氨基羟基脲的分析方法技术

本发明专利技术涉及一种氨基羟基脲的分析方法，即化学衍生紫外可见分光光度法分析氨基羟基脲。该方法包括以下步骤：取一10 ml容量瓶,加入1ml浓度为2×10

【技术实现步骤摘要】
氨基羟基脲的分析方法
本专利技术涉及一种氨基羟基脲的分析方法。
技术介绍
中国正大力发展核电，核电的快速发展必将产生大量的乏燃料。氨基羟基脲（NH2NHCONHOH）是有望用于核电站乏燃料后处理的一种新型有机还原剂，它能快速地将铀与钚和镎分离。另外，氨基羟基脲反应产物主要是气体，有利于放射性废液的最终处置。乏燃料后处理是在硝酸溶液中进行的，因此，必须研究氨基羟基脲在硝酸溶液中的稳定性，这就涉及到氨基羟基脲浓度的分析，到目前为止，尚无文献报道氨基羟基脲的分析方法。氨基羟基脲是固体有机物，高温不稳定，理论上，它可用液相色谱法或离子色谱法分析。曾试图用液相色谱法分析氨基羟基脲,但反应液中的硝酸盐会干扰氨基羟基脲的分析；也曾试图用离子色谱法分析氨基羟基脲，但水及反应试剂中的微量钠会干扰氨基羟基脲的定量分析。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种氨基羟基脲的分析方法。根据有机物化学反应原理，氨基能与苯甲醛类有机物反应，产物在紫外可见区有吸收，此法可用于有机胺类化合物的分析。经过反复研究，得到了氨基羟基脲与硝基苯甲醛反应的最佳条件，在此条件下，反应产物在紫外有明显吸收，吸光度与氨基羟基脲浓度成线性，且分析的准确度高，重复性好。本专利技术的目的可以通过以下技术方案来实现：一种氨基羟基脲的分析方法，其特征在于该方法的具体步骤为：a.建立氨基羟基脲的标准工作曲线，以氨基羟基脲浓度为横坐标，吸光度为纵坐标；b.按每10mL容量瓶中加入1ml显色剂硝基苯甲醛溶液和1ml中和稀释后的氨基羟基脲样品，用醋酸定容；室温，反应90min；以空白试剂作参比，分析溶液在322nm处的吸光度；根据氨基羟基脲的标准工作曲线和样品的吸光度，即可计算出样品中的氨基羟基脲浓度。上述的标准工作曲线的制作是：a.将氨基羟基脲标准样品溶解于超纯水中，配制成1×10-3mol/L的标准储备液，避光4℃保存；b.取10ml容量瓶5支，加入1ml浓度为2×10-3mol/L的硝基苯甲醛溶液，再分别加入0.3、0.5、0.6、0.7和0.9ml氨基羟基脲标准储备液，摇匀，最后用2×10-3mol/L的醋酸定，室温，放置90min，以空白试剂作参比，用可见分光光度计分析反应液在322nm处的吸光度，以氨基羟基脲浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，即可得到标准工作曲线；每种样品分析三次，三次结果的平均值为样品中氨基羟基脲的浓度。上述的中和稀释后的氨基羟基脲样品的方法为：室温下，取浓度为0.2mol/L的硝酸溶液和氨基羟基脲样品各1.5ml于50ml容量瓶，加1滴0.1%粉红指示剂，摇匀，此时，样品溶液为黄色，用0.2mol/L氢氧化钾溶液滴定至样品溶液为红色，定容并摇匀。本专利技术提供了一种氨基羟基脲浓度的分析方法，该方法操作简单，氨基羟基脲的可分析浓度范围为2×10-6mol/L~2×10-3mol/L，最低检测浓度为2×10-6mol/L，相对标准偏差为1.5%。附图说明图1为硝基苯甲醛与氨基羟基脲反应后的紫外可见吸收光谱图，横坐标为波长（nm）图2为氨基羟基脲的标准工作曲线图，横坐标为氨基羟基脲浓度（10-4mol/L），纵坐标为吸光度。标准工作曲线方程：y=1.7167x+0.0263,相关系数R2=0.9998图3为在硝酸溶液中，氨基羟基脲分解率与时间的关系图，纵坐标为氨基羟基脲的分解率（%），横坐标为时间（小时）。具体实施方式仪器与试剂：仪器：普析通用TU-1901紫外可见分光光计：北京普析通用仪器有限公司，BSA124S电子天平：费多利斯仪器有限公司。试剂：氨基羟基脲和硝基苯甲醛溶液浓度为2×10-3mol/L，醋酸溶液为2×10-3mol/L。实施例1：氨基羟基脲工作曲线的绘制取5支10ml容量瓶,分别加入1ml硝基苯甲醛溶液，再分别加入0.3、0.5、0.6、0.7和0.9ml氨基羟基脲溶液，摇匀，用醋酸定容。室温,放置90min，此为标准样品溶液。另取一10ml容量瓶,加入1ml硝基苯甲醛溶液，用水定容，此为空白试剂溶液。将样品溶液放入样品比色皿，将空白试剂放入参比比色皿。打开普析通用TU-1901紫外可见分光光计的样品室门，将装有样品和空白试剂的比色皿分别放在相应的位置，调节扫描波长为322nm,点击“分析”，分析结束，得到样品的吸光度。重复三次。结果如下表1：以氨基羟基脲浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制氨基羟基脲的标准工作曲线：如图2，工作曲线方程：y=1.7167x+0.0263,相关系数R2=0.9998。实施例2:待测样品中氨基羟基脲浓度的分析以氨基羟基脲在硝酸中的稳定性研究为例：室温，硝酸浓度为0.2mol/L,氨基羟基脲浓度为0.2mol/L。取1.5ml样品于50ml容量瓶，加1滴0.1%粉红指示剂，摇匀，此时，样品溶液为黄色，用0.2mol/L氢氧化钾溶液滴定至样品溶液为红色，定容并摇匀。取1ml中和后的样品于10ml容量瓶，用水定容，摇匀，此为氨基羟基脲待测样品。另取3支10ml容量瓶,分别加入硝基苯甲醛溶液1ml，再加入1ml中和稀释后的氨基羟基脲待测样品，用醋酸定容，摇匀。室温，反应90min，此为样品溶液。另取一10ml容量瓶,加入1ml硝基苯甲醛溶液，用水定容，此为空白试剂。将反应后的样品溶液放入样品比色皿，将空白试剂放入参比比色皿。打开普析通用TU-1901紫外可见分光光计的样品室门，将装有样品和空白试剂的比色皿分别放在相应的位置，调节扫描波长为322nm,点击“分析”，分析结束，得到样品的吸光度。重复三次。根据氨基羟基脲的标准工作曲线及样品的吸光度，即可得到样品中氨基羟基脲的浓度，结果如下表2：以时间为横坐标，以氨基羟基脲的分解率为纵坐标作图，即可得到不同时间，氨基羟基脲分解率与时间的关系图，如图3。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氨基羟基脲的分析方法，其特征在于该方法的具体步骤为：a. 建立氨基羟基脲的标准工作曲线，以氨基羟基脲浓度为横坐标，吸光度为纵坐标；b. 按每10mL容量瓶中加入1ml显色剂硝基苯甲醛溶液和1ml中和稀释后的氨基羟基脲样品，用醋酸定容；室温，反应90 min；以空白试剂作参比，分析溶液在322nm处的吸光度；根据氨基羟基脲的标准工作曲线和样品的吸光度，即可计算出样品中的氨基羟基脲浓度。

【技术特征摘要】
1.一种氨基羟基脲的分析方法，其特征在于该方法的具体步骤为：a.建立氨基羟基脲的标准工作曲线，以氨基羟基脲浓度为横坐标，吸光度为纵坐标；b.按每10mL容量瓶中加入1ml显色剂硝基苯甲醛溶液和1ml中和稀释后的氨基羟基脲样品，用醋酸定容；室温，反应90min；以空白试剂作参比，分析溶液在322nm处的吸光度；根据氨基羟基脲的标准工作曲线和样品的吸光度，即可计算出样品中的氨基羟基脲浓度。2.根据权利要求1所述的氨基羟基脲的分析方法，其特征在于所述的标准工作曲线的制作是：a.将氨基羟基脲标准样品溶解于超纯水中，配制成1×10-3mol/L的标准储备液，避光4℃保存；b.取10ml容量瓶5支，加入1ml浓度为2×10-3mol/L的硝基苯甲醛溶...

【专利技术属性】
技术研发人员：王锦花，王聪聪，肖松涛，李超，欧阳应根，徐刚，吴明红，
申请(专利权)人：上海大学，
类型：发明
国别省市：上海,31