一种舒更葡糖钠分子内硫醚杂质的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种舒更葡糖钠分子内硫醚杂质的合成方法，包括以下合成步骤：S1.以八‑(6‑溴‑6‑去氧)‑γ‑环糊精为原料，在所述原料和极性溶剂中加入硫化物进行反应，反应完成后将反应液进行减压蒸干，并加入极性溶剂进行溶清，加入2‑丁酮和溶剂，再依次进行析晶、过滤、减压蒸干和纯化处理，得到中间产物；S2.将3‑巯基丙酸加入到氢氧化钠水溶液中，再加入经极性溶剂溶解后的所述中间产物进行反应，反应完成后加入溶剂和极性溶剂，再依次进行析晶、过滤、洗涤和烘干处理，得到最终产物，即舒更葡糖钠分子内硫醚杂质。本发明专利技术的有益效果是，合成过程简单，便于操作，反应条件温和，反应产物收率高。

A synthesis method of thioether impurity in sulgenglu sodium

【技术实现步骤摘要】
一种舒更葡糖钠分子内硫醚杂质的合成方法
本专利技术涉及化学物质合成
，特别是一种舒更葡糖钠分子内硫醚杂质的合成方法。
技术介绍
舒更葡糖钠(sugammadexsodium)，化学名为：八-6-全脱氧-6-全(2-羧基乙基)硫代-γ-环糊精钠盐，化学结构如下：舒更葡糖钠注射液(SugammadexSodiumInjection)，商品名为布瑞亭(Bridion)，是由默沙东公司开发的全球首个和唯一的特异性结合性神经肌肉阻滞拮抗药物。它是一种经修饰的γ-环糊精，通过与神经肌肉阻滞药物罗库溴铵或维库溴铵在血浆中形成复合物，进而降低在神经肌肉接头处与烟碱受体相结合的神经肌肉阻滞药物的数量，由此拮抗由罗库溴铵或维库溴铵诱导的神经肌肉阻滞，舒更葡糖钠注射液为单剂量静脉注射给药，于2008年7月首次在欧盟批准上市。目前2017年4月CFDA已批准舒更葡糖钠在中国上市，该药品有着很好的市场前景。舒更葡糖钠分子内硫醚杂质为反应副产物，目前采用自身对照法，但是该方法定性定量的准确性欠佳，因此为了提高舒更葡糖钠原料和制剂的质量、降低临本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种舒更葡糖钠分子内硫醚杂质的合成方法，其特征在于，包括以下合成步骤：/nS1.以八-(6-溴-6-去氧)-γ-环糊精为原料，加入硫化物后得到中间产物；/nS2.将3-巯基丙酸加入氢氧化钠水溶液中，再加入所述中间产物得到最终产物，即为舒更葡糖钠分子内硫醚杂质。/n

【技术特征摘要】
1.一种舒更葡糖钠分子内硫醚杂质的合成方法，其特征在于，包括以下合成步骤：
S1.以八-(6-溴-6-去氧)-γ-环糊精为原料，加入硫化物后得到中间产物；
S2.将3-巯基丙酸加入氢氧化钠水溶液中，再加入所述中间产物得到最终产物，即为舒更葡糖钠分子内硫醚杂质。


2.根据权利要求1所述的一种舒更葡糖钠分子内硫醚杂质的合成方法，其特征在于，包括以下合成步骤：
S1.在所述原料和极性溶剂中加入所述硫化物进行反应，反应完成后将反应液进行减压蒸干，并加入极性溶剂进行溶清，加入2-丁酮和溶剂，再依次进行析晶、过滤、减压蒸干和纯化处理，得到中间产物；
S2.将所述3-巯基丙酸加入到所述氢氧化钠水溶液中，再加入经极性溶剂溶解后的所述中间产物进行反应，反应完成后加入溶剂和极性溶剂，再依次进行析晶、过滤、洗涤和烘干处理，得到最终产物，即舒更葡糖钠分子内硫醚杂质。


3.根据权利要求2所述的一种舒更葡糖钠分子内硫醚杂质的合成方法，其特征在于，所述S1和所述S2中均采用所述极性溶剂，所述极性溶剂选用DMSO、DMF、DMAC、NMP中的一种或...

【专利技术属性】
技术研发人员：方从坤，王峰峰，裴欣宇，姜春阳，谢军，李惠，
申请(专利权)人：江苏海悦康医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32