一种非均相体系偶氮分散染料的连续化生产方法和系统技术方案

本发明专利技术提供了一种非均相体系偶氮分散染料的连续化生产方法和系统，包括：将不溶于水或酸水溶液的偶合中间体、分散剂、水或酸水溶液进行研磨和打浆，得到偶合打浆液；偶合打浆液与重氮盐溶液连续泵入超重力机进行偶合反应，反应物料流入接收釜，接收釜、换热器和超重力机组成循环体系，接收釜控制液位或重量，连续采出反应物料到转晶釜，经升温转晶、压滤、水洗，得到偶氮分散染料。本发明专利技术方法通过中间体研磨、加入分散剂和超重力机强化反应相结合，减少甚至取消了传统工艺打浆时需要加入的硫酸或盐酸，可以有效减少废水量，提高了反应效率，无论反应停留时间，还是产品纯度和收率方面都有明显优势。

A continuous production method and system of azo disperse dyes in heterogeneous system

【技术实现步骤摘要】
一种非均相体系偶氮分散染料的连续化生产方法和系统
本专利技术涉及偶氮分散染料制备领域，具体涉及一种非均相体系偶氮分散染料的连续化生产方法和系统。
技术介绍
分散染料按分子结构可分为偶氮型、蒽醌型和杂环型三类，偶氮型的色谱较全，有黄、橙、红、紫、蓝等各种色泽，其中，偶氮型分散染料可按一般偶氮染料合成方法生产，工艺简单，成本较低。在工业上，偶氮分散染料的生产一般是在搅拌釜反应器中以间歇操作方式进行的，但是，由于有机反应的复杂性以及搅拌釜反应器体积太大，即使是液液均相体系物料的温度和混合效果在局部区域都难以达到均匀。因此，固液不均相系统物料更难以达到均匀，非均相体系反应生产染料的生产效率更低下，同时为了适应产能，间隙反应釜式生产染料只能扩大反应釜体积，相对增加生产成本和能耗，同时安全风险增加，而且间歇搅拌釜生产染料，生产过程精准控制更难，各批次间差别较大，对染料的后处理以及染料的应用都带来了不便。针对上述间歇反应釜存在的问题，公开号CN105363399A的专利申请文献公开了一种偶氮分散染料连续化生产装置，该装置主要是采用多釜串联的方式实现偶合过程的连续化。但是，多级串联并不能明显的提升反应效率，同时，对于反应周期更长的不均相体系反应实现连续化难度更大，需要增加过多的串联釜。超重力技术是一项强化传质、混合和化学反应的新技术，该技术利用超重力旋转床内部转子旋转产生的离心力模拟超重力环境来强化传递和反应过程，大幅度地提高传递与反应过程的效率，在旋转的填料层中的离心力场下(即超重力环境)进行传质过程，传质速率比传统的各反应器中提高1～3个数量级，因此，超重力反应器在染料的生产中具有极强的应用前景。如公开号CN101870824A的专利申请文献公开了一种利用超重力反应器制备偶氮着色剂的方法，包括芳香族或杂芳香族胺的重氮化和偶合反应，其重氮化和偶合反应在超重力反应器中进行，此方法具有可连续化和生产效率高的优点。但是，连续化生产时，需要保证两股或多股反应物料均匀进料且接触均匀，但固液不均相体系连续进料难度较大，且不易保证均匀性，因此目前尚未出现一种能够实现固液不均相体系连续稳定进料的偶氮分散染料的生产系统。
技术实现思路
为了解决上述问题，本专利技术的目的在于提供了一种应用研磨机和超重力联合连续化生产非均相固液反应体系偶氮分散染料的方法，实现了固液体系偶合分散染料的连续化反应，极大的提升了反应效率，有效的提升产能及产品稳定性。本专利技术公开了一种非均相体系偶氮分散染料的连续化生产系统，包括：研磨单元，用于将不溶于水或酸水溶液的偶合中间体与分散剂及水研磨成乳化状混合物；打浆单元，用于将所述乳化状混合物打浆得到偶合打浆液；超重力反应单元，用于将所述偶合打浆液与重氮盐溶液进行偶合反应；接收单元，与所述超重力反应单元和换热单元组成循环反应体系，用于控制反应液位或重量并出料；转晶单元，用于对所述接收单元采出的反应物料转晶。本专利技术还提供了一种利用上述系统连续化生产非均相体系偶氮分散染料的方法，包括以下步骤：1)研磨：将不溶于水或酸水溶液的偶合中间体与分散剂及水或酸水溶液预混后利用研磨单元研磨成乳化状混合物；2)打浆：将所述乳化状混合物通入打浆单元，补加水或酸水溶液，搅拌打浆得到偶合打浆液；3)偶合：将所述偶合打浆液与重氮盐溶液连续打入超重力反应单元，在循环反应体系中进行偶合反应，反应物料流入接收单元并连续出料至转晶单元；4)后处理：在转晶单元中升温转晶，再经过压滤、水洗，得到偶氮分散染料。所述的偶合中间体选自N-氰乙基-N-苄基苯胺、2-甲氧基-5-乙酰氨基-(N,N-二烯丙基)苯胺或3-乙酰氨基-(N,N-二乙基)苯胺。所述的分散剂选自分散剂NNO、分散剂MF、分散剂CNF、分散剂CS、分散剂Reax85A、分散剂M-9中的至少一种。所述的偶合中间体、分散剂和水或酸水溶液的研磨质量比为1：(0.001～0.1)：(1～20)。优选地，研磨至所述乳化状混合物的粒径为2～40μm，进一步优选为2～20μm。由于偶合中间体的不溶性，容易在管道或超重力机形成结块或粘附管壁或超重力机填料，本专利技术首先通过研磨达到特定粒径，同时加以分散剂，使得中间体不会团聚和粘附，进而在超重力机里于重氮盐溶液发生偶合反应。所述的酸水溶液为偶氮分散染料后处理过程中压滤水洗产生的酸性废水，可套用于打浆工序。优选地，所述的超重力反应单元的转速为600～3000rpm，优选为1000～2000rpm。所述超重力反应单元包括超重力旋转填充床、超重力旋转折流床、超重力旋转螺旋通道、超重力旋转碟片或定转子超重力旋转装置。所述接收单元与所述超重力反应单元和换热单元组成循环反应体系，其中的接收单元用于控制反应物料在循环反应体系中的停留时间，换热单元用于控制循环反应体系的温度。优选地，所述的循环反应体系中的总停留时间为5～60min，所述的循环反应体系的反应温度为-4～45℃。在偶合阶段，所述的偶合反应体系酸值的范围为4～12％。所述的重氮盐与偶合打浆液进料质量比为1：2～12；所述偶合打浆液中中间体的含量为2～15％。优选地，在转晶单元中升温至40～100℃进行转晶。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：(1)本专利技术对固体偶合组分通过研磨机研磨成超细固体颗粒，使其在水或者酸水溶液中形成均匀悬浮态，减少甚至取消了传统工艺打浆时需要加入的硫酸或盐酸，可以有效减少后处理废水中酸含量，降低成品后处理洗涤时洗涤水用量，减少约30～50％的废水量。(2)本专利技术利用研磨机研磨成超细固体颗粒，再与超重力强化技术相结合，可以使固液反应速度加快，减少偶合反应时间，同时减少重氮盐的分解，提高产品纯度和收率。能够保证连续偶合生产分散染料时物料能够连续稳定的进入超重力反应器，从而能够保证同一批次的偶氮分散染料性能接近或相同，适应工业的实际需求。(3)本专利技术利用研磨机研磨后可以使固体不溶物料均匀分布于酸性或中性水溶液体系，对于连续化进料的稳定性比单纯固体进料大大提高，而且进料难度大大降低，实现工艺的稳定性和简易性。(4)本专利技术的偶氮分散染料连续化生产方法，因为反应效率高，反应时间快速，可以大大缩小反应所需设备体积，减少了设备占用空间。附图说明图1为本专利技术非均相体系偶氮分散染料的连续化生产系统的流程图。具体实施方式为了更好地说明本专利技术，在下文的具体实施方式中给出了众多的具体细节。本领域技术人员应当理解，没有某些具体细节，本专利技术同样可以实施。在另外一些实例中，对于本领域技术人员熟知的方法、手段、器材和步骤未作详细描述，以便于凸显本专利技术的主旨。实施例提供了一种非均相体系偶氮分散染料的连续化生产方法，包括以下步骤：1)研磨：将不溶于水或酸水溶液的偶合中间体与分散剂及水或酸水溶液预混后利用研磨机研磨成乳化状混合物；2)打浆：将所述乳化状混合物通入打浆釜本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种非均相体系偶氮分散染料的连续化生产系统，包括：/n研磨单元，用于将不溶于水或酸水溶液的偶合中间体与分散剂及水研磨成乳化状混合物；/n打浆单元，用于将所述乳化状混合物打浆得到偶合打浆液；/n超重力反应单元，用于将所述偶合打浆液与重氮盐溶液进行偶合反应；/n接收单元，与所述超重力反应单元和换热单元组成循环反应体系，用于控制反应液位或重量并出料；/n转晶单元，用于对所述接收单元采出的反应物料转晶。/n

【技术特征摘要】
1.一种非均相体系偶氮分散染料的连续化生产系统，包括：
研磨单元，用于将不溶于水或酸水溶液的偶合中间体与分散剂及水研磨成乳化状混合物；
打浆单元，用于将所述乳化状混合物打浆得到偶合打浆液；
超重力反应单元，用于将所述偶合打浆液与重氮盐溶液进行偶合反应；
接收单元，与所述超重力反应单元和换热单元组成循环反应体系，用于控制反应液位或重量并出料；
转晶单元，用于对所述接收单元采出的反应物料转晶。


2.一种根据权利要求1所述的系统连续化生产非均相体系偶氮分散染料的方法，包括以下步骤：
1)研磨：将不溶于水或酸水溶液的偶合中间体与分散剂及水或酸水溶液预混后利用研磨单元研磨成乳化状混合物；
2)打浆：将所述乳化状混合物通入打浆单元，补加水或酸水溶液，搅拌打浆得到偶合打浆液；
3)偶合：将所述偶合打浆液与重氮盐溶液连续打入超重力反应单元，在循环反应体系中进行偶合反应，反应物料流入接收单元并连续出料至转晶单元；
4)后处理：在转晶单元中升温转晶，再经过压滤、水洗，得到偶氮分散染料。


3.根据权利要求2所述的连续化生产非均相体系偶氮分散染料的方法，其特征在于，所述的偶合中间体选自N-氰乙基-N-苄基苯胺、2-甲氧基-5-乙酰氨基-(N,N-二烯丙基)苯胺或3-乙酰氨基-(N,N-二乙基)苯胺。

【专利技术属性】
技术研发人员：徐万福，邹海魁，唐智勇，张亮亮，李勇，陈建峰，周海斌，罗勇，徐斌，初广文，孙宝昌，
申请(专利权)人：浙江迪邦化工有限公司，北京化工大学，
类型：发明
国别省市：浙江;33