甲基倍他环糊精绿色制备工艺制造技术

本发明专利技术属于有机合成技术领域，具体涉及一种甲基倍他环糊精绿色制备工艺。所述的甲基倍他环糊精绿色制备工艺，以对甲苯磺酸甲酯为甲基化试剂，与倍他环糊精进行甲基化反应，得到甲基倍他环糊精。本发明专利技术采用对甲苯磺酸甲酯为甲基化试剂，相较于其他甲基化试剂(硫酸二甲酯，碘甲烷等)具有毒性低、环境友好、价格便宜的优点；甲基化反应在低温、常压下进行，反应条件温和、易控制，反应效率高，适合工业化生产。

Green preparation process of methyl betacyl dextrin

【技术实现步骤摘要】
甲基倍他环糊精绿色制备工艺
本专利技术属于有机合成
，具体涉及一种甲基倍他环糊精绿色制备工艺。
技术介绍
甲基倍他环糊精，作为倍他环糊精衍生物，在水中有较高的溶解度、低吸湿性和高表面活性的特性，且具有较好的包合能力，因而被广泛应用于医药、食品、农药、化妆品、化学工业、色谱分析等领域。甲基倍他环糊精的制备，目前比较普遍的方法是以硫酸二甲酯作为甲基化试剂，Szejtli等以DMSO-DMF为溶剂，硫酸二甲酯为甲基化试剂，20℃反应4d，最终收率78.4％，此方法使用剧毒化学品硫酸二甲酯，污染环境，不利于工业化生产；何方国通过相转移催化剂聚乙二醇和无溶剂反应，碘甲烷作为甲基化试剂，最终需要氯仿萃取，蒸馏溶剂后得到甲基倍他环糊精，产率约10％，此方法使用碘甲烷作为甲基化试剂，价格昂贵，使用有机试剂氯仿，对人体和环境产生破坏，且收率较低，不利于工业化生产；张惠莹使用绿色化学品碳酸二甲酯作为甲基化试剂合成了甲基化倍他环糊精，但是反应条件需高温高压，要求苛刻，并且需要使用有机溶剂。
技术实现思路
为了克服现有技术中存在的缺点本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种甲基倍他环糊精绿色制备工艺，其特征在于：以对甲苯磺酸甲酯为甲基化试剂，与倍他环糊精进行甲基化反应，得到甲基倍他环糊精。/n

【技术特征摘要】
1.一种甲基倍他环糊精绿色制备工艺，其特征在于：以对甲苯磺酸甲酯为甲基化试剂，与倍他环糊精进行甲基化反应，得到甲基倍他环糊精。


2.根据权利要求1所述的甲基倍他环糊精绿色制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：
(1)采用纯化水配制碱液；
(2)将倍他环糊精加入到碱液中，加入催化剂，升温至45～80℃，保温20～50min；
(3)向步骤(2)反应体系中分批次加入对甲苯磺酸甲酯，采用加入碱液的方式控制反应体系pH维持在8～11，对甲苯磺酸甲酯加完后，加入剩余的碱液，继续恒温反应10～20h，调节pH至中性，脱盐浓缩，干燥，得到甲基倍他环糊精。


3.根据权利要求2所述的甲基倍他环糊精绿色制备工艺，其特征在于：步骤(1)中，所述的碱液的质量浓度为1～10％。


4.根据权利要求2所述的甲基倍他环糊精绿色制备工艺，其特征在于：步骤(1)中，配制碱液采用的碱为碱土金属氢氧化物、碳酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：崔丽艳，许维成，王哲，王丽萍，
申请(专利权)人：淄博千汇生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37