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一种磷酸锰铁锂的制备方法技术

技术编号:24665153 阅读:50 留言:0更新日期:2020-06-27 04:01
本发明专利技术公开一种磷酸锰铁锂的制备方法。将废旧磷酸铁锂材料和废旧锰酸锂材料混合到一起浸出,滤液加入重金属捕捉剂沉淀后过滤,滤液采用P204萃取剂萃取,采用磷酸溶液反萃,得到磷酸铁;将萃取后的萃余液硫化铵和氟化铵,然后过滤,滤液加入碳酸铵反应然后过滤,得到第四滤液和第四滤渣;将第四滤渣和磷酸铁、电池级碳酸锂、二氧化钛加水浆化,再加入磷酸溶液,搅拌分散得到浆化料,同时加入分散剂和碳源,喷雾干燥得到干燥料;干燥料经过煅烧后粉碎、筛分、除铁和包装,得到磷酸锰铁锂。本发明专利技术流程短,以废料为原材料,可以大幅度降低成本,实现了废料中铁、锂、磷、锰的回收,同时得到的磷酸锰铁锂的电性能好,循环性能优异。

A preparation method of lithium manganese iron phosphate

【技术实现步骤摘要】
一种磷酸锰铁锂的制备方法
本专利技术涉及一种磷酸锰铁锂的制备方法,属于新能源正极材料

技术介绍
磷酸铁锂电池,是指用磷酸铁锂作为正极材料的锂离子电池。锂离子电池的正极材料主要有钴酸锂、锰酸锂、镍酸锂、三元材料、磷酸铁锂等。其中钴酸锂是目前绝大多数锂离子电池使用的正极材料。金属交易市场,钴(Co)最贵,并且存储量不多,镍(Ni)、锰(Mn)较便宜,而铁(Fe)存储量较多。正极材料的价格也与这些金属的价格行情一致。因此,采用LiFePO4正极材料做成的锂离子电池应是挺便宜的。它的另一个特点是对环境环保无污染。作为充电电池的要求是:容量高、输出电压高、良好的充放电循环性能、输出电压稳定、能大电流充放电、电化学稳定性能、使用中安全(不会因过充电、过放电及短路等操作不当而引起燃烧或爆炸)、工作温度范围宽、无毒或少毒、对环境无污染。采用LiFePO4作正极的磷酸铁锂电池在这些性能要求上都不错,特别在大放电率放电(5~10C放电)、放电电压平稳上、安全上(不燃烧、不爆炸)、寿命上(循环次数)、对环境无污染上,它是最好的,是目前最好的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种磷酸锰铁锂的制备方法,其特征在于,为以下步骤:/n1)将废旧磷酸铁锂材料和废旧锰酸锂材料混合到一起,使得混合料中的锰铁摩尔比为1:1.52-1.55,然后加入盐酸溶液,在温度为60-80℃搅拌反应2-3h,过滤,得到第一滤液和第一滤渣;/n2)将第一滤液加入酸碱调节剂调节溶液的pH为1-1.5,然后加入重金属捕捉剂,在温度为40-50℃反应30-45min,然后过滤,得到第二滤液和第二滤渣,将第二滤液采用P204萃取剂萃取,得到的萃取后有机相经过洗涤液洗涤后,采用磷酸溶液反萃,经过离心分离,得到磷酸铁和P204萃取剂;/n3)将步骤(2)萃取后的萃余液调节pH到2-2.5,加入硫化铵溶...

【技术特征摘要】
1.一种磷酸锰铁锂的制备方法,其特征在于,为以下步骤:
1)将废旧磷酸铁锂材料和废旧锰酸锂材料混合到一起,使得混合料中的锰铁摩尔比为1:1.52-1.55,然后加入盐酸溶液,在温度为60-80℃搅拌反应2-3h,过滤,得到第一滤液和第一滤渣;
2)将第一滤液加入酸碱调节剂调节溶液的pH为1-1.5,然后加入重金属捕捉剂,在温度为40-50℃反应30-45min,然后过滤,得到第二滤液和第二滤渣,将第二滤液采用P204萃取剂萃取,得到的萃取后有机相经过洗涤液洗涤后,采用磷酸溶液反萃,经过离心分离,得到磷酸铁和P204萃取剂;
3)将步骤(2)萃取后的萃余液调节pH到2-2.5,加入硫化铵溶液,在温度为40-55℃反应1-2h,然后加入氨水调节溶液的pH为4.5-5.5,然后加入氟化铵,升温至温度为90-95℃,搅拌反应2-4h,然后过滤,得到第三滤液和第三滤渣,
4)将第三滤液加入碳酸铵,在温度为40-50℃搅拌反应2-3h,然后升温至温度为80-90℃,在此温度下搅拌反应15-30min,然后过滤,得到第四滤液和第四滤渣;
5)将第四滤渣和步骤(2)得到的磷酸铁、电池级碳酸锂、二氧化钛加水浆化,再加入磷酸溶液,搅拌分散得到浆化料,同时加入分散剂和碳源,搅拌分散,经过10-15级管道除铁器除铁后,再经过2-4级电磁浆料除铁器除铁,然后喷雾干燥得到干燥料;
6)将干燥料经过在氮气保护下高温煅烧,得到煅烧料经过粉碎、筛分、除铁和包装,得到磷酸锰铁锂。


2.根据权利要求1所述的一种磷酸锰铁锂的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)盐酸溶液的浓度为2-4mol/L,加入的混合料中锰铁的总摩尔数与加入的盐酸的摩尔数之比为1:2.2-2.5,所述第一滤渣返回与混合料一起再次浸出。


3.根据权利要求1所述的一种磷酸锰铁锂的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)酸碱调节剂为盐酸或氨水,加入重金属捕捉剂使得第二滤液中的镍、钴、锌、铅、镉、铜的总浓度低于500mg/L。


4.根据权利要求1所述的一种磷酸锰铁锂的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)第二滤液采用P204萃取剂萃取过程,先将P204萃取剂先经过皂化后再进行萃取,采用逆流萃取,萃取级数为6-8级,相同时间内加入的皂化后的P204萃取剂与加入的第二滤液中的铁的摩尔数之比为3-3.05:1,得到的萃取后有机相在洗涤过程中,采用的洗涤液为0.5-0.75mol/L的硫酸溶液,萃取后有机相与洗涤液的体积流量比为12-15:1,洗涤采用6-8级逆流洗...

【专利技术属性】
技术研发人员:蒋央芳
申请(专利权)人:蒋央芳
类型:发明
国别省市:浙江;33

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