本发明专利技术提供一种金刚石铝复合材料表面镀覆工艺，属于表面处理技术领域。所述表面镀覆工艺包括依次进行的除油，酸洗，浸锌活化，化学预镀镍，化学镀镍，酸洗，活化，二次化学镀镍，热处理，研磨，二次除油，二次活化，电镀镍及电镀金。采用本发明专利技术镀覆工艺可以在金刚石铝复合材料表面完整镀覆化学镀镍层、镀金层，且结合力良好；金刚石铝复合材料表面镀金层的粗糙度Ra≤0.4μm，沉积的金层可承受400℃高温不起泡、不起皮，满足金锗、金锡共晶焊接要求。在本发明专利技术镀覆的金刚石铝复合材料表面镀金层上共晶焊接元器件，按照国军标《GJB150.5A—2009军用设备环境试验方法—温度冲击试验》的试验方法进行，温度冲击后对共晶GaAs芯片采用X光检测，元器件共晶空洞率小于15％。
A coating technology of diamond aluminum composite
【技术实现步骤摘要】
一种金刚石铝复合材料表面镀覆工艺
本专利技术属于表面处理
，具体为一种金刚石铝复合材料表面镀覆工艺。
技术介绍
随着电子技术的不断发展，电子元器件趋向于高集成度、大功率和小型化，发热量也越来越大，大功率半导体器件在应用过程中常常因为温度过高而无法正常工作，散热已成为电子信息产业发展迫切需要解决的问题。这就要求新型电子封装材料既具有高导热率，又具有与Si、GaAs等半导体材料相匹配的热膨胀系数。传统的Cu、Ag、Al等单一金属材料热膨胀率过高，AlN、Al2O3、SiC和Cu-W，Cu-Mo、Al-SiC等复合材料热导率又较低，已经不能满足现代电子元器件散热的要求。金刚石铝复合材料热导率为500W·(m·K)-1左右，热膨胀系数在7×10-6/K～7.5×10-6/K范围内可控，符合电子设备中散热载片低热膨胀系数和高热导率的性能要求。因此，金刚石铝复合材料有望能够作为热沉材料应用在大功率芯片上，是前景非常广阔的新型电子封装材料。然而，金刚石铝复合材料表面均匀分布润湿性较差的铝和绝缘的金刚石颗粒，导致其表面的焊接性能较差，无法直接作为热沉材料应用，通常需要进行表面改性。金刚石铝表面金刚石和铝两种成分物理化学性质差异较大，其中约有40％为与酸、碱容易反应的铝表面，约有60％的表面积为非常稳定且绝缘的金刚石表面，一般表面改性处理过程无法同时对这两种材料进行处理。仅有报道的电镀方法使用强酸或强氧化剂进行前处理，会对基材产生一定腐蚀从而导致最终镀覆层表面粗糙、镀层易鼓包，给后续焊接带来困难和风险，且过程控制难度大，环境污染严重。或者使用的处理溶液稳定性差，批量稳定生产难度非常大。安全环保，便于操作和过程控制，可批量稳定生产的金刚石铝复合材料表面镀覆工艺是金刚石铝复合材料作为新型封装材料推广应用急需解决的技术难题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种金刚石铝复合材料表面镀覆工艺，通过本专利技术工艺可以在金刚石铝基材表面获得外观、结合力、表面粗糙度良好的镀镍、镀金层，满足金锗、金锡共晶焊接的使用要求。本专利技术目的通过以下技术方案来实现：一种金刚石铝复合材料表面镀覆工艺，包括依次进行的除油，酸洗，浸锌活化，化学预镀镍，化学镀镍，酸洗，活化，二次化学镀镍，热处理，研磨，二次除油，二次活化，电镀镍及电镀金。进一步，所述除油包括化学除油和碱性除油，其中化学除油为将金刚石铝复合材料载板放入除油粉的溶液中超声清洗，取出后用自来水清洗，观察载板表面应有至少30s连续的水膜；碱性除油为将经过化学除油的载板放入碱性除油液中浸泡，然后用自来水清洗，浸泡。化学除油液除去金刚石铝载板表面油污。碱性除油在化学除油的基础上进一步清除载板表面油污。两次除油可以将金刚石铝载板表面油污彻底清除干净，也不会造成基材腐蚀，同时这样工艺设置可以大大提高碱性除油液的使用寿命，适合于批量稳定生产。进一步，所述除油粉溶液的浓度为20～40g/L，除油粉可以选择本领域常用的除油粉，如杭州东方表面技术有限公司的SP-5化学除油粉，安美特化学有限公司的Uniclean151化学除油粉；所述超声清洗时间为4～10min，温度为40～60℃；所述碱性除油液的温度为80～95℃，浸泡时间为30～60s；所述自来水浸泡时间为15～30s。碱性除油液可以采用本领域常用的碱性除油液，优选包括：碳酸钠40～50g/L、磷酸三钠40～50g/L、硅酸钠20～30g/L；或碳酸钠15～20g/L、硅酸钠10～20g/L、焦磷酸钠10～15g/L。进一步，所述酸洗为将经过除油的载板放入体积浓度为30～50％的硝酸溶液中室温浸泡10～20s，酸洗后应在自来水中浸泡15～30s。酸洗可去除金刚石铝载板上铝表面的氧化物。进一步，所述浸锌活化为将经过酸洗过后的载板放入体积浓度为15～20％的沉锌水溶液中，在温度10～35℃，首次浸锌30～50s，然后用30～50％硝酸溶液褪除锌层，再放入沉锌水溶液中二次浸锌10～30s；每次浸锌后应在自来水中浸泡10～30s彻底清除载板表面的残留溶液。所用沉锌水采用本领域常规的沉锌水即可，优选为美坚化工原材料有限公司302沉锌水ARP302No.16822s。两次沉锌可以在金刚石铝载板铝表面沉积均匀、致密、薄的一层镀层，该镀层可以确保后续镀镍层与铝基材具有良好的结合力，且对铝基材不产生明显腐蚀。进一步，所述化学预镀镍为将浸锌处理后的载板放入预镀镍溶液中浸泡，以便在载板表面沉积一层较薄的镍层；预镀镍溶液包括20～30g/L六水合硫酸镍，30～40g/L氯化铵，40～60g/L二水柠檬酸钠，20～30g/L一水次亚磷酸钠，并用氨水将预镀镍溶液的pH调至8.5～9。化学预镀镍沉积速度较慢，沉积镀层致密，可以在沉锌后的铝基材上获得最大结合力镍层，确保后续化学镀镍层结合力良好。进一步，所述化学镀镍为将经过预镀镍的载板放入温度为85～91℃，pH为4.6～5.2，镍含量5.6～6.1g/L的高温酸性化学镀镍溶液中浸泡3～5min，使载板铝表面沉积一层与铝基材结合力良好的镍层。此步骤的浸泡时间应严格控制，从而控制镍层厚度，若镍层太薄影响后续二次镀镍的金刚石表面镍层的沉积和结合力，太厚造成二次镀镍表面粗糙度变大，导致无法实现最终镀金层粗糙度Ra≤0.4μm。化学镀镍溶液采用美坚化工原材料有限公司酸性中磷化学镀镍溶液，比如美坚375-1型中磷化学镀镍体系：METEN375-1A60ml/L，METEN375-1B150ml/L；还可采用安美特Nichem2060系列化学沉镍体系(2060X60ml/L，2060Y100ml/L)或其他常用的高温酸性中磷化学镀镍体系。进一步，所述酸洗为将载板浸泡于质量浓度为5～10％的硫酸溶液中30～60s，取出后使用自来水和纯水依次清洗15～30s，充分去除载板表面残留酸液；所述活化为将载板浸泡于25～35℃离子钯活化溶液中3～5min，离子钯活化溶液组成为：硫酸50～100ml/L、硫酸钯0.1～1g/L、CuSO41～100g/L、三乙醇胺10～500mg/L、其余为纯水。酸洗可以提高镀镍层表面的活性，使后续活化效果更好。活化使载板镍层表面和金刚石表面附着Pd离子，从而使载板整个表面具有催化活性，在进入化学镀镍溶液时可以顺利沉积镍层，且具有一定的结合力。选择离子钯活化工艺对铝合金不产生明显腐蚀，同时能够使镍层表面保持活性，且能够使金刚石表面获得较好的催化活性。进一步，所述二次化学镀镍为将载板温度为85～91℃，pH为4.6～5.2的高温酸性化学镀镍溶液中浸泡2～2.5h，沉积镍层30～40μm。此步骤中的化学镀镍层温度控制较为关键，若温度过低会使用金刚石表面失去活性，而造成金刚石表面无法沉积镍层，若温度过高会影响镍层表面活化效果，造成所沉积镍层结合力较差，从而造成载板镍层在150℃高温下脱落。浸泡时间也应严格控制以确保有足够厚的镀镍层，否则在研磨过程中容易将金刚石表面镍全部磨掉，导致镀层不连续。进一步，所述热处理本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种金刚石铝复合材料表面镀覆工艺，其特征在于，包括依次进行的除油，酸洗，浸锌活化，化学预镀镍，化学镀镍，酸洗，活化，二次化学镀镍，热处理，二次除油，二次活化，电镀镍及电镀金。/n
【技术特征摘要】
1.一种金刚石铝复合材料表面镀覆工艺，其特征在于，包括依次进行的除油，酸洗，浸锌活化，化学预镀镍，化学镀镍，酸洗，活化，二次化学镀镍，热处理，二次除油，二次活化，电镀镍及电镀金。
2.如权利要求1所述一种金刚石铝复合材料表面镀覆工艺，其特征在于，所述除油包括化学除油和碱性除油，其中化学除油为将金刚石铝复合材料载板放入除油粉的溶液中超声清洗，取出后用自来水清洗，观察载板表面应有至少30s连续的水膜；碱性除油为将经过化学除油的载板放入碱性除油液中浸泡，然后用自来水清洗，浸泡。
3.如权利要求2所述一种金刚石铝复合材料表面镀覆工艺，其特征在于，所述除油粉溶液的浓度为20～40g/L；所述超声清洗时间为4～10min，温度为40～60℃；所述碱性除油液的温度为80～95℃，浸泡时间为30～60s；所述自来水浸泡时间为15～30s。
4.如权利要求1所述一种金刚石铝复合材料表面镀覆工艺，其特征在于，所述酸洗为将经过除油的载板放入体积浓度为30～50％的硝酸溶液中室温浸泡10～20s，酸洗后应在自来水中浸泡15～30s。
5.如权利要求1所述一种金刚石铝复合材料表面镀覆工艺，其特征在于，所述浸锌活为将经过酸洗过水后的载板放入体积浓度为15～20％的沉锌水溶液中，在温度10～35℃，首次浸锌30～50s，然后用30～50％硝酸溶液褪除锌层，再放入沉锌水溶液中二次浸锌10～30s；每次浸锌后应在自来水中浸泡10～30s彻底清除载板表面的残留溶液。
6.如权利要求1所述一种金刚石铝复合材料表面镀覆工艺，其特征在于，所述化学预镀镍为将浸锌处理后的载板放入预镀镍溶液中浸泡，以便在载板表面沉积一层较薄镍层；预镀镍溶液包括20～30g/L六水合硫酸镍，30～40g/L氯化铵，40～60g/L二水柠檬酸钠，20～30g/L一水次亚磷酸钠，并用氨水将预镀镍溶液的pH调至8.5～9。
7.如权利要求1所述一种金刚石铝复合材料表面镀覆工艺，其特征在于，所述化学镀镍为将经...
【专利技术属性】
技术研发人员：付银辉，李元朴，
申请(专利权)人：成都四威高科技产业园有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51
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