一种高温稳定的硅基基础油及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高温稳定的硅基基础油及其制备方法，主要组成为高支链硅基高分子结构，通过长链接入高支链硅基聚合物末端制得。该硅基基础油闪点高、耐酸碱、相比普通硅油耐高温性有明显提升，适合高温、强酸强碱等极端恶劣条件下设备的润滑使用需求。

A high temperature stable silicon base oil and its preparation method

【技术实现步骤摘要】
一种高温稳定的硅基基础油及其制备方法
本专利技术涉及高温稳定的硅基基础油，主要应用于冶金、采矿、电厂、机械加工等行业高温或强酸强碱条件下设备的润滑需求。
技术介绍
润滑油俗称工业的血液，主要其润滑、清洗、防锈和散热等左右，可用于各类机械的轴承、链条、滑轨及齿轮等的润滑和保护，例如汽车发动机机油，汽轮机油、液压油等等。润滑油是由基础油和添加剂组成，其中基础油约占90％，其结构和性能对润滑油有决定性的影响。当前市场上广泛的基础油主要以矿物型基础油为主。矿物型基础油主要以石油产品为原料，在实际使用过程中存在润滑性能差、高温结焦、腐蚀设备的问题。随着汽车、机械等工业的发展，润滑油与社会普遍需求的关系越来越紧密，对润滑油的技术要求越来越高。传统的矿物型基础油已经远远不能满足实际的使用需求。为此，合成油的开发收到越来越多的关注。专利CN105861040B、103666552B公开报告的基于美国石油协会(API)规定的第四类基础油即聚α烯烃(PAO)的制备方法，PAO具有优异的添加剂感受性，但是高温容易结焦产生积碳；专利CN105906795B报告的合成全氟聚醚作为润滑油具有优异的抗腐蚀性以及高性性能，但是全氟聚醚润滑油产品价格昂贵，是传统矿物油产品的一百倍以上，严重限制了其使用；专利CN105219480B公开了基于脂肪酸酯为主要成分的产品，可以用于航空发动机油。脂肪酸酯抗磨性能优异，高温性能较好，但是活性高，容易发生水解而产生腐蚀作用。以二甲基硅油为代表的硅油因为其自身的化学惰性引起了广泛关注，专利104292464B、105669981B成功设计并衍生分别得到了苯基羟基硅油和支链硅油，但是产品的分子量较小，闪点低，不能满足200-260度高温使用环境的要求。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是针对上述现有技术存在的不足而提供一种高温稳定的硅基基础油及其制备方法，其具有优异的稳定性和高温性能，使用寿命长，抗腐蚀性能好，能满足200-260度高温使用环境的要求，特别适合于易接触强酸强碱等易腐蚀条件下的使用需求。本专利技术为解决上述提出的问题所采用的技术方案为：一种高温稳定的硅基基础油的制备方法，其主要步骤如下：(1)以甲基三烯丙基硅烷为单体，加入铂催化剂(COD)PtCl2作为催化剂，搅拌均匀后加热至38-42℃反应95-100小时，通过TCL点板确认甲基三烯丙基硅烷单体完全反应，得到聚甲基三烯丙基硅烷，产物为半透明粘性油状物，所述催化剂的用量为甲基三烯丙基硅烷质量的0.02％-0.05％。(2)取步骤(1)所得聚甲基三烯丙基硅烷10份，分别加入6-8份二甲氧基二甲基硅烷和0.2-0.4份37％浓盐酸，升温至60℃反应12-14小时，然后减压蒸馏，除去未反应的小分子，即可得到无色粘稠状液体，即高温稳定硅基基础油。本专利技术所述制备方法中，主要涉及的反应机理如下：(1)甲基三烯丙基硅烷在催化剂(COD)PtCl2条件下38-42℃反应95-100小时，可得到高支链化硅基高分子-聚甲基三烯丙基硅烷，该高分子形成中心核部分，其端基部分具有C＝C双键，便于后续聚合，反应式如式1所示。(2)按照比例往聚甲基三烯丙基硅烷中加入二甲氧基二甲基硅烷和盐酸，60℃下反应12h，控制聚合度n的范围在5-8之间，所得产物为式2所示。本专利技术设计的高温稳定硅基基础油是由核心为高度支链化的硅基高分子，核心边缘接上长链硅基高分子的基础油，既解决了碳基高分子高温不稳定的问题，又提高了低聚硅基高分子闪点过低的问题。而且，将长链接在高支链硅基聚合物末端，能够增加基础油的稳定性，以免高支链硅基化合物高温下发生化学反应；能够增加基础油的粘度，能提高使用过程中的油膜厚度，更加适合作为润滑油使用；与用其它硅基单体聚合相比能够降低润滑油的成本。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：1、本专利技术所述高温稳定的硅基基础油为高支链化硅基高分子结构，闪点高，不容易发生分解，高温性能好，能在200-260℃环境中长期使用；2、本专利技术所述高温稳定的硅基基础油的化学活性低，不与强酸强碱发生反应；3、本专利技术所述的一种高温稳定的硅基基础油的制备方法简单，质量稳定，成本低。具体实施方式为了更好地理解本专利技术，下面结合实施例进一步阐明本专利技术的内容，但本专利技术不仅仅局限于下面的实施例。实施例一种高温稳定的硅基基础油的制备方法，其制备过程如下：1)按质量份数计，称取甲基三烯丙基硅烷100份加入到烧瓶中加热到40℃，缓慢加入0.03份(COD)PtCl2，保持40℃机械搅拌96小时，最后得到中心核部分聚甲基三烯丙基硅烷；2)按质量份数计，称取68份二甲氧基二甲基硅烷和3份37％浓盐酸加入到上一步得到的产物中，加热至60℃继续搅拌12小时，得到粗产品；3)将粗产品静置分层，除掉下层的水相；4)收集上层的油相，80℃减压蒸馏除去残留水、HCl分子、未聚合单体及低聚分子，可得到无色粘稠状液体，产品闪点在360℃左右。并且，上述方法所制得高温稳定硅基基础油化学性质稳定，空气中加热至200℃保持72h，质量和状态无明显变化；不溶于水，100℃水蒸气反应24h无明显变化；溶于乙醚、二氯甲烷等有机溶剂，不溶于水；抗酸碱性质优良，与强酸(1mol/LHCl)强碱(1mol/LNaOH)80℃反应24h无明显变化。对比例1：茂金属SpectraSynEliteTM300对比例2：酯类油复合酯1851对比例3：二甲基硅油实施例与对比例的各项参数对比结果如表1所示。表1由表1可知：实施例所得高温稳定的硅基基础油的具有最优秀的综合性能。本实施例针对二甲基硅油高温性能差的问题进行改进，通过催化接枝的方法提高了产品的聚合度，大大提高了产品的耐高温性能，能满足200-260℃长时间使用的需求。以上所述仅是本专利技术的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术创造构思的前提下，还可以做出若干改进和变换，这些都属于本专利技术的保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高温稳定的硅基基础油的制备方法，其特征在于主要步骤如下：/n(1)以甲基三烯丙基硅烷为单体，铂催化剂(COD)PtCl

【技术特征摘要】
1.一种高温稳定的硅基基础油的制备方法，其特征在于主要步骤如下：
(1)以甲基三烯丙基硅烷为单体，铂催化剂(COD)PtCl2作为催化剂，制备聚甲基三烯丙基硅烷；
(2)聚甲基三烯丙基硅烷与二甲氧基二甲基硅烷、盐酸反应得到高温稳定硅基基础油。


2.根据权利要求1所述的一种高温稳定的硅基基础油的制备方法，其特征在于催化剂的用量为甲基三烯丙基硅烷质量的0.02％-0.05％。


3.根据权利要求1所述的一种高温稳定的硅基基础油的制备方法，其特征在于步骤(1)中反应温度为38-42℃，反应时间为95-100小时。

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【专利技术属性】
技术研发人员：熊晶，李博解，杜志顺，熊妮，王辰，熊萌，
申请(专利权)人：武汉高环新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42