一种小晶粒的Ni@Silicalite-1封装催化剂及其合成方法和用途技术

技术编号:24577519 阅读:49 留言:0更新日期:2020-06-21 00:35
本发明专利技术涉及一种小晶粒的Ni@Silicalite‑1封装催化剂及其合成方法和用途,所述催化剂为Silicalite‑1分子筛封装金属Ni纳米颗粒,其晶粒最大线宽为0.1‑1.5μm,金属Ni纳米颗粒的质量百分含量为0.1‑5wt%,所述金属Ni纳米颗粒分布均匀且粒径为2‑5nm;所述催化剂的合成采用“三步法”,第一步将硅源经预解聚和/或赶醇处理,并在此过程中加入Ni前驱体,混合均匀,得到凝胶;第二步将凝胶在80‑100℃预晶化成核;第三步将成核的产物在120‑170℃进行晶化、焙烧、还原,得到所述催化剂;所得催化剂用于催化酚类加氢脱氧的反应中,其具有良好的酚转化率、芳烃选择性及催化稳定性。

A kind of small grain Ni@Silicalite-1 Encapsulated catalyst and its synthesis and Application

【技术实现步骤摘要】
一种小晶粒的Ni@Silicalite-1封装催化剂及其合成方法和用途
本专利技术属于催化材料领域,涉及一种小晶粒的Ni@Silicalite-1封装催化剂及其合成方法和用途。
技术介绍
苯(B)、甲苯(T)及二甲苯(X)三者简称为BTX,是非常重要的基础化工原料,因主要源自石油,其价格与石油价格密切相关;当前国内市场供不应求。目前,中低温煤焦油多数直接燃烧,既浪费资源又二次污染环境;以加氢方式制备汽柴油,暂时成为一种主流的加工方式。但受当前原油价格偏低影响,加之氢耗大、收益低、产能小且分散等问题致使其开工率低。酚油馏分是中低温煤焦油的主要组成部分,质量占比为30~45%,包括苯酚、甲酚、二甲酚等酚类化合物,因物化性质相似,分离困难。理论上,酚油馏分以较低氢耗直接氢解脱氧制BTX是其高值化利用的重要方向;其中,高效催化剂的理性设计和可控制备是关键技术之一。目前在酚类催化转化反应中,包括气相反应和液相反应,其主要采用以传统浸渍法制备得到的金属催化剂;在传统浸渍法制备得到的金属催化剂的表面,酚类主要以平躺吸附模式吸附,加氢金属(Pt本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种小晶粒的Ni@Silicalite-1封装催化剂,其特征在于,所述催化剂为Silicalite-1分子筛封装金属Ni纳米颗粒所形成的封装催化剂,所述催化剂的晶粒的最大线宽为0.1-1.5μm,所述催化剂中金属Ni纳米颗粒的质量百分含量为0.1-5wt%,所述催化剂中金属Ni纳米颗粒粒径为2-5nm。/n

【技术特征摘要】
1.一种小晶粒的Ni@Silicalite-1封装催化剂,其特征在于,所述催化剂为Silicalite-1分子筛封装金属Ni纳米颗粒所形成的封装催化剂,所述催化剂的晶粒的最大线宽为0.1-1.5μm,所述催化剂中金属Ni纳米颗粒的质量百分含量为0.1-5wt%,所述催化剂中金属Ni纳米颗粒粒径为2-5nm。


2.如权利要求1所述的催化剂,其特征在于,所述催化剂的晶粒形貌呈类圆柱形;
优选地,所述催化剂的晶粒的最大线宽为0.5-1.5μm。


3.如权利要求1或2所述的催化剂的合成方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)溶胶凝胶:将硅源进行预解聚和/或赶醇处理,并在此过程中加入金属Ni前驱体,搅拌混合均匀,得到凝胶;
(2)低温成核:将步骤(1)所得凝胶转入晶化釜中在80-100℃进行预晶化成核;
(3)高温晶化:将步骤(2)的产物在120-170℃的条件下进行晶化、固液分离、焙烧,还原,得到所述催化剂。


4.如权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述预解聚的方法包括将硅源、结构导向剂、碱源和水混合,加热;
优选地,所述硅源选自固体硅胶、白炭黑、硅溶胶或正硅酸乙酯中的任意一种或至少两种的组合,优选为白炭黑、硅溶胶或正硅酸乙酯中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,所述的结构导向剂选自三乙胺、三丁胺、二异丙胺、二异丁胺、异丁胺、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵、四甲基乙基二铵或二甲基二乙基氢氧化铵中的任意一种或至少两种的组合;优选为四丙基氢氧化铵;
优选地,所述的碱源选自氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵、二甲基二乙基氢氧化铵或二甲基二丙基氢氧化铵中的任意一种或至少两种的组合;优选为氨水、四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵或四丙基氢氧化铵中的任意一种或至少两种的组合;优选为四丙基氢氧化铵;
优选地,所述加热的温度为50-80℃,优选为70-80℃;
优选地,所述加热的时间为2-12h,优选为6-12h;
优选地,所述加热的过程伴随搅拌。


5.如权利要求4所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述凝胶中,OH-离子和Si的摩尔比为0.05-0.5,优选为0.1-0.3;
优选地,步骤(1)所述凝胶中,结构导向剂...

【专利技术属性】
技术研发人员:石艳春曹宏斌张计梅
申请(专利权)人:中国科学院过程工程研究所
类型:发明
国别省市:北京;11

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