样用量为干重20g，酸性提取溶液每次用量为20mL；
其中，乙腈的添加量为15mL；
若检测土样为红土，则甲酸添加量为2mL，剩余用超纯水补齐至20mL；
若检测土样为太湖水稻土，则甲酸添加量为0.01mL，剩余用超纯水补齐至20mL；
若检测土样为东北黑土，则甲酸添加量为0.02mL，剩余用超纯水补齐至20mL。


4.根据权利要求1所述的测定土壤中癸甲氯铵的方法，其特征在于，步...

【专利技术属性】
技术研发人员：孔祥吉，张雪梅，许静，吴文铸，田丰，孔德洋，
申请(专利权)人：生态环境部南京环境科学研究所，
类型：发明
国别省市：江苏;32