一种氨基磺酸盐类减水剂及其制备方法技术

一种氨基磺酸盐类减水剂及其制备方法，所述氨基磺酸盐类减水剂具有由氨基芳烃磺酸盐、对氨基苯磺酸钠、苯酚及甲醛共聚交联形成的大分子网状结构。本发明专利技术充分利用了由染料中间体氨基芳烃磺酸盐的生产废水经预处理而获得的氨基芳烃磺酸盐混合物具有大量氨基、磺酸基等亲水基团的特性，将该氨基芳烃磺酸盐混合物混凝土用减水剂的生产原料，既实现了污染物妥善处置，使污染物变废为宝，实现了循环经济资源化，又降低了企业处置污染物的成本，具有显著的社会效益和经济效益。

A sulfamate water reducer and its preparation method

【技术实现步骤摘要】
一种氨基磺酸盐类减水剂及其制备方法
本专利技术涉及建筑工程材料领域，特别涉及一种氨基磺酸盐类减水剂及其制备方法。
技术介绍
染料中间体是用于生产染料和有机颜料的各种芳烃衍生物。染料中间体主要有苯系中间体、甲苯系中间体、萘系中间体和蒽醌系中间体四大类，另外还有一些杂环类中间体。染料中间体的生产过程中会产生大量化工污水，这些污水经过环保预处理使其中的有机污染物与水分离，分离出水进过污水处理厂进行生化处理和深度处理后排放，解决了化工污水污染环境的问题。尤其是，染料中间体氨基芳烃磺酸盐的生产废水经预处理分离出的有机污染物中含有大量氨基芳烃磺酸盐混合物，具有产生量大、高污染的特点，如不妥善处置会有二次污染环境的风险。然而，经研究表面，该预处理分理出的有机污染物没有回用生产的价值，因而造成了污染物处置问题及极大的资源浪费的问题。因此，为了实现染料中间体生产废水的污染物妥善处置，并实现循环经济资源化的目的，需要一种新的污染物循环利用方法，以充分利用污染物的特性而获得一种具有实际应用价值的循环再利用产物。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种氨基磺酸盐类减水剂及其制备方法，充分利用了由染料中间体氨基芳烃磺酸盐的生产废水经预处理而获得的氨基芳烃磺酸盐混合物具有大量氨基、磺酸基等亲水基团的特性，将该氨基芳烃磺酸盐混合物混凝土用减水剂的生产原料，既实现了污染物妥善处置，使污染物变废为宝，实现了循环经济资源化，又降低了企业处置污染物的成本，具有显著的社会效益和经济效益。减水剂是一种在维持混凝土坍落度基本不变的条件下，能减少拌合用水量的混凝土外加剂。大多属于阴离子表面活性剂，有木质素磺酸盐、萘磺酸盐甲醛聚合物等。减水剂在加入混凝土拌合物后，可对水泥颗粒有分散作用，能改善其工作性，减少单位用水量，改善混凝土拌合物的流动性；或减少单位水泥用量，节约水泥。因此，减水剂是一种常用的建筑工程材料。而在本申请中，以由染料中间体氨基芳烃磺酸盐的生产废水经预处理而获得的氨基芳烃磺酸盐混合物作为减水剂的原料，利用该氨基芳烃磺酸盐混合物所含的大量氨基、磺酸基等亲水基团，以部分替代作为减水剂合成原料的对氨基苯磺酸钠和苯酚，使得该氨基芳烃磺酸盐混合物与对氨基苯磺酸钠、苯酚及甲醛共聚交联形成大分子网状结构，从而通过空间位阻和大量亲水基团以获得一种减水效果提高的减水剂。为了实现上述目的，本申请提供一种氨基磺酸盐类减水剂，具有由氨基芳烃磺酸盐、对氨基苯磺酸钠、苯酚及甲醛共聚交联形成的大分子网状结构。在一些实施例中，所述氨基磺酸盐类减水剂的pH值为7～9。本领域技术人员可以理解的是，在本申请中，可以使用常规的酸性物质和碱性物质调节所述氨基磺酸盐类减水剂的pH值，例如但不限于氢氧化钠。在一些实施例中，所述氨基磺酸盐类减水剂按重量份包括：50-90份的对氨基苯磺酸钠、50-90份的苯酚、150-200份的甲醛、250-300份的氨基芳烃磺酸盐混合物，以及300-500份的水。在优选实施例中，在所述氨基磺酸盐类减水剂中，所述对氨基苯磺酸钠的重量份可以是50-90份范围内的任意数值，例如但不限于50份、55份、60份、65份、70份、75份、80份、85份、90份等。在优选实施例中，在所述氨基磺酸盐类减水剂中，所述苯酚的重量份可以是50-90份范围内的任意数值，例如但不限于50份、55份、60份、65份、70份、75份、80份、85份、90份等。在优选实施例中，在所述氨基磺酸盐类减水剂中，所述甲醛的重量份可以是150-200份范围内的任意数值，例如但不限于150份、155份、160份、165份、170份、175份、180份、185份、190份、195份、200份等。在优选实施例中，在所述氨基磺酸盐类减水剂中，所述氨基芳烃磺酸盐混合物的重量份可以是250-300份范围内的任意数值，例如但不限于250份、255份、260份、265份、270份、275份、280份、285份、290份、295份、300份等。在优选实施例中，在所述氨基磺酸盐类减水剂中，所述水的重量份可以是300-500份范围内的任意数值，例如但不限于300份、305份、310份、315份、320份、325份、330份、335份、340份、345份、350份、355份、360份、365份、370份、375份、380份、385份、390份、395份、400份、405份、410份、415份、420份、425份、430份、435份、440份、445份、450份、455份、460份、465份、470份、475份、480份、485份、490份、495份、500份等。在一些实施例中，所述氨基芳烃磺酸盐混合物具有亲水基团，所述亲水基团包括氨基和磺酸基。在优选实施例中，所述氨基芳烃磺酸盐混合物由染料中间体氨基芳烃磺酸盐的生产废水经过萃取分离而得。所述氨基芳烃磺酸盐是指含有氨基基团的芳烃硫酸盐，本领域技术人员可以理解的是，所述萃取分离可以采用本领域现有的萃取剂对染料中间体氨基芳烃磺酸盐的生产废水进行萃取分离。例如，可以采用磷酸三丁酯、磷酸三辛酯、苯基磷酸二辛酯、丁基磷酸二丁酯、三辛基氧磷、三辛胺、三苯基氧化膦等作为萃取剂。在一些实施例中，所述氨基磺酸盐类减水剂按重量份还包括10-50份的尿素。在本申请中，尿素具有催化作用，可降低聚合反应活化能。在一些实施例中，所述氨基磺酸盐类减水剂按重量份还包括10-20份的硫酸铵。在本申请中，所述硫酸铵也同样起到催化作用，可降低聚合反应活化能。在优选实施例中，在所述氨基磺酸盐类减水剂中，所述尿酸的重量份可以是10-50份范围内的任意数值，例如但不限于10份、15份、20份、25份、30份、35份、40份、45份、50份等。本专利技术还提供上述氨基磺酸盐类减水剂的制备方法，包括：按照重量比提供氨基芳烃磺酸盐混合物、对氨基苯磺酸钠、苯酚、甲醛及水的步骤；将对氨基苯磺酸钠、苯酚及水混合后，在反应体系温度为65～70℃的条件下滴加第一部分甲醛以制备预聚体的步骤；以及，向所述预聚体加入基芳烃磺酸盐混合物后，在反应体系温度为95～100℃的条件下滴加第二部分甲醛以获得所述氨基磺酸盐类减水剂的步骤；其中，所述第一部分甲醛与所述第二部分甲醛的重量比为3:2。在一些实施例中，在制备预聚体的步骤中，将对氨基苯磺酸钠、苯酚及水混合后，在反应体系温度为50～60℃条件下调节反应体系pH值至7～9，然后在反应体系温度为65～70℃的条件下滴加所述第一部分甲醛并保温2～3小时，以制备所述预聚体。在一些实施例中，在2～2.5小时内完成所述第一部分甲醛的滴加。在一些实施例中，在1～1.5小时内完成所述第二部分甲醛的滴加，随后使反应体系保温2～3小时后降温以获得所述氨基磺酸盐类减水剂。在优选实施例中，提供上述氨基磺酸盐类减水剂的制备方法，包括：步骤1：按照重量比提供氨基芳烃磺酸盐混合物、对氨基苯磺酸钠、苯酚、甲醛及水；所述氨基磺酸盐类减水剂按重量份包括：50-90份的对氨基苯磺酸钠、5本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氨基磺酸盐类减水剂，其特征在于，所述氨基磺酸盐类减水剂具有由氨基芳烃磺酸盐、对氨基苯磺酸钠、苯酚及甲醛共聚交联形成的大分子网状结构。/n

【技术特征摘要】
1.一种氨基磺酸盐类减水剂，其特征在于，所述氨基磺酸盐类减水剂具有由氨基芳烃磺酸盐、对氨基苯磺酸钠、苯酚及甲醛共聚交联形成的大分子网状结构。


2.如权利要求1所述的氨基磺酸盐类减水剂，其特征在于，所述氨基磺酸盐类减水剂的pH值为7～9。


3.如权利要求1所述的氨基磺酸盐类减水剂，其特征在于，所述氨基磺酸盐类减水剂按重量份包括：





4.如权利要求2所述的氨基磺酸盐类减水剂，其特征在于，所述氨基芳烃磺酸盐混合物具有亲水基团，所述亲水基团包括氨基和磺酸基。


5.如权利要求3所述的氨基磺酸盐类减水剂，其特征在于，所述氨基芳烃磺酸盐混合物由染料中间体氨基芳烃磺酸盐的生产废水经过萃取分离而得。


6.如权利要求2所述的氨基磺酸盐类减水剂，其特征在于，所述氨基磺酸盐类减水剂按重量份还包括10-50份的尿素，或者10-20份的硫酸铵。


7.一种权利要求1所述的氨基磺酸盐类减水剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：

【专利技术属性】
技术研发人员：李明，赵静殊，
申请(专利权)人：沈阳惠宇化工环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：辽宁;21